常規分析又稱為常規化學分析，在分析化學中指採用各種常規分析方法探究物質組成，結構，性質。常用手段包括傅立葉紅外光譜、質譜、質譜與液相色譜或毛細管電泳等其它分析方法的結合、核磁共振等。這些方法各有特點並且廣泛使用於分析化學中，使化學常規分析變得便捷和迅速，大大加快了分析化學的發展。
基本介紹
- 中文名：常規分析
- 外文名：Routine analysis
- 套用：分析化學
- 別稱：常規化學分析
- 相關概念：核磁共振 傅立葉紅外光譜
- 利用：化合物的定性及結構分析
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概述
常規分析又稱為常規化學分析，在分析化學中指採用各種常規分析方法探究物質組成，結構，性質。常用手段包括傅立葉紅外光譜、質譜、質譜與液相色譜或毛細管電泳等其它分析方法的結合、核磁共振等。這些方法各有特點並且廣泛使用於分析化學中，使化學常規分析變得便捷和迅速，大大加快了分析化學的發展。
傅立葉紅外光譜
傅立葉紅外光譜適用於化合物的定性及結構分析，固、液、氣三態都能分析。是檢測固相反應特別有用的技術。當一束具有連續波長的光通過一種物質時，光束中的某些成分便會有所減弱，當經過物質被吸收的光束由光譜儀展成光譜時，就得到該物質的吸收光譜，即通過觀察重要吸收信號的出現和消失，來檢測化學反應的發生與否。
壓片法是一種傳統的紅外光譜製作方法，是一種簡單易行的方法，現在仍然是紅外光譜實驗室常用的製作方法。而傳統KBr壓片法製作存在致命的兩個缺點：
第一，無機和配位化合物通常都含有離子，樣品和KBr一起研磨，特別是在施加壓力的時候會發生離子交換，使樣品的譜帶發生位移和變形。所以，要嚴格避免用KBr壓片法製備樣品。用這種方法製備無機物和配位化合物樣品，在紅外光譜中出現的反常現象已經進行過廣泛的研究。除了KBr可能與無機和配位化合物發生陽離子交換外，KBr壓片法由於壓力很大，樣品的晶型也可能會改變。用KBr壓片法得到的無機和配位化合物的紅外光譜，在解析時要格外小心；
第二，採用KBr壓片法制樣，在1640cm-1和3400cm-1左右會出現水的吸收峰。這是由於KBr粉末研磨時，吸附空氣中的水蒸汽造成的。對於水的吸收峰，將研磨好的粉末在紅外燈下烘烤0.5h以上，再進行壓片，之前最好先將空氣抽空，壓好的錠片要儘快測試。這樣做可以消除部分光譜中水的吸收峰。
質譜
常規質譜分析
質譜因其具有高速、高靈敏度等特點，因此在常規化學分析的發展中一直都起著重要的作用。待測化合物分子吸收能量（在離子源的電離室中）後產生電離，生成分子離子，分子離子由於具有較高的能量，會進一步按化合物自身特有的碎裂規律分裂，生成一系列確定組成的碎片離子，將所有不同質量的離子和各離子的多少按質荷比記錄下來，就得到一張質譜圖。由於在相同實驗條件下每種化合物都有其確定的質譜圖，因此將所得譜圖與已知譜圖對照，就可確定待測化合物。
聯用質譜分析
一般來說，在300℃左右能汽化的樣品，可以優先考慮使用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析，因為氣相色譜-質譜聯用儀使用EI源，得到的質譜信息多，可以進行庫檢索，毛細管柱的分離效果也好；如果在300℃左右不能汽化的樣品，則使用液相色譜-質譜聯用儀進行分析，此時主要得到分子量信息，如果是串聯質譜，那還可以得到一些結構信息。如果是生物大分子或混合物，主要利用液相色譜-質譜聯用儀和基質輔助雷射解吸飛行時間分析，主要得到分子量信息。對於蛋白質樣品，還可以測定胺基酸序列。解析度是質譜儀的一項重要技術指標，高解析度質譜儀可以提供化合物組成式，這對於結構測定是非常重要的。雙聚焦質譜儀、傅立葉變換質譜儀、帶反射器的飛行時間質譜儀等都具有高分辨功能。質譜分析法對樣品也有一定的要求。需要進行氣相色譜-質譜聯用分析的樣品應是有機溶液，水溶液中的有機物一般不能測定，必須進行萃取分離變為有機溶液，或採用頂空進樣技術。有些化合物極性太強，在加熱過程中容易分解。例如有機酸類化合物，可以先進行酯化處理，將酸變為酯再進行氣相色譜-質譜聯用分析，由分析結果可以推測出酸的結構。如果樣品不能汽化也不能酯化，那就只能進行液相色譜-質譜聯用分析，對於需要進行液相色譜-質譜聯用分析的樣品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流動相中不應含不揮發鹽。對於極性樣品，一般採用ESI源，對於非極性樣品，採用APCI源。
總之，質譜法是一種同時兼備高特異性和高靈敏度且得到廣泛套用的普適性方法。被廣泛套用於常規化學分析的各個領域。而質譜法與其他分析方法的聯用，對於現代分析科學也起到了舉足輕重的作用。
核磁共振
核磁共振能提供豐富的化學結構的相關信息，故在有機化合物結構的鑑定商扮演著重要的角色。一般，在取得核磁共振譜後，從譜型或特性訊號等判斷與化合物的化學結構的關係，確定化合物的化學結構。早在1957年就開始研究13C核的共振現象，但由於13C的天然豐度很低，而且13C的磁旋比約為質子的1/4，13C的相對靈敏度也僅為質子的1/5600，因此早期對其研究的並不多。到1970年後，PFT-NMR技術的發展，13C相關研究也開始增加。而且去耦後，大大的提高了靈敏度，使其逐步成為常規的核磁共振方法。
化學常規分析的各種方法組合的出現大大加速了化合物的合成和篩選速度，為藥物合成提供了一種新的工具。傳統的分析方法像滴定法、螢光法、燃燒法元素分析等以及現代的色譜、質譜及核磁共振等分析技術運用在組合化學中後，不僅可以準確地鑑定出產物的結構和即時地監測反應過程，也可以提供化合物庫的合成質量和效率。所以說對於現代化學分析方法的發展和改進，常規分析的各種方法的組合使用是尤為重要的。作為化學科學技術的一個新領域，將會顯示出極大地生命力。
