溶膠~凝膠法是1986 年Yamane 等人報導的。是指把基質玻璃和摻雜物質溶解成溶膠液體，使其凝膠化後做成棒體,再溶出其中的摻雜物質，使之具有梯度分布，再經乾燥、燒結，固定其梯度組分。此法的最大優點是可做大口徑梯度折射率棒材。據報導，美國的Moore 等人已用此法製得直徑為50mm 的梯度棒，引起人們的極大興趣。它的缺點是折射率梯度和尺寸不易控制。
溶膠--凝膠法就是將含高化學活性組分的化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。近年來，溶膠--凝膠技術在玻璃、氧化物塗層和功能陶瓷粉料，尤其是傳統方法難以製備的複合氧化物材料、高臨界溫度(P)氧化物超導材料的合成中均得到成功的套用。
基本介紹
- 中文名：溶膠-凝膠法
- 外文名：sol-gel process
- 類型：3種
- 特點：4個
概念,化學過程,發展歷程,特點,
概念
溶膠--凝膠法是一種條件溫和的材料製備方法。溶膠--凝膠法(Sol--Gel法，簡稱SG法)就是以無機物或金屬醇鹽作前驅體，在液相將這些原料均勻混合，並進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化，膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網路結構的凝膠，凝膠網路間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經過乾燥、燒結固化製備出分子乃至納米亞結構的材料。
溶膠--凝膠法就是將含高化學活性組分的化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。近年來，溶膠--凝膠技術在玻璃、氧化物塗層和功能陶瓷粉料，尤其是傳統方法難以製備的複合氧化物材料、高臨界溫度(P)氧化物超導材料的合成中均得到成功的套用。
化學過程
溶膠－凝膠法的化學過程首先是將原料分散在溶劑中，然後經過水解反應生成活性單體，活性單體進行聚合，開始成為溶膠，進而生成具有一定空間結構的凝膠，經過乾燥和熱處理製備出納米粒子和所需要材料。
其最基本的反應是：
(l）水解反應：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH
(2) 聚合反應：－M－OH + HO－M－ → －M－O－M－+H2O
－M－OR + HO－M－ → －M－O－M－+ROH
發展歷程
1846年法國化學家J.J.Ebelmen用SiCl4與乙醇混合後，發現在濕空氣中發生水解並形成了凝膠。
20世紀30年代W.Geffcken證實用金屬醇鹽的水解和凝膠化可以製備氧化物薄膜。
1971年德國H.Dislich報導了通過金屬醇鹽水解製備了SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多組分玻璃。
1975年B.E.Yoldas和M.Yamane製得整塊陶瓷材料及多孔透明氧化鋁薄膜。
80年代以來，在玻璃、氧化物塗層、功能陶瓷粉料以及傳統方法難以製得的複合氧化物材料得到成功套用。
特點
溶膠--凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優點：
（1）由於溶膠--凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時間內獲得分子水平的均勻性，在形成凝膠時，反應物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合；
（2）由於經過溶液反應步驟，那么就很容易均勻定量地摻入一些微量元素，實現分子水平上的均勻摻雜；
（3）與固相反應相比，化學反應將容易進行，而且僅需要較低的合成溫度，一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米範圍內，而固相反應時組分擴散是在微米範圍內，因此反應容易進行，溫度較低；
（4）選擇合適的條件可以製備各種新型材料。但是，溶膠一凝膠法也不可避免的存在一些問題，例如：原料金屬醇鹽成本較高；有機溶劑對人體有一定的危害性；整個溶膠一凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或好幾周；存在殘留小孔洞；存在殘留的碳；在乾燥過程中會逸出氣體及有機物，並產生收縮。
目前，有些問題已經得到解決，例如：在乾燥介質臨界溫度和臨界壓力的條件下進行乾燥可以避免物料在乾燥過程中的收縮和碎裂，從而保持物料原有的結構與狀態，防止初級納米粒子的團聚和凝聚；將前驅體由金屬醇鹽改為金屬無機鹽，有效的降低了原料的成本；檸檬酸一硝酸鹽法中利用自燃燒的方法可以減少反應時間和殘留的碳含量等等。
