檢測波長為230nm。理論板數按3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇計算應不低於2000。
產品及方法,鑑別,含量測定,炮製,性狀,儀器,
產品及方法
鑑別
【鑑別】 (1)本品粉末暗紅棕色。種皮表皮細胞表面觀呈類多角形或不規則形,平周壁具稍彎曲或平直的角質條紋;厚壁細胞較大,多單個散在,棕色形狀多樣;石細胞較小,多單個散在或數個成群,棕色,呈不規則形或長條形,壁波狀彎曲或呈短分枝狀;星狀細胞淡棕色、淡綠色或幾無色,呈不規則長方形或長圓形,壁彎曲,具數個短分枝或突起,枝端鈍圓;導管多為螺紋導管,直徑20~40μm。
含量測定
【含量測定】 照高效液相色譜法(中國藥典2005版一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(93: 7)為流動相。
對照品溶液的製備 取3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇對照品適量,精密稱定,加二氯甲烷製成每1ml含0.1mg的溶液,即得,(臨用新制)。
供試品溶液的製備 取本品粗粉(40℃乾燥6小時)約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入二氯甲烷10ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHZ)30分鐘,放冷,再稱定重量,用二氯甲烷補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇(C44H58O5)不得少於0.08%。
炮製
【炮製】 瓜蔞子 除去雜質及乾癟的種子,洗淨,曬乾。用時搗碎。
性狀
【性狀】 【鑑別】 【檢查】 【浸出物】 【含量測定】同藥材。
儀器
Syltech500型高效液相色譜儀(單泵配置/梯度)
1 泵 P501型恆流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理:雙柱塞串聯往複方式,自動脈衝抑制系統,另配有溶劑壓縮因子程式,能自動補償流量,液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力:大於等於6000PSI(約42MPa以上)
1.3 流速精度:0.1%
1.4 流速範圍:(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗:不需另配設備即可自動柱塞桿清洗,保護柱塞桿
1.6 安全性:配有開機自檢,高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統:二元梯度混合系統/單泵系統
1.7.1 混合範圍:0到100%
1.7.2 混合原理:高壓混合
1.7.3 混合液體數:大於等於2元
1.7.4 脫氣裝置:內外置脫氣均可
2 紫外檢測器UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源:氘燈(鎢燈可選)氘燈壽命2000個小時,保證使用壽命1000小時以上
2.2 波長範圍:190到720nm(步增1nm)
2.3 波長準確度:<±1nm
2.4 波長重現性:<±0.5nm
2.5 頻寬:小於5nm
2.6 噪音:<±2.5*10-5AU(特定條件下)
2.7 漂移:<±2.5*10-4AU(特定條件下)
2.8 流通池體積:10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十檔)進樣信號控制(事件),自動調零
2.10 功能:具有定點波長測量,數據處理硬體嵌入檢測器,數位訊號直接採集處理功能
3 色譜柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護柱
4 柱溫箱:室溫上10度到100度(0.1度增量)
5 N2010藥典版色譜工作站:色譜工作站(滿足2010版藥典要求,美國製作)中英文操作軟體,支持WIN9X/XP/2000/2003等作業系統,硬體嵌入檢測器,數位訊號直接採集處理
6 Vertex7825i手動進樣閥:Vertex7825i手動進樣閥(帶遠程觸發開關),自帶20UL定量,耐壓8000psi,進樣次數超1萬次以上