檔案發布
2007年10月18日,《海洋監測規範第3部分:樣品採集、貯存與運輸》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布,並於2008年5月1日實施。
內容摘要
1 範圍
GB17378的本部分規定了海洋監測過程中,進行樣品採集、貯存和運輸的基本方法和程式。
本部分適用於海洋環境中水質、沉積物、生物的樣品採集、貯存、運輸,也適用於海洋廢物傾倒和疏浚物傾倒中水質、沉積物、生物的樣品採集、貯存與運輸。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過GB17378的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用檔案,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本適用於本部分。
GB/T12763.8 海洋調查規範 第8部分:海洋地質地球物理調查
GB17378.4 海洋監測規範 第4部分:海水分析
GB17378.5 海洋監測規範 第5部分:沉積物分析
3 通則
3.1 採樣代表性
欲使採集的樣品具有代表性,應周密設計監測海域的採樣斷面、採樣站位、採樣時間、採樣頻率和樣品數量,使分析樣品的數據能夠客觀地表征海洋環境的真實情況,確保所採樣品不僅代表原環境,而且應在採樣及其處理過程中不變化、不添加、不損失。
3.2 採樣目標
採樣目標就是採集運輸方便、實驗室易處理、能表征整體環境的樣品。採取可行的措施,使樣品中相關組分的比例和濃度與其在海洋環境中的相同,在實驗室分析之前組分不改變,保持採樣時的相同狀態。
3.3 採樣計畫採樣計畫是整個監測計畫的重要部分。一般包括:
———何地如何進行採樣;
———採樣設備及其校驗;
———樣品容器,包括清洗、加固定劑;
———樣品的舍取;
———樣品預處理程式;
———分樣程式; ———樣品記錄;
———樣品貯存與運輸;
———質量保證與質量控制措施。
3.4 採樣程式在設計採樣程式時,首先確定採樣目的和原則,採樣目的是決定採樣地點、採樣頻率、採樣時間、樣品處理及分析技術要求的主要依據,採樣程式主要包括:
———確定採樣目的和原則;
———確定樣品採集的時空尺度;
———採樣點的設定;
———現場採樣方法及質量保證措施。
3.5 樣品監管
樣品的監管,即從樣品採集到樣品分析過程的完整性,樣品的採集、分析應是可追蹤的;對樣品封條、現場記事本、監管記錄和樣品清單、以及使用的程式等,均有明確的要求;對不同階段樣品,保管人職責、採樣人、現場監察負責人、交接人均有明確的職責。
4 水質樣品
4.1 一般規定
從海洋環境中取得有代表性的樣品,並採取一切預防措施,避免在採樣和分析的時間間隔內發生變化,是海洋環境調查監測的第一關鍵環節。採樣程式應包括以下幾個主要方面:
———採樣目的:採樣目的通常分為環境質量控制、環境質量表征以及污染源鑑別三種類型;
———樣品採集的時空尺度;
———採樣點的設定;
———現場採樣方法及質量保證措施。
4.2 安全措施樣品採集應採取以下安全措施:
———在各種天氣條件下採樣,應確保操作人員和儀器設備的安全;
———在大面積水體上採樣,操作人員應系好安全帶,備好救生圈,各種儀器設備均應採取安全固定措施;
———在冰層覆蓋的水體採樣前,應仔細檢查薄凍的位置和範圍;
———監測船在所有水域採樣時要防止商船、捕撈船及其他船隻靠近,應隨時使用各種信號表明正在工作的性質;
———應避免在危險岸邊等不安全地點採樣。如果不可避免,不應單獨一個人,可由一組人採樣,並採取相應措施。若具備條件,應在橋樑、碼頭等安全地點採樣。安裝在岸邊或淺水海域的採樣設備,應採取保護措施;
———採樣時,應採取一些特殊防護措施,避免某些偶然情況出現,如腐蝕性、有毒、易燃易爆、病毒及有害動物等對人體的傷害;
———使用電操作採樣設備,在操作和維修過程中,應加強安全措施。
4.3 樣品
4.3.1 樣品類型
4.3.1.1 瞬時樣品
瞬時樣品是不連續的樣品。無論在水錶層或在規定的深度和底層,一般均應手工採集,在某些情況下也可用自動方法採集。
考察一定範圍的海域可能存在的污染或者調查監測其污染程度,特別是在較大範圍採樣,均應採集瞬時樣品。對於某些待測項目,例如溶解氧、硫化氫等溶解氣體的待測水樣,應採集瞬時樣品。
4.3.1.2 連續樣品
連續樣品通常包括,在固定時間間隔下採集定時樣品(取決於時間)及在固定的流量間隔下採集定時樣品(取決於體積)。採集連續樣品常用在直接入海排污口等特殊情況下,以揭示利用瞬時樣品觀察不到的變化。
4.3.1.3 混合樣品
混合樣品是指在同一個採樣點上以流量、時間、體積為基礎的若干份單獨樣品的混合。混合樣品用於提供組分的平均數據。若水樣中待測成分在採集和貯存過程中變化明顯,則不能使用混合水樣,要單獨採集並保存。
4.3.1.4 綜合水樣
把從不同採樣點同時採集的水樣進行混合而得到的水樣(時間不是完全相同,而是儘可能接近)。
4.3.2 對樣品的要求
樣品一旦采完,應保持與採樣時相同的狀態。應避免樣品在採集、貯存和分析測試過程中受到來自船體、采水裝置、實驗設備、玻璃器皿、化學藥品、空氣及操作者本身所產生的沾污。樣品中的待測成分也可因吸附、沉降或揮發而受到損失。
4.4 採樣時空頻率的最佳化
採樣位置的確定及時空頻率的選擇,首先應在大量歷史數據進行客觀分析的基礎上,對調查監測海域進行特徵區劃。特徵區劃的關鍵在於各站點歷史數據的中心趨勢及特徵區劃標準的確定。
根據污染物在較大面積海域分布的不均勻性和局部海域的相對均勻性的時空特徵,運用均質分析法、模糊集合聚類分析法等分類方法,將監測海域劃分為污染區、過渡區及對照區。
4.5 採樣站位的布設
4.5.1 布設原則
監測站位和監測斷面的布設應根據監測計畫確定的監測目,結合水域類型、水文、氣象、環境等自然特徵及污染源分布,綜合諸因素提出最佳化布點方案,在研究和論證的基礎上確定。採樣的主要站點應合理地布設在環境質量發生明顯變化或有重要功能用途的海域,如近岸河口區或重大污染源附近。在海域的初期污染調查過程中,可以進行格線式布點。影響站點布設的因素很多,主要遵循以下原則:
———能夠提供有代表性信息;
———站點周圍的環境地理條件;
———動力場狀況(潮流場和風場);
———社會經濟特徵及區域性污染源的影響;
———站點周圍的航行安全程度;
———經濟效益分析;
———儘量考慮站點在地理分布上的均勻性,並儘量避開特徵區劃的系統邊界;
———根據水文特徵、水體功能、水環境自淨能力等因素的差異性,來考慮監測站點的布設。同時,還要考慮到自然地理差異及特殊需要。
4.5.2 監測斷面
監測斷面的布設應遵循近岸較密、遠岸較疏,重點區(如主要河口、排污口、漁場或養殖場、風景、遊覽區、港口碼頭等)較密,對照區較疏的原則。
斷面設定應根據掌握水環境質量狀況的實際需要,考慮對污染物時空分布和變化規律的控制,力求以較少的斷面和測點取得代表性最好的樣點。
一個斷面可分左、中、右和不同深度,通過水質參數的實測之後,可做各測點之間的方差分析,判斷顯著性差別。同時分析判斷各測點之間的密切程度,從而決定斷面內的採樣點位置。為確定完全混合區域內斷面上的採樣點數目,有必要規定採樣點之間的最小相關係數。海洋沿岸的採樣,可在沿海設定大斷面,並在斷面上設定多個採樣點。
入海河口區的採樣斷面應與徑流擴散方向垂直布設。根據地形和水動力特徵布設一至數個斷面。
港灣採樣斷面(站位)視地形、潮汐、航道和監測對象等情況布設。在潮流複雜區域,採樣斷面可與岸線垂直設定。
海岸開闊海區的採樣站位呈縱橫斷面格線狀布設。也可在海洋沿岸設定大斷面。
4.5.3 採樣層次
採樣層次見表1。
表1 採樣層次
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注1:表層系指海面以下0.1m~1m; 注2:底層,對河口及港灣海域最好取離海底2m的水層,深海或大風浪時可酌情增大離底層的距離。 |
4.6 採樣時間和採樣頻率
按以下要求確定採樣時間和採樣頻率:a) 採樣時間和頻率的確定原則如下:
———以最小工作量滿足反映環境信息所需資料;
———技術上的可能性和可行性;
———能夠真實地反映出環境要素變化特徵;
———儘量考慮採樣時間的連續性。
b) 譜分析可以作為確定採樣時間和頻率的一種方法,根據大量資料繪製出的污染物入海量的變化曲線,在變化的最高期望或較高期望上確定採樣時間和採樣頻率。
c) 運用多年調查監測資料,以合適的參數作為統計指標,進行時間聚類分析。根據時間聚類結果確定採樣時間和採樣頻率。還可以運用其他統計學方法,進行統計學檢驗,進而確定採樣時間和頻率。
註:用於環境質量控制的採樣頻率一般應高於環境質量表征所需的採樣頻率。污染源鑑別採樣程式與環境質量控制、環境質量表征程式不同,影響確定採樣時間和採樣頻率的因素很多,其採樣頻率要比污染物出現的頻率高的多。
4.7 採樣裝置
4.7.1 水質採樣器的技術要求以下為水質採樣器的主要技術要求:
———具有良好的注充性和密閉性:採樣器的結構要嚴密,關閉系統可靠,且不易被堵塞,海水與採樣瓶中水交換應充分迅速。零件應減少到最小數目;
———材質要耐腐蝕、無沾污、無吸附。痕量金屬采水器應為非金屬結構,常以聚四氟乙烯、聚乙烯及聚碳酸脂等為主體材料,如果採用金屬材質,則在金屬結構表面加以非金屬材料塗層;
———結構簡單、輕便、易於沖洗、易於操作和維修,採樣前不殘留樣品,樣品轉移方便;
———能夠抗抵惡劣氣候的影響,適應在廣泛的環境條件下操作。能在溫度為0℃~40℃,相對濕度不大於90%的環境中工作;
———價格便宜,容易推廣使用。
4.7.2 採樣器類型
以下為幾種主要類型的採樣器:a) 瞬時樣品採樣器近岸表層采水器:在可以伸縮的長桿上連線包著塑膠的瓶夾,採樣瓶固定在塑膠瓶夾上,採樣瓶即為樣品瓶。
拋浮式采水器:採樣瓶安裝在可以開啟的不鏽鋼做成的固定架里,鋼架用固定長度的尼龍繩與浮球連線,通常用來採集表層油類等水樣。
b) 深度綜合採樣器
深度綜合採樣需要一套用以夾住採樣瓶並使之沉入水中的機械裝置,加重物的採樣瓶沉入水中,同時通過注入閥門使整個垂直斷面的各層水樣進入採樣瓶。採樣瓶沉降或提升速度隨深度不同相應變化,同時具備可調節的注孔,用以保持在水壓變化的情況下,注入流量恆定。
在無上述採樣設備時,可採用開閉式采水器分別採集各深度層的樣品,然後混合。
開閉式采水器是一種簡便易行的採樣器,兩端開口,頂端與底端各有可以開啟的蓋子。采水器呈開啟狀沉入水中,到達採樣深度時,兩端蓋子按指令關閉,此時即可以取到所需深度的樣品。
c) 選定深度定點采水器(閉開閉式采水器)
固定在採樣裝置上的採樣瓶呈閉合狀潛入水體,當採樣器到達選定深度,按指令打開,採樣瓶里充滿水樣後,按指令呈關閉狀。用非金屬材質構成的閉開閉式采水器非常適合痕量金屬樣品的採集。
d) 泵吸系統采水器
利用泵吸系統采水器,可以獲取很大體積的水樣,又可以按垂直和水平方向進行連續採樣,並可與
CTD、STD參數監測儀聯用,使之具有獨特之處。取樣泵的吸入高度要最小,整個管路系統要嚴密。
4.7.3 採樣纜繩及其他設備
水文鋼絲繩應以非金屬材質塗敷或以塑膠繩代替。使錘應以聚四氟乙烯、聚乙烯等材質噴塗。水文絞車應採取防沾污措施。
4.8 採樣瓶的洗滌與保存
採樣瓶的洗滌要求見4.12.2。每次採樣完畢應將採樣瓶放入塑膠袋中保存,切勿與船體或其他沾污源直接接觸。
4.9 現場採樣操作
4.9.1 岸上採樣
如果水是流動的,採樣人員站在岸邊,應面對水流動方向操作。若底部沉積物受到擾動,則不能繼續取樣。
4.9.2 冰上採樣
若冰上覆蓋積雪,可用木鏟或塑膠鏟清出面積為1.5m×1.5m的積雪地,再用冰鑽或電鋸在中央部位打開一個洞。由於冰鑽和鋸齒是金屬的,這就增加了水質沾污的可能性,冰洞打完後用冰勺(若取痕量金屬樣品,冰勺需用塑膠包復)取出碎冰。此時要特別小心,防止採樣者衣著和鞋帽沾污了洞口周圍的冰,數分鐘後方可取樣。