基本介紹
- 中文名:桂皮醛
- 別名:肉桂醛
藥物信息,提取鑑定,原理,試劑與儀器,實驗步驟,注意事項,
藥物信息
藥物名稱 | Cinnamaldehyde |
異名(中) | 肉桂醛,苯丙烯醛,桂醛,(β-苯丙烯醛,E)-3-苯基-2-丙烯醛 |
異名(英) | |
分子量 | 132.15 |
理化性質 | 淡黃色油狀液體,有強肉桂氣味。D25/25 :1.048~1.052。凝固點:-7.5°。沸點:246.0°/760mm(有些分解);76.1/1mm。MSm/e(%):27(1),39(7),51(28),63(14),65,77(50),78(91),89(6),91,91 。 |
構效關係 | |
藥化作用 | |
毒性 | 小鼠急性毒性LD50(mg/kg):靜脈注射為132,腹腔注射為610,口服為2225 。 |
臨床 | 用於抗菌、抗腫瘤、鎮痛與抗真菌。 |
不良反應 | |
成分分類 | 揮發性成分 |
用途分類 | 鎮痛, 解熱,抗菌,抗腫瘤 |
來源 |
提取鑑定
原理
本次實驗是從肉桂樹皮中提取肉桂醛,肉桂醛是一種醛類化合物,熔點為-7.5℃,沸點為253℃,無色或淡黃色液體,難溶於水、甘油和石油醇,易溶於丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有機溶劑。由結構式可得肉桂醛易被氧化,採用普通蒸餾等其他蒸餾等會引來其他雜質,純度不高。它可以隨著水蒸氣揮發出來,因此本實驗採用水蒸氣蒸餾法提取粗產品,然後進一步提純。
根據結構式,我們可知其中含有醛基、碳碳雙鍵等官能團,可以利用它們的特徵反應來進行肉桂醛官能團的鑑定。
試劑與儀器
實驗儀器:蒸餾瓶(100mL,50mL)、錐形瓶、安全管、蒸氣導出管、冷凝管、真空接引管、T形管、分液漏斗、電熱套
實驗試劑:肉桂樹皮(10g、剪碎、晾乾)、二氯甲烷、無水氯化鈣、2,4-二硝基苯肼、硝酸銀溶液(5%)、濃氨水、溴的四氯化碳溶液、沸石
二氯甲烷的物理性質:無色液體。有醚樣氣味。易揮發。其氣體不燃燒,與空氣混合也不爆炸。能與乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲醯胺混溶,溶於約50份水中。相對密度(d204)1.3255。凝固點-95℃。沸點 39.75℃。
實驗步驟
1、按照裝置圖進行組裝水蒸氣蒸餾裝置,使用電熱套進行加熱,在100mL的蒸餾瓶中加入60mL的蒸餾水(加入少量沸石)作為蒸氣發生裝置,用一個玻璃管作為安全管,用50mL的蒸餾瓶作為接收瓶,圖中的D裝置使用整套(老師提供)。
2、將肉桂樹皮裝入D的燒瓶中,並加入3mL的蒸餾水,然後用電熱套對水蒸氣發生裝置進行加熱,調整安全管的進氣大小,是水蒸氣的液面翻騰溫和,並且調整蒸餾液的流出速度為2~3滴/秒,利用接收裝置接受粗產品(當流出液在太陽光下沒有油滴時即可停止蒸餾)。
3、在收集的粗產品中加入二氯甲烷,進行搖動,然後全部轉入分液漏斗中靜置2~3min後,棄去上層的水,將有機層轉入到錐形瓶中。稱取1.0g無水氯化鈣固體倒入錐形瓶中,搖晃幾下,放置約2min,然後對其進行簡單過濾到一個潔淨乾燥的錐形瓶中。對過濾後的有機液在水浴中加熱,使二氯甲烷揮發完全。
4、進行對肉桂醛進行鑑定:
(1)羰基的鑑定:取2,4-二硝基苯肼試劑2mL於試管中,加入3~4滴提純後的樣品,振盪,靜止片刻後有橙黃色或橙紅色沉澱生成,說明有羰基存在。
(2)醛基的鑑定:在潔淨的試管中加入2mL5%的硝酸銀溶液,震盪下滴加濃氨水,開始溶液中產生棕色沉澱,繼續滴加氨水,直至沉澱恰好溶解為止,得到一個澄清溶液。然後向試管中加入提純後的樣品2~3滴,無現象。在水浴上加熱有銀鏡生成,說明有醛基。
(3)碳碳雙鍵的鑑定:取少量提純後的樣品於試管中,向其中加入2~3滴溴的四氯化碳試液,溴褪色且無其他現象。說明有不飽和鍵,結合鑑定(2)可得是碳碳雙鍵。
注意事項
1、二氯甲烷具有毒性,所以在揮發其時要在通風櫥中進行。
2、蒸餾時蒸餾瓶中的水不要超過其1/3,否則會造成部分小雜質進入產品中,使樣品無法提純完全。
3、在進行過濾時一定要讓有機相與水相分離完全,不要帶入水過多,否則乾燥不完全。
4、肉桂醛易被氧化,所以不要將其與空氣接觸太長時間。
5、在進行官能團鑑定時應保持試管的潔淨,防止雜質導致實驗現象不準確。