在氣液色譜中，主要起分離作用的是色譜柱中的固定液。但是不能將固定液直接裝入填充柱中，而需要把它塗漬在一種稱為擔體的固體顆粒的表面上，然後再裝入柱內。因此，液體固定相由固定液和載體兩部分組成。
基本介紹
- 中文名：液體固定相
- 外文名：Liquid stationary phase
- 套用學科：分析化學
- 組成：固定液和載體
簡介,載體,固定液,
簡介
氣相色譜分析中，由於使用惰性的永久性氣體作流動相，可以認為組分與流動相分子間基本沒有作用力，決定色譜分離的主要因素是組分和固定相分子之間的作用力，所以，固定相的性質對分離起著關鍵作用。氣相色譜固定相可分為三類：液體固定相、固體固定相、合成固定相。
液體固定相是將固定液均勻地塗到擔體上而成。由於具有固定液種類繁多，使用溫度範圍寬，組分在兩相間的分配等溫線呈線性，色譜峰對稱性好等優點，使氣-液色譜的套用非常廣泛。
載體
載體是固定液的支持骨架，是一種多孔性的、化學惰性的固體顆粒，固定液可在其表面上形成一層薄而均勻的液膜，以加大與流動相接觸的表面積。載體應具有如下特點：
①具有多孔性，即比表面積大。
②化學惰性，即不與樣品組分發生化學反應。表面沒有活性，但有較好的浸潤性。
③熱穩定性好。
④有一定的機械強度，使固定相在製備和填充過程中不易破碎。
（1）載體種類及性能
載體大致可分為兩類，即硅藻土類和非硅藻土類。硅藻土類載體是天然硅藻土經煅燒等處理後而獲得的具有一定粒度的多孔性顆粒；非硅藻土類載體品種不一，多在特殊情況下使用，如氟載體、玻璃珠等。硅藻土類是目前氣相色譜中廣泛使用的一種載體，按其製造方法不同，又可分為紅色和白色載體兩種。
紅色載體因含少量氧化鐵顆粒呈紅色而得名，如201、202、6201\C一22火磚和Chromosorb P型載體等。紅色載體的機械強度大，孔穴密集、孔徑小（約2μm），比表面積大（約4m2/g），但表面存在吸附中心，對極性化合物有較強的吸附性和催化活性，如烴類、醇、胺、酸等極性物質會因吸附而產生嚴重拖尾。因此，紅色載體適用於塗漬非極性固定液，分離非極性和弱極性化合物。
白色載體是天然硅藻土在煅燒時加入少量碳酸鈉之類的助熔劑，使氧化鐵變為白色的鐵矽酸鈉而得名，如101、102、Chromosorb W等型號的載體。白色載體的比表面積小（1m2/g），孔徑較大（8～9μm），催化活性小，所以適於塗漬極性固定液，分離極性化合物。
（2）硅藻土載體的預處理普通硅藻土載體的表面並非惰性，而是具有利醇基（一Si一0H），並有少量金屬氧化物，如氧化鋁、氧化鐵等。因此，在它的表面既有吸附活性，又有催化活性，會造成色譜峰的拖尾。因此，使用前要對利藻土載體表面進行化學處理，以改進孔隙結構，禁止活性中心。處量方法有：酸洗（除去鹼性作用基團）、鹼洗（除去酸性作用基團）、矽烷化（除去氫鍵結合力)、釉化（表面玻璃化，堵住微孔）等方法。
固定液
固定液一般為高沸點的有機物，均勻地塗在載體表面，呈液膜狀態。
1、對固定液的要求：
（1）對被測組分化學惰性。
（2）熱穩定性好，在操作溫度下固定液的蒸氣壓很低，不應超過13.3Pa。超過此限度，固定液易流失。
（3）對不同的物質具有較高的選擇性，即對沸點相同或相近的不同物質確儘可能高的分離能力。
（4）黏度小、凝固點低，使其對載體表面具有良好浸潤性，易塗布均勻。
（5）對樣品中各組分有適當的溶解能力。
2、固定液的選擇
一般按“相似相溶”原則來選擇固定液，這樣分子間的作用力強，選擇性高，分離效果好。具體可從以下幾個方面進行考慮：
（1）分離非極性物質，則宜選用非極性固定液。此時樣品中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的後流出。如果非極性混合物中含有極性組分，當沸點相近時，極性組分先流出。
（2）分離極性物質，則宜選用極性固定液。樣品中各組分按極性由小到大的次序流出。
（3）對於非極性和極性的混合物的分離，一般選用極性固定液。此時非極性組分先流出，極性組分後流出。
（4）能形成氫鍵的樣品，如醇、酚、胺和水等，則應選用氫鍵型固定液，如腈、醚和多元醇固定液等，此時各組分將按與固定液形成氫鍵能力的大小順序流出。
（5）對於複雜組分，一般首先在不同極性的固定液上進行實驗，觀察未知物色譜圖的分離情況，然後再選擇合適極性的固定液。
