機械合金化制粉法
以機械力促使兩種以上組元組成複合金屬粉末的粉末製取方法。它是將根據合金成分計算出的純金屬、母合金和非金屬的粉末配料混合後,用乾式高能球磨機使它們在碾磨球強烈碰撞和攪動作用下,彼此間反覆冷焊接和破碎,從而製造出化學成分複雜均勻、顯微結構細小的複合金屬粉末。該種粉末具有每個顆粒含有全部原始配料的成分,於金屬或母合金界面處嵌有非金屬硬質點的顯微結構。
原料要求 機械合金化制粉的金屬原材料,可採用1~200μm的各種純金屬粉,包括
鎳、
鉻、
鐵、
鈷、
鎢、
鉬、
鈮等。對於製取高溫合金粉末來說,母合金是含有大量
鋁、
鈦、
鋯、
鉿的鎳基合金,這種母合金相當脆,鑄造後很易破碎成粉末。活性金屬鋁、鈦等在母合金中形成放熱性金屬間化合物,它們此時的熱力學活性比純金屬態的顯著減小,不易再被氧化。商品純金屬粉和母合金粉的氧含量約為0.05%~0.2%。起彌散強化作用的非金屬粉,實質上是一些難熔化合物,包括碳化物、氮化物和氧化物。但氧化物必須限定為非常穩定的氧化釔、氧化鋁或氧化釷等。在製取這種複合粉末時,配料中至少要含有15%(體積分數)的可壓縮變形的金屬粉末,以便在合金化過程中起基質或粘結劑的作用。通常加入難熔氧化物量為0.4%~1.5%。
工藝條件 機械合金化制粉的設備是水冷式高動能的球磨機。球磨機筒徑大於1m,內裝碾磨球與粉末的質量比很大,一般為10:1~20:l。碾磨球自身直徑一般為8~10mm,由完全淬火鋼製造。在碾磨過程中應控制高能球磨機外部的水冷卻和內部的保護氣氛(一般為高純的氦或氬)。當機械合金化粉具有穩態的粒度分布並且以光學顯微鏡難以分辨其層狀組織時,可視為機械合金化完成,碾磨即可結束。此時層界面上的彌散硬質點之間的平均距離等於各層的平均厚度。通常認為,此距離在0.5μm以下較為理想,顆粒的內部結構與粒度無關,而取決於碾磨的穩定狀態。
套用實例 機械合金化法最早成功地用於製取鎳基和鐵基高溫合金粉,以熱擠壓或熱等靜壓技術緻密化成材。例如鎳一鉻彌散強化高溫合金材料(Ni-20Cr-1.0Fe-0.3Al-0.5Ti-0.6Y2O3)。20世紀80年代中期又採用機械合金化法以5~40μm的純鐵粉、小於0.5mm的釹粉和小於1弘m的非晶硼粉製取釹鐵硼合金粉。這種粉由嵌有微小硼粒子和非常精細的鐵層和釹層所組成。為了得到所需的Nd2Fe14B硬磁相,須將這種機械合金化粉進行600℃,1h熱處理,以便使硼粒子完全溶解在鐵、釹粉內。