氣相色譜實戰寶典

《氣相色譜實戰寶典》是2021年化學工業出版社出版的圖書，作者是儀器信息網、徐明全、張艷麗。

基本介紹

• 中文名：氣相色譜實戰寶典
• 作者：儀器信息網,徐明全,張艷麗
• 出版社：化學工業出版社
• 出版時間：2021年
• 開本：16 開
• 裝幀：平裝
• ISBN：9787122390530

內容簡介

《氣相色譜實戰寶典》以解決用戶實際問題為初衷，以儀器信息網社區（https://www.instrument. com.cn/）海量精華內容為基礎，針對氣相色譜分析中出現的常見問題，結合農殘檢測、食品、化工、醫藥、環境保護等方面的實際套用，共精選了近200個問題，經過專家的梳理、加工，由常見的儀器問題、解決方法和資深用戶的經驗組成。包括：儀器管理與各系統相關問題，儀器故障排查及維護保養，氣相色譜分析樣品前處理方法，氣相色譜分析常見問題及解決方法，綜合套用問題等。

《氣相色譜實戰寶典》可供從事色譜分析，尤其是化工分析、農殘分析、環境監測、水質分析等方面的技術人員學習參考，也可作為高等學校化學及相關專業的參考書。

作者簡介

儀器信息網自1999年開通以來，一直“以信息化帶動中國科學儀器行業的健康快速發展”為宗旨，以“互動、創新、整合”為服務理念，致力於為科學儀器行業提供專業化的信息服務和網路套用技術服務。網站擁有一支專業綜合性技術服務團隊。此外，網站還有數百位實驗室一線兼職人員，數十位行業專家顧問隊伍。通過二十年的辛勤耕耘和大量的基礎工作，儀器信息網已經發展成為中國科學儀器行業重要的媒體之一。

目 錄

第1章 儀器管理與各系統相關問題 1

1.1 操作與管理經驗 1

1.1.1 初次使用氣相色譜時，容易犯哪些低級的操作錯誤？ 1

1.1.2 氣相色譜儀處於無人值守狀態時如何保證安全運行？ 2

1.1.3 哪些部件出問題，會導致分析結果的重複性差？ 2

1.1.4 氣相色譜儀操作中有哪些良好的習慣？ 3

1.1.5 如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？ 4

1.1.6 如何管理多人共用的氣相色譜儀？ 5

1.2 進樣系統的相關問題 7

1.2.1 如何計算進樣針扎入進樣口的正確深度？ 7

1.2.2 手動進樣需要注意的事項有哪些？ 8

1.2.3 進樣口氣化襯管填充石英棉的作用是什麼？ 9

1.2.4 影響氣相色譜進樣口襯管壽命的因素有哪些？ 9

1.2.5 如何正確填充氣相色譜儀進樣口襯管石英棉？ 10

1.2.6 氣相色譜儀後面的分流捕集阱的作用是什麼？ 10

1.2.7 進樣口溫度過高是否對色譜柱有影響？ 11

1.2.8 進樣口微漏問題如何解決？ 11

1.2.9 不小心進了氫氧化鈉，是否會損壞色譜柱？ 12

1.3 分離系統的相關問題 12

1.3.1 氣相色譜儀不同程式升溫對色譜峰形狀有什麼影響？ 12

1.3.2 哪些原因會造成GC柱箱溫度不能就緒？ 16

1.3.3 如何正確安裝毛細管色譜柱？ 17

1.3.4 如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度？ 18

1.3.5 柱箱不升溫時如何排查解決？ 19

1.3.6 什麼原因會造成毛細管柱斷裂？ 19

1.4 信號檢測器系統的相關問題 20

1.4.1 如何排查氣相色譜FID自動熄火問題？ 20

1.4.2 空氣對氣相色譜FID點火有什麼影響？ 22

1.4.3 氣相色譜中誤把空氣作載氣時如何處理？ 22

1.4.4 ECD操作過程中的注意事項有哪些？ 23

1.4.5 ECD輻射性強不強？如何控制？ 24

1.4.6 如何解決FPD不出峰的問題？ 25

第2章 儀器故障排查及維護保養 27

2.1 氣路系統的排查及維護保養 27

2.1.1 日常工作中如何維護氣體發生器？ 27

2.1.2 氮氣發生器電解質滲漏時是如何被發現並維修的？ 29

2.1.3 空氣發生器壓力為零的原因是什麼？如何解決？ 30

2.1.4 日常工作中怎樣維護空氣發生器？ 31

2.1.5 日常工作中怎樣維護氫氣發生器？ 32

2.1.6 氣相色譜儀哪些地方容易漏氣？如何檢測？ 33

2.1.7 氣相基線漂移嚴重時，怎么解決？ 35

2.1.8 ECD基線漂移和FID總是出現的詭異倒峰怎么排除？ 37

2.1.9 什麼原因會導致AOC-20i自動進樣器在使用中報警或報錯？ 40

2.2 進樣與進樣系統的排查及維護保養 41

2.2.1 頂空配置錯誤和托盤初始化故障如何解決？ 41

2.2.2 如何解決島津自動進樣器AOC-20i s抓放的錯誤 42

2.2.3 如何拆卸島津AOC-20i自動進樣器？ 43

2.2.4 氣相色譜進樣重複性差，為什麼？怎么解決？ 44

2.2.5 從進樣口結構剖析進樣口壓力不穩的原因是什麼？ 45

2.2.6 怎樣對頂空進樣器進行泄漏測試？ 47

2.2.7 什麼原因會造成GC進樣口壓力波動？ 49

2.3 分離系統的排查及維護保養 50

2.3.1 有機磷色譜柱保護小妙招有哪些？ 50

2.3.2 如何清洗分流出口管路污染？ 51

2.3.3 色譜柱設定不當，或者壞掉了，該怎么判斷並處理？ 53

2.3.4 為什麼使用氦載氣頻繁老化5A分子篩色譜柱？ 54

2.3.5 色譜柱污染如何處理？ 56

2.3.6 色譜柱使用過程中哪些因素會影響使用壽命？ 57

2.3.7 什麼叫色譜柱老化？主要誤區是什麼？ 58

2.4 檢測系統的排查及維護保養 63

2.4.1 GC 14A氣相色譜儀TCD常出現的故障是什麼？如何解決？ 63

2.4.2 如何解決氣相色譜儀進樣器通信錯誤？ 64

2.4.3 襯管對農殘回響值有何影響？ 65

2.4.4 如何解決色譜儀在線上故障？ 69

2.4.5 GC-FPD測定微量有機硫和有機磷物質時靈敏度異常，如何維修？ 70

2.4.6 基線噪聲大，檢測器內部如何維修？ 72

2.4.7 如何檢查FID放大器電路板？ 73

2.4.8 FID出現基線噪聲和漂移問題時，怎么維修？ 74

2.4.9 FID點不著火，有哪些原因？ 75

2.5 其他排查及維護保養 76

2.5.1 如何解決ECD基線高的問題？ 76

2.5.2 由多種原因造成的氣相色譜儀問題如何解決？ 79

2.5.3 氣相色譜基線波動異常，如何排除故障？ 86

2.5.4 怎樣進行氣相色譜儀使用前的檢查？ 89

2.5.5 如何保護氣相色譜EPC？ 91

2.5.6 氣相色譜儀檢定時常出現哪些問題？ 92

第3章 氣相色譜分析樣品前處理方法 100

3.1 常規進樣的樣品處理 100

3.1.1 如何處理固體樣品，怎么制樣？ 100

3.1.2　液體樣品怎么進行前處理？ 102

3.1.3 氣體樣品取樣的要點是什麼？ 103

3.1.4 提高方法檢測限的方式有哪些？ 104

3.1.5 如何套用SPE技術製備氣相色譜分析的樣品？ 105

3.1.6 怎么選擇合適的SPE小柱及洗脫溶劑？ 106

3.1.7 大流量固相萃取的原理是什麼？運用於哪些方面？ 107

3.1.8 氣體分析中，應怎樣配製標準氣體？ 108

3.2 輔助進樣技術的樣品問題 109

3.2.1 頂空進樣的樣品有什麼要求？ 109

3.2.2 影響吹掃-捕集進樣的因素有哪些？ 110

3.2.3 影響固相微萃取技術的因素有哪些？ 111

3.3 有關制樣的其他相關問題 112

3.3.1 怎么保存標準樣品？ 112

3.3.2 如何選擇內標樣品？ 113

3.3.3 氣相色譜樣品處理的原則是什麼？ 114

3.3.4 衍生氣相色譜法，怎么製備色譜分析的樣品？ 114

3.3.5 做樣品農殘加標實驗時，如何保證得到均勻的加標樣品？ 115

3.3.6 水中有溶解態待測低沸點成分時，如何採集與製備樣品？ 116

3.3.7 氣相色譜分析樣品前處理質量控制如何開展？ 116

3.3.8 食品分析中的樣品處理目的及方法分別是什麼？ 118

3.3.9 香精香料樣品的前處理方法有哪些？ 119

3.3.10 環境檢測中的樣品前處理方法有哪些？ 120

3.4 樣品製備的套用案例 121

3.4.1 食品，飼料，土壤中六六六、滴滴涕和多氯聯苯的樣品處理方法是什麼？ 121

3.4.2 茶葉中咖啡因對有機磷類農藥殘留的測定有什麼影響？ 123

3.4.3 NY/T 761—2008與GB/T 5009.146—2008中蔬菜有機氯測定前處理有何不同？ 124

3.4.4 複雜基質的藥材更適合用哪種前處理方法？ 125

3.4.5 中藥材農藥殘留檢測前處理技術有哪些？ 126

3.4.6 樣品製備方式對檢驗結果有什麼影響？ 127

3.4.7 測定白蘿蔔中的百菌清時需注意什麼？ 129

3.4.8 農藥殘留快速檢測樣品前處理技術有哪些？ 130

3.4.9 GB 5009.32—2016檢測TBHQ，如何提高方法回收率？ 133

3.4.10 GB 5009.128—2016氣相色譜法檢測食品中的膽固醇，只有溶劑峰時怎么辦？ 134

3.4.11 GC-MS法檢測食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑，如何準確定量？ 135

3.4.12 食品中乙草胺殘留量檢測方法的淨化機理是什麼？ 136

3.4.13 化妝品中壬二酸的提取方法怎么最佳化？ 138

第4章 氣相色譜分析中常見問題及解決方法 143

4.1　柱分離相關的技術問題 143

4.1.1 如何選擇氣相色譜柱？ 143

4.1.2 色譜基線不穩定時怎么處理？ 144

4.1.3 怎樣判斷是否發生了柱流失？ 145

4.1.4 怎樣正確操作才能延長色譜柱的使用壽命，保證分離的效果？ 146

4.1.5 色譜柱的石墨密封壓環漏氣對基線和樣品分離有什麼影響？ 147

4.2 色譜峰異常的相關問題 152

4.2.1 什麼原因會引起鬼峰？ 152

4.2.2 什麼原因會引起色譜峰拖尾？ 152

4.2.3 為什麼進樣後會檢測不出色譜峰？如何解決？ 154

4.2.4 為什麼在空白運行中，會出現待測成分的色譜峰？ 155

4.2.5 程式升溫對色譜峰形狀有何影響？如何設定？ 156

4.2.6 什麼原因造成進樣後出現負峰？如何解決？ 156

4.2.7 什麼原因引起峰分裂？如何解決？ 157

4.2.8 氣相色譜分析中峰形的好壞與流速有什麼關係？ 158

4.2.9 一群峰疊在一起時應採取什麼措施使其分開？ 159

4.3 與溫度相關的問題 161

4.3.1 程式升溫時為什麼基線往上漂移？ 161

4.3.2 什麼原因會導致程式升溫時出現不規則的基線？如何解決？ 161

4.3.3 如何確定進樣室的溫度？高溫是否會造成物質分解？ 162

4.3.4 柱溫如何影響物質的分離？ 164

4.4 其他相關技術問題 165

4.4.1 什麼原因會造成測量結果重複性不好？ 165

4.4.2 什麼是尾吹氣？其作用是什麼？ 167

4.4.3 進樣器的參數對分離效果有何影響？ 167

4.4.4 如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應室的容積？ 168

4.4.5 如何測定分流流量與分流比？分流比對物質的分離、測定有何影響？ 169

4.4.6 在測定分析時發現分離度下降，應如何處理？ 171

4.4.7 當輸出信號不穩或信號數值異常時，應如何尋找原因？ 171

4.4.8 測定的保留時間正常，但靈敏度太低的原因是什麼？怎么解決？ 172

4.4.9 檢測時保留時間不斷增加，套用什麼方法解決？ 173

第5章 綜合套用問題 174

5.1 氣相色譜外接設備的常見問題 174

5.1.1 頂空分析方法中樣品平衡溫度應當如何設定？ 174

5.1.2 頂空分析方法中樣品平衡時間應當如何設定？ 175

5.1.3 頂空分析方法中樣品加壓壓力應當如何設定？ 177

5.1.4 頂空分析方法中的循環時間參數應當如何設定？ 178

5.1.5 頂空分析方法中的樣品量應當如何確定？ 179

5.1.6 頂空分析方法中，樣品中加鹽或其他添加劑的原因是什麼？ 181

5.1.7 如何抑制或者減弱頂空分析中的基質效應問題？ 182

5.1.8 頂空分析方法中為什麼要對樣品瓶施加振盪？ 184

5.1.9 頂空進樣器的常見故障——取樣針堵塞，應當如何處理？ 185

5.1.10 頂空進樣器的常見故障——進樣器系統污染，應當如何處理？ 186

5.1.11 頂空分析的常見故障——實驗室環境污染，應當如何處理？ 186

5.1.12 連線外接設備後，什麼原因導致進樣口流量和壓力不能控制？ 187

5.1.13 連線外接設備後，什麼原因導致進樣口分流比發生異常？ 188

5.1.14 外接設備進樣後出現色譜峰峰形不良的原因是什麼，如何解決？ 189

5.1.15 進樣閥的原理和使用注意事項是什麼？ 191

5.1.16 其他外接設備——熱解吸進樣器的原理和常見問題是什麼？ 192

5.1.17 吹掃-捕集進樣器的原理和常見問題是什麼？ 193

5.2 色譜數據工作站常見問題 194

5.2.1 色譜峰的峰面積和保留時間是如何獲得的？ 194

5.2.2 色譜峰積分不正確的原因可能是什麼，如何解決？ 196

5.2.3 色譜分析採用峰高定量與峰面積定量有什麼區別？ 197

5.2.4 色譜數據工作站積分參數中的斜率，應如何設定？ 198

5.2.5 色譜數據工作站積分參數中的斜率測試，應如何設定？ 200

5.2.6 色譜數據工作站積分參數中的峰寬，應如何設定？ 201

5.2.7 色譜數據工作站積分參數中的平滑，應如何設定？ 202

5.2.8 色譜數據工作站積分參數中的採樣頻率，應如何設定？ 207

5.2.9 色譜數據工作站積分參數中的變參時間，應如何設定？ 209

5.2.10 色譜數據工作站積分參數中的漂移，應如何設定？ 210

5.2.11 色譜數據工作站積分參數中的鎖定時間、小峰面積，應如何設定？ 211

5.2.12 噪聲、漂移、信噪比的意義和計算方法是什麼？ 212

5.2.13 哪種狀態的色譜峰被稱為肩峰，應當如何正確積分處理？ 213

5.2.14 如何用膠帶法構造色譜基線？ 214

5.2.15 發生部分重疊的兩個或者多個色譜峰，應當如何正確切割？ 215

5.2.16 如何進行多個色譜峰峰面積的合併處理？ 217

5.2.17 色譜數據工作站如何分組處理色譜峰？ 218

5.2.18 如何使用色譜數據工作站定性參數中的時間窗和時間帶功能？ 219

5.2.19 什麼是背景扣除或者柱補償功能，如何執行？ 221

5.2.20 什麼是加權標準曲線？ 222

5.2.21 峰面積為什麼會出現負值，如何處理具有負值的峰面積的色譜圖？ 224

5.2.22 什麼是儀器檢出限和方法檢出限，兩者之間的關係如何？ 225

5.2.23 使用歸一法定量做含量分析時需要注意什麼問題？ 226

5.2.24 什麼是保留時間鎖定功能和保留時間校正功能？ 227

5.2.25 峰純度及峰純度計算的原理是什麼？ 228

5.2.26 什麼是AMDIS自動解卷積方法？ 229

5.2.27 什麼是檢測器的動態範圍？ 230

5.3　氣相色譜其他相關技術 231

5.3.1 什麼是熱裂解色譜法？主要套用於什麼場合？ 231

5.3.2 什麼是冷柱頭進樣口？ 232

5.3.3 什麼是氣相色譜反吹技術？ 233

5.3.4 什麼是多維色譜技術？ 235

5.3.5 常見的色譜聯用技術有哪些？ 236

5.4 其他實際套用問題 237

5.4.1 遇到對積分要求很高的譜圖時，如何積分更加合理？ 237

5.4.2 在連續多個色譜峰疊加的情況下，如何選擇色譜峰積分方法？ 239

5.4.3 頂空分析方法中，樣品應該如何處理？ 240

5.4.4 標準曲線建立完畢之後，用標液反標誤差較大時如何處理？ 241

5.4.5 FID出現負峰，應當如何處理？ 242

5.4.6 氣相色譜分析圖中出現毛刺信號的原因可能是什麼，應當如何處理？ 244

5.4.7 氣相色譜分析過程中基線出現周期性波動的原因可能是什麼？ 245

參考文獻 247