《摩羅丹質量標準及其檢測方法》是邯鄲製藥股份有限公司於2007年8月27日申請的發明專利，該專利的申請號為2007101208384，公布號為CN101109733，授權公布日為2008年1月23日，發明人是陳致慜、李春雷、霍志金。
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》包括麥冬、三七、地榆、當歸、川芎、延胡索的薄層鑑別方法和白芍中芍藥苷（C23H28O11）的含量測定，摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
2019年9月29日，《摩羅丹質量標準及其檢測方法》獲2018年河北省專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：摩羅丹質量標準及其檢測方法
- 公布號：CN101109733
- 公布日：2008年1月23日
- 申請號：2007101208384
- 申請日：2007年8月27日
- 申請人：邯鄲製藥股份有限公司
- 地址：河北省邯鄲市工業園區309國道18號
- 發明人：陳致慜、李春雷、霍志金
- Int.Cl.：G01N30/00（2006.01）、G01N30/90（2006.01）、G01N21/84（2006.01）、G01N21/78（2006.01）、G01N30/02（2006.01）等
- 代理機構：北京太兆天元智慧財產權代理有限責任公司
- 代理人：張韜
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,實驗案例,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
慢性萎縮性胃炎是一種常見病、多發病，一般認為萎縮性胃炎為胃癌前期病變或認為可能是胃癌的潛伏因素。因此，該病在中國國內外已引起醫學界的廣泛重視。對於慢性萎縮性胃炎，迄今國內外尚無滿意的治療方法，也缺乏有效的中西藥物，摩羅丹經過多年的臨床套用證明對治療萎縮性胃炎和一般性的胃病均有顯著的效果。
摩羅丹是由百合、茯苓、玄參、烏藥、澤瀉、麥冬、當歸、茵陳、延胡索、白芍、石斛、九節菖蒲、川芎、雞內金、三七、白朮、地榆、蒲黃十八藥組成，具有和胃降逆，健脾消脹，通絡定痛之功效。用於慢性萎縮性胃炎及胃疼，脹滿，痞悶，納呆，暖氣，燒心等症。
摩羅丹原質量標準對茯苓、澤瀉、茵陳、石斛、雞內金、地榆、玄參、蒲黃進行了顯微鑑別，對延胡索進行了薄層鑑別，檢測指標少且沒有含量測定指標，不能有效的控制產品質量。
發明內容
專利目的
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》目的在於提供摩羅丹的質量控制方法。
技術方案
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》摩羅丹的質量控制方法包括如下鑑別和/或含量測定方法：
鑑別包括如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹9-18克，剪碎，加硅藻土6-12克，研勻，加水40-60毫升，加鹽酸4-6毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯30-50毫升，提取2-4次，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5～12微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以20-4:5-1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹9-18克，剪碎，加硅藻土6-12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10-5:5-2:3-1的下層溶液50-70毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2-4次，每次20-30毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2-4次，每次20-30毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5-7:1-3:1-2:1-2的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.3-0.7毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6-30:3-15:1-5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5～10克，剪碎，加硅藻土1-5克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50-70毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.4-0.6毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9-45:1-5的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
質量控制方法中的含量測定如下：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15-60:40-85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於1000～5000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含30-50微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取1～10克，加入硅藻土1～10克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯15-25毫升，密塞，稱重，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至15-25毫升搖勻，濾過，精密吸取續濾液4-6毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》摩羅丹的質量控制方法優選如下鑑別和/或含量測定方法：
鑑別優選如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以4:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹18克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10:2:1的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.5毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6:3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5克，剪碎，加硅藻土3克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯60毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
質量控制方法中的含量測定優選如下：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15:85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於3000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含40微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取1克，加入硅藻土1克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，密塞，稱重，頻率40千赫，功率250瓦的超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至20毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》摩羅丹的質量控制方法優選如下鑑別和/或含量測定方法：
鑑別優選如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹10克，剪碎，加硅藻土11克，研勻，加水45毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯45毫升，提取4次，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以9％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹16克，剪碎，加硅藻土11克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為9:3:2的下層溶液55毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次28毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次22毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5.5:2.5:1.1:1.9的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.4毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以28:5:4的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹6克，剪碎，加硅藻土4克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯52毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.45毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以44:2的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
質量控制方法中的含量測定如下：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以58:41的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於1000～5000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含32微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取2克，加入硅藻土8克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯16毫升，密塞，稱重，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至16毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液4.5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》摩羅丹的質量控制方法優選如下鑑別和/或含量測定方法：
鑑別優選如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹17克，剪碎，加硅藻土7克，研勻，加水55毫升，加鹽酸6毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯35毫升，提取2次，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各9微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:4的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以11％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹11克，剪碎，加硅藻土8克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為6:4:1的下層溶液65毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌4次，每次22毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌4次，每次28毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6.8:1.2:1.9:1.1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.6毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以7:14:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土2克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯68毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.55毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以10:4的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
質量控制方法中的含量測定優選如下：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以16:83的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於1000～5000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含45微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取7克，加入硅藻土3克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯22毫升，密塞，稱重，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至22毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5.5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
上述摩羅丹由百合、茯苓、玄參、烏藥、澤瀉、麥冬、當歸、白朮（麩炒）、茵陳、白芍、石斛、九節菖蒲、川芎、三七、地榆、延胡索（醋炙）、蒲黃、雞內金（炒香）等原料藥製成，為棕色的大蜜丸或小蜜丸；味甜、微苦。
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》摩羅丹的質量控制方法包括如下鑑別方法和/或含量測定，所要解決的技術問題在於克服了摩羅丹原檢測指標少且沒有含量測定指標，不能有效的控制產品質量的不足之處，改進原有的質量標準，提高產品質量的可控性。在原有的基礎上增加了麥冬、三七、地榆、當歸、川芎的薄層鑑別，對延胡索的薄層鑑別進行了修訂，並建立了白芍中芍藥苷（C23H28O11）的含量測定。
改善效果
《摩羅丹質量標準及其檢測方法》質量控制方法依據試驗結果表明其準確度高，具有良好的回收率；線性試驗表明芍藥苷在0.1658微克～0.8288微克範圍內線性關係良好，專屬性強，供試品溶液在24小時內基本穩定。
附圖說明
圖1線性圖。
圖2對照品色譜圖。
圖3樣品色譜圖。
圖4陰性色譜圖。
權利要求
1.摩羅丹的質量控制方法，其特徵在於該方法包括如下鑑別和/或含量測定：鑑別包括如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹9-18克，剪碎，加硅藻土6-12克，研勻，加水40-60毫升，加鹽酸4-6毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯30-50毫升，提取2-4次，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5～12微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以20-4:5-1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹9-18克，剪碎，加硅藻土6-12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10-5:5-2:3-1的下層溶液50-70毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2-4次，每次20-30毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2-4次，每次20-30毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5-7:1-3:1-2:1-2的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.3-0.7毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6-30:3-15:1-5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5～10克，剪碎，加硅藻土1-5克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50-70毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.4-0.6毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9-45:1-5的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定包括如下步驟：照高效液相色譜法測定：色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15-60:40-85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於1000～5000；
對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含30-50微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取1～10克，加入硅藻土1～10克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯15-25毫升，密塞，稱重，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至15-25毫升搖勻，濾過，精密吸取續濾液4-6毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
2.如權利要求1所述的摩羅丹的質量控制方法，其特徵在於該方法包括如下鑑別和/或含量測定：鑑別包括如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以4:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹18克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10:2:1的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.5毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6:3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5克，剪碎，加硅藻土3克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯60毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定包括如下步驟：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15:85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於3000；
對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含40微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取1克，加入硅藻土1克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，密塞，稱重，頻率40千赫，功率250瓦的超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至20毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
3.如權利要求1所述的摩羅丹的質量控制方法，其特徵在於該方法包括如下鑑別和/或含量測定：鑑別包括如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹10克，剪碎，加硅藻土11克，研勻，加水45毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯45毫升，提取4次，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以9％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹16克，剪碎，加硅藻土11克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為9:3:2的下層溶液55毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次28毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次22毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5.5:2.5:1.1:1.9的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.4毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以28:5:4的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹6克，剪碎，加硅藻土4克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯52毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.45毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以44:2的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定包括如下步驟：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以58:41的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於1000～5000；
對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含32微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取2克，加入硅藻土8克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯16毫升，密塞，稱重，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至16毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液4.5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
4.如權利要求1所述的摩羅丹的質量控制方法，其特徵在於該方法包括如下鑑別和/或含量測定方法：鑑別包括如下方法中的一種或幾種：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹17克，剪碎，加硅藻土7克，研勻，加水55毫升，加鹽酸6毫升，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯35毫升，提取2次，合併溶劑乙醚、正丁醇或乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各9微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:4的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以11％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹11克，剪碎，加硅藻土8克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為6:4:1的下層溶液65毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌4次，每次22毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌4次，每次28毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6.8:1.2:1.9:1.1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯製成1毫升含0.6毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以7:14:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土2克，研勻，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯68毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯0.55毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷或乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以10:4的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定包括如下步驟：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以16:83的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於1000～5000；
對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含45微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取7克，加入硅藻土3克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯22毫升，密塞，稱重，超聲處理或熱回流或冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯補足至22毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5.5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
5、如權利要求1-4任一所述的摩羅丹的質量控制方法，其特徵在於該方法還包括如下鑑別方法：取摩羅丹，置顯微鏡下觀察:不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4-6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑至30微米,外壁有似網狀雕紋。
實施方式
實驗案例
實驗例1 準確度試驗
1.1儀器與試藥
儀器：日本島津HPLC色譜儀LC-10ATVP泵，SPD-10ATVP紫外檢測器，N2010浙江大學色譜數據工作站。色譜柱：大連依特利（250納米×4.6納米×5微米）
對照品：芍藥苷為中國藥品生物製品檢定所提供（110736-200628供含量測定用），使用前置五氧化二磷減壓乾燥12小時以上使用。
試劑：乙腈為色譜純試劑，乙醇為分析純試劑，水為重蒸水。
1.2色譜條件
實驗條件選擇
（1）色譜柱：HypersilC18（250納米×4.6納米×5微米）；流動相：乙腈-水（15:85）；流速：1.0毫升/分鐘。柱溫：室溫；檢測波長：230納米；靈敏度：0.01AUFS。在選定條件下，芍藥苷與樣品中其他組分色譜峰可基線分離。芍藥苷與其相鄰色譜峰的分離度大於1.5，芍藥苷峰理論塔板數為3000以上。
（2）流動相的選擇：分別考察了甲醇-異丙醇-36％乙酸-水（25:2:2:71）；乙腈-0.1％磷酸液（14:86）；甲醇-水（33:67）；乙腈-水（15:85）作為流動相，經過多次反覆試驗，得出，以乙腈-水（60-15:40-85）為流動相，色譜分離效果最好，保留時間較適宜，所以收入正文。
（3）檢測波長：按中國藥典2005年版一部收載的白芍含量項下的檢測波長進行測定，即得。
1.3對照品溶液的製備
精密稱取乾燥的芍藥苷對照品0.02590克置50毫升量瓶中，加溶劑（甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯）溶解至刻度，搖勻，製成每1毫升含0.518毫克。精密量取2毫升，置25毫升量瓶中，加溶劑（甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯）稀釋至刻度，搖勻，即得，每1毫升含芍藥苷0.04144毫克。
1.4供試品溶液的製備
取摩羅丹小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取約1克，加硅藻土1克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑（甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯）20毫升，密塞，稱定重量，提取（超聲處理或熱回流或冷浸）30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑（甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯）補足重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑（甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯）至刻度，搖勻，即得。
1.5方法學驗證
精密稱取已知芍藥苷含量的同一批號樣品（1221）約0.5克，分別精密加入芍藥苷對照品溶液（0.518毫克/毫升）1毫升，2毫升，3毫升，按上述測定條件，製備加樣回收供試品溶液並注入高效液相色譜儀，並計算回收率，計算結果見表1：
測定次數 | 樣品取樣 （克） | 樣品量 （毫克） | 加入量 （毫克） | 測得值 （毫克） | 回收率（%） | 平均值 | RSD（%） |
1 | 0.5020 | 0.7028 | 0.518 | 1.232 | 102.16 | ||
2 | 0.5068 | 0.7095 | 0.518 | 1.230 | 100.48 | ||
3 | 0.5016 | 0.7022 | 0.518 | 1.220 | 99.96 | ||
4 | 0.5023 | 0.7028 | 1.036 | 1.768 | 102.30 | ||
5 | 0.5146 | 0.7204 | 1.036 | 1.778 | 102.08 | 101.21 | 0.89 |
6 | 0.5013 | 0.7018 | 1.036 | 1.756 | 101.76 | ||
7 | 0.5025 | 0.7035 | 1.554 | 2.281 | 101.51 | ||
8 | 0.5054 | 0.7076 | 1.554 | 2.274 | 100.80 | ||
9 | 0.5042 | 0.7059 | 1.554 | 2.258 | 99.88 |
試驗表明：《摩羅丹質量標準及其檢測方法》方法具有良好的回收率。
實驗例2 精密度試驗
取同一批號樣品6份，分別按實驗例1條件製備供試品溶液，測得峰面積值並計算含量，RSD＜2％（n＝6）結果見表2：
試驗次數 | 峰面積值 | 平均值 | RSD（%） | 含量（毫克/毫升） | 平均值 | RSD（%） |
1 | 481691 | 1.36 | ||||
2 | 497569 | 1.36 | ||||
3 | 498917 | 492183 | 1.4 | L38 | 1.37 | 0.81 |
4 | 498901 | 1.38 | ||||
5 | 485081 | 1.37 | ||||
6 | 490940 | 1.39 |
實驗表明：樣品重現性好。
實驗例3 線性試驗
精密量取芍藥苷對照品溶液（0.04144毫克/毫升）4微升、8微升、12微升、16微升、20微升，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積值，以芍藥苷微克數為橫坐標，峰面積值為縱坐標，得一直線，計算回歸方程，Y＝1.53348×10x+1.56485×10，r＝0.99990（n＝5）。
結果表明芍藥苷在0.1658微克～0.8288微克範圍內線性關係良好。（見圖1）
實驗例4 專屬性試驗
按處方中藥味比例稱取不含白芍的藥味，按製劑工藝製成陰性對照，再按供試品溶液製備方法製備缺白芍的陰性對照溶液。吸取對照品，供試品溶液，陰性對照品溶液各20微升，分別注入色譜儀中，按上述色譜條件進行測定，結果陰性對照溶液與芍藥苷對照品相同保留時間處未顯色譜峰，故認為無干擾。（見圖2、3、4）
實驗例5 耐用性試驗
取摩羅丹按上述條件製備供試品溶液（批號1222），注入液相色譜儀，測定峰面積值，然後於0、4、8、16、24小時測定一次，測的樣品中芍藥苷峰面積值的RSD＜2％，結果見表3：
測定時間 | 峰面積值 | 平均值 | RSD（%） |
0 | 490940 | ||
4 | 492224 | ||
8 | 495502 | 494182 | 0.46 |
16 | 497045 | ||
24 | 495200 |
結果表明供試品溶液在24小時內基本穩定。
實驗例6 白芍含量測定試驗
取摩羅丹依法製備供試品溶液，吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升注入液相色譜儀測定峰面積，計算樣品芍藥苷含量。見表4：
序號 | 批號 | 芍藥昔含量（毫克/克） |
1 | 1149 | 0.85 |
2 | 1150 | 0.83 |
3 | 1152 | 0.91 |
4 | 1157 | 0.89 |
5 | 1158 | 1.37 |
6 | 1221 | 1.40 |
7 | 1222 | 1.38 |
8 | 1225 | 1.51 |
9 | 1226 | 1.36 |
10 | 1227 | 1.40 |
11 | 1228 | 1.38 |
12 | 1230 | 1.30 |
根據樣品含量監測數據，將摩羅丹含量限度確定為：該品每克含白芍以芍藥苷（C23H18O11）計，不得少於0.8毫克。
實施案例
實施例1：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液加溶劑乙醚提取2次，每次40毫升，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加三氯甲烷1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以4:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹18克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10:2:1的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇製成1毫升含0.5毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6:3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5克，剪碎，加硅藻土3克，研勻，加乙醚60毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加乙酸乙酯0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑乙醚20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
2、含量測定：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15:85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於3000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含40微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取1克，加入硅藻土1克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇20毫升，密塞，稱重，頻率40千赫，功率250瓦超聲處理30分鐘，取出放至室溫後稱重，用乙醇補足至20毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
實施例2：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
B.取摩羅丹10克，剪碎，加硅藻土11克，研勻，加水45毫升，加鹽酸5毫升，熱回流提取30分鐘，濾過，濾液每次加乙酸乙酯45毫升，提取4次，合併溶劑乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以9％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑甲醇製成1毫升含0.4毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以28:5:4的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹6克，剪碎，加硅藻土4克，研勻，加石油醚52毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加三氯甲烷0.45毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑石油醚20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以44:2的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
2、含量測定：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以58:41的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於2000；
對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加正丁醇製成每1毫升含32微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸，剪碎，精密稱取2克，加入硅藻土8克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入水16毫升，密塞，稱重，冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑正丁醇補足至16毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液4.5毫升，置10毫升量瓶中，加溶劑乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
實施例3：摩羅丹的鑑別方法：
B.取摩羅丹17克，剪碎，加硅藻土7克，研勻，加水55毫升，加鹽酸6毫升，冷浸提取30分鐘，濾過，濾液每次加乙酸乙酯35毫升，提取2次，合併溶劑乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加三氯甲烷1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各9微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:4的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以11％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹11克，剪碎，加硅藻土8克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為6:4:1的下層溶液65毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌4次，每次22毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌4次，每次28毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6.8:1.2:1.9:1.1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑乙酸乙酯製成1毫升含0.6毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以7:14:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土2克，研勻，加溶劑乙醚68毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加三氯甲烷0.55毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加乙醚20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以10:4的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
實施例4：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹10克，剪碎，加硅藻土11克，研勻，加水45毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液每次加正丁醇45毫升，提取4次，合併正丁醇，蒸乾，殘渣加甲醇l毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材lg，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:l的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以9％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹6克，剪碎，加硅藻土4克，研勻，加溶劑甲醇52毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加乙醚0.45毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑甲醇20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以44:2的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
2、含量測定：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以58:41的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於4000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑正丁醇製成每l毫升含32微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸，剪碎，精密稱取2克，加入硅藻土8克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑乙酸乙酯16毫升，密塞，稱重，熱回流提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用溶劑正丁醇補足至16毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液4.5毫升，置10毫升量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
實施例5：摩羅丹的鑑別方法
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，冷浸提取30分鐘，濾過，濾液加溶劑正丁醇提取2次，每次40毫升，合併正丁醇液，蒸乾，殘渣加溶劑乙醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以4:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹18克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為7:3:2的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5克，剪碎，加硅藻土3克，研勻，加溶劑三氯甲烷60毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣乙醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，加溶劑乙醚20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
實施例6：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
C.取摩羅丹18克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10:2:1的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，超聲處理提取30分鐘，濾過，濾液加溶劑乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合併乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑乙醇製成1毫升含0.5毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6:3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
實施例7：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
B.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，熱回流30分鐘，濾過，濾液加溶劑乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合併乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以4:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹12克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10:2:1的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加三氯甲烷1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷製成1毫升含0.5毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6:3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
2、含量測定：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15:85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於3000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品，加溶劑甲醇製成每1毫升含40微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹重量差異項下的大蜜丸，剪碎，精密稱取1克，加入硅藻土1克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷20毫升，密塞，稱重，熱回流提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用三氯甲烷補足至20毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5毫升，置10毫升量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
實施例8：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
B.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土6克，研勻，加水50毫升，加鹽酸5毫升，冷浸提取30分鐘，濾過，濾液加溶劑乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合併乙酸乙酯，蒸乾，殘渣加溶劑三氯甲烷1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以4:1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹18克，剪碎，加硅藻土12克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為10:2:1的下層溶液60毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹5克，剪碎，加硅藻土3克，研勻，加溶劑乙酸乙酯60毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加溶劑石油醚0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，分別加乙酸乙酯20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
2、含量測定：照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以15:85的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於3000；對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品，加正丁醇製成每1毫升含40微克的溶液，即得；供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸，剪碎，精密稱取1克，加入硅藻土1克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑正丁醇20毫升，密塞，稱重，冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用正丁醇補足至20毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5毫升，置10毫升量瓶中，加正丁醇至刻度，搖勻，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
實施例9：摩羅丹的質量控制方法
1、鑑別方法：
A.取摩羅丹，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6微米；薄壁細胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；非腺毛丁字形，頭部細胞呈纖維狀；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形矽塊，排列成行；無色不規則塊狀物易查見；木栓細胞深黃棕色，呈長方形或長多角形，有的胞腔內充滿黃棕色內容物及油粒狀物；石細胞黃棕色或無色，類長方形、類圓形或形狀不規則，直徑約至94微米；花粉粒黃棕色，呈類圓形，直徑約至30微米，外壁有似網狀雕紋；
B.取摩羅丹17克，剪碎，加硅藻土7克，研勻，加水55毫升，加鹽酸6毫升，超聲處理提取30分鐘，濾過，濾液每次加溶劑乙醚35毫升，提取2次，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加溶劑乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各9微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以5:4的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以11％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
C.取摩羅丹11克，剪碎，加硅藻土8克，研勻，加三氯甲烷-甲醇-水為6:4:1的下層溶液65毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇25毫升使溶解，置分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉溶液洗滌4次，每次22毫升，再用正丁醇飽和的水洗滌4次，每次28毫升，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇分別製成1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以6.8:1.2:1.9:1.1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品延胡索乙素色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點，再噴以5％的硫酸香草醛-乙醇溶液為2:8顯色，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品人參皂苷Rg1色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
D.取第B項下殘渣，殘渣加溶劑三氯甲烷、甲醇、乙醇或乙酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加溶劑三氯甲烷製成1毫升含0.6毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以7:14:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％的三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
E.取摩羅丹9克，剪碎，加硅藻土2克，研勻，加乙醚68毫升，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加三氯甲烷0.55毫升使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、川芎對照藥材各0.5克，分別加乙醚20毫升，同法製成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照藥材溶液各3微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以10:4的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
實施例10：摩羅丹的含量測定方法：
照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以16:83的乙腈-水為流動相；檢測波長為230納米，理論板數按芍藥苷峰計算應不低於4500；
對照品溶液的製備：精密稱取芍藥苷對照品適量，加溶劑甲醇、乙醇、正丁醇、水、三氯甲烷或乙酸乙酯製成每1毫升含45微克的溶液，即得；
供試品溶液的製備：取摩羅丹小蜜丸，剪碎，精密稱取7克，加入硅藻土3克，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯22毫升，密塞，稱重，冷浸提取30分鐘，取出放至室溫後稱重，用乙酸乙酯補足至22毫升，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5.5毫升，置10毫升量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測定，即得；摩羅丹每1克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少於0.8毫克。
榮譽表彰
2019年9月29日，《摩羅丹質量標準及其檢測方法》獲2018年河北省專利獎優秀獎。
