氫化錫是一種化學物質,化學式為SnH4在乙醚溶液中,用氫化鋰鋁還原四氫化錫,反應在(-100℃)下進行,收率約為(30%),用四氫硼化鉀還原二氯化錫,反應在真空、低溫下進行,可製得。
基本介紹
- 中文名:氫化錫
- 外文名:Stannic hydride
Stannane - 別名:甲錫烷
- 化學式:SnH4
- 分子量:122.742
- 熔點(℃):-150
- 沸點(℃):-52
製備方法,套用領域,
製備方法
製法1
4HSnO2 + 3BH4 + 7H+ H2O → 4SnH4 + 3H3BO3
將500mL的三頸圓底燒瓶浸沒在冰水浴中,用磁力攪拌器攪拌,通入氮氣或氬氣的通氣管要插入溶液中,靠近燒瓶的1號U形捕集器用乾冰-二硫化碳冷卻到-112℃,後兩個捕集器用液氮冷卻到-196℃。通氣的速率在標準狀況下為500mL/min,系統中的氣壓保持在13332.2Pa柱左右。
先配製好滴液漏斗中盛裝的混合液:在冰水浴中分別將36gKOH(純度85%)溶於60mL水中,15gSnCl2·2H2O溶於60mL水中。在攪拌下將前者加入到後一溶液中混合。然後再加入20mL水中溶有1.5g KBH4的溶液。三頸瓶中裝入150mL6mol/L的鹽酸。將上述配製好的錫(Ⅱ)酸鹽+硼氫化鉀溶液在30min內由滴液漏斗滴加到攪拌著的鹽酸溶液中。反應生成棕色沉澱,不久變為灰黑色。混合液滴完後,繼續通入惰性氣體數分鐘,然後將連線反應器和真空管路的活塞關閉,並將真空管路徹底抽空。
在以後的操作中,除非測量氣壓,汞氣壓計上的活塞要保持關閉。1號捕集器內為水和二錫烷(Sn2H6),2、3號捕集器內為夾雜著CO2(來自KOH中的碳酸鹽雜質)的四氫化錫。將其在0℃下多次蒸餾,通過一個裝有2mm丸粒的4A型Linde分子篩分子篩丸粒應先在捕集器中加熱200℃數分鐘同時抽空來解吸高度揮發性的物質。瓶以除去CO2。在一次典型製備中,製得22mL(標準狀況下)的純四氫化錫,根據KBH4用量產率為2.7%。
製法2
SnCl4 + LiAlH4 → LiCl + AlCl3 + SnH4
取300mL三口燒瓶,一個口加塞用於添加試劑,另一口裝分液漏斗,第三個口裝冷指回流凝聚器,將排出的氣體用-78.5℃的丙酮-乾冰混合物冷卻。凝聚器出口串聯上4~5個U形捕集器。並與真空系統連線。靠近凝聚器的捕集器用甲苯-乾冰混合物冷卻到-95℃,其餘幾個用液氮冷卻到-196℃。燒瓶放在甲苯-乾冰混合物中,冷卻到-95℃。燒瓶內加入2.7g氫化鋁鋰和70mL無水乙醚。取8mL四氯化錫和130mL無水乙醚混合製成泥狀混合物。將其裝入分液漏斗中。用磁力攪拌器攪拌反應液。將四氯化錫乙醚混合物在充分攪拌下勻速加入燒瓶中(約用1h)。調節真空系統的活塞以保持內壓為6666.1~13332.2Pa。全部加完後,慢慢地提高反應溫度,約30min內溫度達-20℃,使反應完畢。然後再冷卻到-78℃,將燒瓶脫離真空系統。第一個捕集器中主要是溶劑,可棄之。把另幾個捕集器中的物料全部收集起來,再經4次通過-112℃的乾冰-二硫化碳浴,進一步除去溶劑,則得0.02mol的四氫化錫。收率約為30%。
此方法要使用嚴格的無水試劑和溶劑。
存品必須保存在液氮溫度下,否則就分解。本品為劇毒氣體。
套用領域
用作強還原劑。
【結構或分子式】SnH4
【相對分子量或原子量】120.71
【毒性LD50(mg/kg)】
大鼠在濃度為1100E-6的環境中5min內可痙攣死亡。
【性狀】
無色氣體,有臭氣。
【用途】
用作強還原劑。
【製備或來源】
(1)
【其他】
存品必須保存在液氮溫度下,否則就分解。本品為劇毒氣體。