微型高分子化學實驗

《微型高分子化學實驗》是 2009年化學工業出版社 出版的圖書，作者是李青山。

基本介紹

• 中文名：微型高分子化學實驗
• 出版社：化學工業出版社
• ISBN：9787122056399
• 出版時間：2009-08-01

圖書信息

作　者： 李青山 著 叢 書 名：出 版 社： 化學工業出版社ISBN：9787122056399出版時間：2009-08-01版　次：2頁　數：256裝　幀：平裝開　本：16開所屬分類：圖書 > 科學與自然 > 化學

內容簡介

微型化學實驗是近20年來發展很快的一種化學實驗的新方法、新技術。《微型高分子化學實驗》是新世紀第一部有關高分子微型化學實驗的教科書，它首先對20年來微型化學實驗的創造過程進行介紹，然後按高分子化學製備原理，分別給出了連鎖聚合、逐步聚合、聚合物的化學反應等製備高聚物的微型化學實驗方法，也包括一些主要單體、助劑的微型化學製備。

《微型高分子化學實驗》圖文並茂，實驗理論與儀器設備相結合，旨在培養學生的創新思維和發明能力，並倡導綠色環保理念。

《微型高分子化學實驗》可作為高分子相關專業的本科生、研究生的教學用書，也可供高分子科研工作者參考。

目錄

0　微型高分子實驗操作規程

0.1　高分子實驗規則

0.2　高分子實驗室意外災害、傷害處理辦法

0.3　實驗程式

1　微型化學實驗創造工程研究

1.1　微型高分子化學實驗簡介

1.2　微型高分子化學實驗的發展

1.2.1　微型化學實驗崛起的歷史背景

1.2.2　國外微型有機實驗的發展

1.2.3　中國微型實驗的現狀

1.3　微型化學實驗的儀器

1.3.1　國外的微型有機實驗儀器

1.3.2　國產微型成套玻璃儀器

1.4　微型實驗與思維創新教育

參考文獻

2　微型高分子化學實驗基本操作和技術

2.1　無氧和無濕氣下的操作

2.1.1　液體的乾燥

2.1.2　固體的乾燥

2.1.3　氣體的淨化與乾燥

2.1.4　有毒氣體的吸收

2.2　儀器的洗滌物質的量取與加熱

2.2.1　玻璃儀器的洗滌、清潔與乾燥

2.2.2　物質的稱量與量取

2.2.3　加熱反應

2.2.4　冷卻

2.3　原料純化與產物精製

2.3.1　蒸餾

2.3.2　過濾

2.3.3　萃取

2.3.4　重結晶、重沉澱

2.3.5　升華

2.4　攪拌與密封

2.5　物理常數測定

2.5.1　熔點的測定

2.5.2　沸點的測定

2.5.3　物質密度測定

2.5.4　折射率的測定

2.5.5　旋光度的測定

2.6　色譜法

2.6.1　柱色譜

2.6.2　紙色譜

2.6.3　薄層色譜

2.6.4　氣相色譜

2.6.5　高效液相色譜

2.6.6　毛細管電泳

2.7　微型高分子化學製備儀

3　連鎖聚合反應合成高分子化合物聚合實驗

3.1　自由基均聚合

3.1.1　用過氧化物引發的聚合反應

實驗3-01　苯乙烯的本體熱聚合（溫度的影響）

實驗3-02　過氧化苯甲醯引發苯乙烯聚合（引發劑濃度的影響）

實驗3-03　過硫酸鉀引發苯乙烯乳液聚合

實驗3-04　丙烯醯基苯並三氮唑（ABT）光自引發聚合

實驗3-05　過氧化苯甲醯引發甲基丙烯酸甲酯本體聚合

實驗3-06　過氧化苯甲醯引發乙酸乙烯酯本體聚合

實驗3-07　過硫酸銨引發乙酸乙烯酯水相分散聚合

實驗3-08　過硫酸銨引發丙烯腈溶液聚合

實驗3-09　乙酸乙烯酯的珠狀聚合

實驗3-10　過硫酸鉀引發甲基丙烯酸水溶液聚合

3.1.2　用偶氮化合物作引發劑的聚合

實驗3-11　偶氮二異丁腈引發苯乙烯本體聚合（引發劑濃度的影響）

實驗3-12　AIBN引發苯乙烯本體聚合的膨脹計法動力學分析實驗

實驗3-13　偶氮二異丁腈引發苯乙烯溶液聚合轉化率-時間曲線

實驗3-14　AIBN引發的苯乙烯溶液聚合（單體濃度的影響）

實驗3-15　AIBN引發甲基丙烯酸甲酯本體聚合

實驗3-16　AIBN引發MMA本體聚合

3.1.3　用氧化還原體系作為引發劑的聚合

實驗3-17　氧化還原體系引發丙烯醯胺水溶液聚合

實驗3-18　聚丙烯醯胺的凝膠滲透色譜分級

實驗3-19　氧化還原體系引發丙烯腈水相沉澱聚合

實驗3-20　氧化還原體系引發異戊二烯乳液聚合

實驗3-21　氧化還原體系引發有機溶劑中苯乙烯聚合

實驗3-22　氧化還原體系引發甲醇中氯乙烯沉澱聚合

32離子型均聚反應69

321通過CC鍵的離子型聚合69

3211用Lewis酸作引發劑的聚合72

實驗323氣體BF3引發異丁烯低溫聚合73

實驗324三氟化硼乙醚絡合物引發乙烯基異丁基醚低溫聚合73

實驗325N乙烯基咔唑溶液聚合74

實驗326α甲基苯乙烯在溶液中的陽離子聚合74

3212用有機金屬化合物作為引發劑的聚合75

實驗327在溶液中用正丁基鋰製備全同和間同聚甲基丙烯酸甲酯75

實驗328正丁基鋰引發異戊二烯本體定向聚合（順1，4聚異戊二烯的製備）76

實驗329正丁基鋰引發異戊二烯溶液聚合（3，4聚異戊二烯的製備）77

實驗330紅外光譜法研究聚雙烯烴結構77

3213用ZieglerNatta引發劑的聚合78

實驗331ZieglerNatta引發劑引發乙烯聚合78

實驗332用ZieglerNatta催化劑催化丙烯定向聚合79

實驗333ZieglerNatta催化劑催化苯乙烯定向聚合80

實驗334ZieglerNatta催化劑催化丁二烯定向聚合（順1，4聚丁二烯）81

322通過CO鍵的離子聚合82

實驗335甲醛在溶液中的陰離子沉澱聚合82

實驗336三氯乙醛在溶液中的陰離子沉澱聚合83

323通過NC鍵的離子聚合84

實驗337氰化鈉引發異氰酸正丁酯溶液聚合84

324開環聚合84

3241環醚的開環聚合85

實驗338BF3乙醚絡合物和引發四氫呋喃聚合85

3242環縮醛的開環聚合86

實驗339BF3乙醚絡合物和引發三聚甲醛聚合87

3243環內酯的開環聚合87

實驗340有機鋁化合物引發的β丙內酯本體聚合88

3244內醯胺的開環聚合88

實驗341本體法製備聚ε己內醯胺89

33共聚合反應實驗89

331無規共聚89

實驗342苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚93

實驗343苯乙烯和對氯苯乙烯的自由基共聚（競聚率的測定）94

實驗344苯乙烯和對氯苯乙烯的陽離子共聚（競聚率的測定）95

實驗345苯乙烯和丙烯腈的自由基共聚競聚率的測定95

實驗346苯乙烯和丙烯腈的恆分共聚96

實驗347丁二烯和丙烯腈的自由基乳液共聚96

實驗348氯乙烯和乙酸乙烯酯的自由基共聚（內增塑）97

實驗349苯乙烯和二乙烯基苯的自由基水溶液懸浮共聚98

實驗350三聚甲醛和1，3二氧戊環的陽離子開環共聚98

實驗351苯乙烯和順丁烯二酸酐的自由基交替共聚合99

實驗352環己烯和二氧化硫的自由基交替共聚合99

332嵌段和接枝共聚100

實驗353陰離子聚合用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯製備嵌段共聚物101

實驗354陰離子聚合從4乙烯基吡啶和苯乙烯製備嵌段共聚物101

實驗355在聚乙烯上接枝的苯乙烯102

實驗356苯並呋喃馬來酸酐的交替共聚合103

參考文獻104

4逐步聚合製備高分子化合物105

41縮聚反應105

411聚酯108

4111由羥基酸製備聚酯108

4112由二元醇和二元酸製備聚酯109

實驗401熔融縮聚製備低分子量支化聚酯109

實驗402溶液中縮聚製備高相對分子質量線形聚酯110

4113由二元醇和二元羧酸衍生物製備聚酯111

實驗403乙二醇和對苯二甲酸二甲酯熔融縮合製備聚酯111

實驗404雙酚A和光氣溶液中縮聚製備聚碳酸酯112

4114不飽和聚酯的製備和交聯（固化）113

實驗405不飽和聚酯的製備及其用苯乙烯進行交聯（固化）114

4115醇酸樹脂的製備和交聯（固化）114

實驗406丙三醇和鄰苯二甲酸酐醇酸樹脂的製備及交聯115

實驗407快乾/醇酸樹脂的製備115

412聚醯胺116

4121由ω胺基酸製備聚醯胺116

實驗408ε氨基己酸的熔融縮聚117

4122由二元胺和二元酸製備聚醯胺117

實驗409由己二酸己二胺銨鹽熔融縮聚製備尼龍66118

4123由二胺和二元酸衍生物製備聚醯胺118

實驗410由己二胺和癸二醯氯製備尼龍610118

413由縮聚反應製備聚氨基甲酸酯119

實驗411由乙二醇雙氯甲酸酯和己二胺界面縮聚製備線形聚氨基甲酸酯119

414酚醛樹脂120

4141酸催化的酚醛縮合反應121

實驗412酸催化苯酚甲醛縮合121

4142鹼催化酚甲醛縮合（可溶性酚醛樹脂）121

實驗413鹼性介質中的苯酚甲醛縮合反應122

415尿素甲醛及三聚氰胺甲醛縮樹脂123

4151尿素甲醛樹脂123

實驗414尿素甲醛縮合123

4152三聚氰胺甲醛樹脂124

實驗415三聚氰胺甲醛的縮合125

416聚硫化亞烷125

實驗416由1，2二氯乙烷和四硫化鈉製備聚硫化亞烷126

417聚矽氧烷127

實驗417環狀低聚矽氧烷開環聚合為線形高分子量的具末端的聚矽氧烷；

聚合物的固化128

實驗418由矽橡膠平衡反應產生具有三甲基矽末端基的矽油129

42氫轉移聚合129

421聚氨基甲酸酯130

4211線形聚氨基甲酸酯的製備130

實驗419由1，4丁二醇和1，6己二異氰酸酯熔融法製備線形聚氨基甲酸酯131

實驗420由1，4丁二醇和1，6己二異氰酸酯溶液法製備線形聚氨基甲酸酯

（沉澱氫轉移聚合）131

4212支化和交聯聚氨基甲酸酯的製備132

實驗421軟質聚氨基甲酸酯泡沫塑膠製備133

實驗422硬質聚氨基甲酸酯泡沫塑膠的製備134

422環氧樹脂134

實驗423由雙酚A和環氧氯丙烷一步法製備環氧樹脂136

實驗424由丙三醇和環氧氯丙烷兩步法製備環氧樹脂137

參考文獻138

5聚合物的化學反應140

51高分子化合物的化學轉化140

實驗501聚乙酸乙烯酯的酯交換製備聚乙烯醇；聚乙烯醇的再乙醯化141

實驗502聚乙烯醇縮丁醛、縮甲醛的製備142

實驗503苯乙烯和順丁烯二酸酐共聚物的皂化實驗142

實驗504聚甲基丙烯酸的重氮甲烷酯化142

實驗505聚對乙烯基苯乙酮的製備143

實驗506纖維素的乙醯化143

實驗507三甲基纖維素的製備144

實驗508羥甲基纖維素的鹽的製備145

實驗509用乙酸酐的聚氧化亞甲基中半縮醛端基的乙醯化145

實驗510丁二烯苯乙烯共聚物的硫化反應146

52離子交換樹脂146

實驗511交聯聚苯乙烯的碘化製備陽離子交換樹脂147

實驗512酚醛縮聚物磺化製備陽離子交換樹脂148

實驗513交聯聚苯乙烯的氯甲基化和胺化製備陰離子交換樹脂148

53高分子化合物的降解149

實驗514聚α甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的熱解聚150

實驗515聚氧化亞甲基的熱解聚151

實驗516聚對乙烯基苯乙酮的熱解聚151

實驗517聚氯乙烯熱脫氯化氫152

實驗518聚乙烯醇的過碘酸氧化降解152

實驗519脂肪族聚酯的水解降解153

實驗520纖維素的水解降解和紙色譜法分離水解產物153

參考文獻154

6單體、助劑的微型化學製備156

實驗61烯烴的製備(微型)156

實驗62乙炔的製備和炔烴的性質(微型)158

實驗63順丁烯二酸及反丁烯二酸的製備(微型)159

實驗64己內醯胺的製備(微型)160

實驗65乙醯水楊酸的製備(1)161

實驗66乙醯水楊酸(阿司匹林)的製備（2）163

實驗67丙烯醯基1，2，3苯並三氮唑(ABT)的合成(DCC縮合法)163

實驗68含醯胺基單體乳化劑的合成(微型)164

實驗69乙醯苯胺的製備166

實驗610環己烯的製備166

實驗611己二酸的製備167

實驗612對乙醯氨基苯磺醯氯的製備168

實驗614肉桂酸的製備169

7單體、引發劑及聚合物的精製與純化170

71單體的精製與儲存170

72引發劑、阻聚劑提純172

73聚合物的純化174

8聚合反應追蹤和聚合物的分析鑑定176

81聚合反應的追蹤176

82高聚物的分析、鑑定方法177

821聚合物樣品的製備177

822聚合物的化學分析方法177

8221雙鍵的測定177

8222羧基的測定178

8223羥值的測定179

8224環氧值的測定180

8225醇解度的測定180

8226縮醛度的測定181

8227氯含量的測定182

8228游離異氰酸酯基的測定182

8229苯酚的分析方法183

823聚合物的鑑定184

參考文獻185

附錄常用數據表187