浙貝流浸膏 Zhebei Liujingao EXTRACTUM FRITILLARIAE LIQUIDUM 本品為百合科植物浙貝母 Fritillaria thunbergii Miq. 的乾燥鱗莖經加工製成的流浸膏。
基本介紹
- 中文名：浙貝流浸膏
- 外文名：Zhebei Liujingao EXTRACT
- 別名：提取液浙貝
- 主要成分：乙貝母素甲和貝母素乙
- 含量：≥0.04%
- 包裝：塑膠桶
- 規格：30kg
製法,性狀,鑑別,檢查,含量測定,貯藏,
製法
取浙貝母 1000g ，粉碎成粗粉，用 70 %乙醇作溶劑，浸漬 18 小時後進行滲漉，收集初漉液 850ml ，另器保存，繼續滲漉，俟可溶性成分完全漉出，續漉液在 60 ℃ 以下濃縮至稠膏狀，加入初漉液，混勻，加 70 %乙醇稀釋至 1000ml ，靜置，濾過，即得。
性狀
本品為棕黃色至棕褐色的液體；味苦。
鑑別
取本品 1ml ，置具塞燒瓶中，加濃氨試液 8 滴，搖勻，蒸乾，殘渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取浙貝母對照藥材 0.5g ，加濃氨試液 8 滴使濕潤，加入乙醚 - 三氯甲烷 - 乙醇（ 25:8:2.5 ）的混合液 40ml ，超聲處理 10 分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作為對照藥材溶液。另取貝母素甲、貝母素乙對照品適量，加三氯甲烷製成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取上述三種溶液各 10μl ，分別點於同一矽膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯 - 甲醇 - 濃氨試液（ 17:2:1 ）為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查
乙醇量應為 50 ～ 70% （附錄 Ⅸ M ）其它應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關各項規定（附錄 I O ）。
含量測定
照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性譜試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈 - 水 - 二乙胺（ 70:30:0.03 ）為流動相；蒸發光散射檢測器。理論板數按貝母素甲峰計應不低於 2000 。對照品溶液的製備取貝母素甲對照品、貝母素乙對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每 1ml 各含貝母素甲 0.1mg 、貝母素乙 75μg 的混合溶液，即得。供試品溶液的製備精密吸取本品 2ml ，加濃氨試液 4ml ，混勻，精密加入三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）的混合溶液 40ml ，稱定重量，混勻，置 80 ℃ 水浴中加熱回流 2 小時，放冷，再稱定重量，用上述混合溶液補足減失的重量，混勻，靜置數分鐘，精密吸取下層液 25ml ，蒸乾，殘渣加甲醇溶解並轉移至 5ml 的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液 10μl 、 20μl ，供試品溶液 20μl ，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程分別計算貝母素甲，貝母素乙的含量，即得。本品每 1ml 含貝母素甲（ C 27 H 45 NO 3 ）和貝母素乙（ C 27 H 43 NO 3 ）的總量，不得少於 0.40mg 。
貯藏
密封，置陰涼乾燥處保存。
