《工業級四氯化矽的處理工藝》是新特能源股份有限公司於2012年05月09日申請的發明專利，該專利的公布號為：CN102642839A，專利公布日：2012年08月22日，該專利申請號為201210141828X，發明人是周玲英，宋正平。
《工業級四氯化矽的處理工藝》屬於化工提純領域，提供一種將工業級四氯化矽處理成高純四氯化矽工藝。該工藝步驟如下：先將粗四氯化矽進入脫重塔，脫重塔塔頂采出物作為初級產品進入緩衝罐，脫重塔塔釜采出物為高沸點雜質和固體雜質；緩衝罐中的初級產品再進入脫輕塔，脫輕塔塔頂的氣相物料作為熱源進入脫重塔的再沸器，再經過冷凝器冷卻，脫輕塔塔釜采出物通過壓差進入二級脫重塔；二級脫重塔塔釜采出物回流作為脫重塔的進料，二級脫重塔塔頂采出物即為最終產品。該工藝可以防止原料中的固體雜質和高沸點粘性物質堵塞後續精餾塔的進料管道，對原料質量要求低，適用於處理各種不同來源的工業級四氯化矽，通過脫重塔與脫輕塔的熱耦合精餾，節約了能源消耗。
2020年7月14日，《工業級四氯化矽的處理工藝》獲得第二十一屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《工業級四氯化矽的處理工藝》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：工業級四氯化矽的處理工藝
- 公布號：CN102642839A
- 發明人：周玲英，宋正平
- 公布日：2012年08月22日
- Int. Cl.：C01B33/107(2006.01)I
- 申請號：201210141828X
- 專利代理機構：北京中恆高博智慧財產權代理有限公司
- 申請日：2012年05月09日
- 代理人：劉洪京
- 申請人：特變電工新疆矽業有限公司
- 地址：新疆維吾爾自治區烏魯木齊市昆明路158號野馬大廈716室
- 專利類型：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
四氯化矽常溫下為無色透明液體，密度1.50克/立方厘米，沸點57.6攝氏度，遇水易水解成矽酸和氯化氫，對皮膚有腐蝕性，高純度四氯化矽可用於製作光纖預製棒和高純石英以及用於矽外延等，是一種具有高附加值的產品。工業級的四氯化矽來源非常多，如作為合成三氯氫矽（小時SiCl3）時的副產物，如在多晶矽生產中會產生大量的四氯化矽副產品，每一噸多晶矽就產生10噸左右的四氯化矽，因此，尋找此類副產品的回收利用方法能夠有效降低多晶矽的生產成本和減少環境污染。同時，工業級的四氯化矽也可由矽鐵在200攝氏度以上與氯氣作用經蒸餾得到。
專利文獻CN102219222A公開了一種光纖用高純四氯化矽連續精餾方法，該方法將粗四氯化矽先脫輕組分，再脫重組分，最後經減壓精餾得高純四氯化矽，由於粗四氯化矽中含有小時SiCl3、小時Si2Cl5、金屬氯化物（AlCl3CuCl2和FeCl3等）、非金屬氯化物（BCl3和PCl3等）、有機物（四氯乙烷、聚合物等）、絡合物以及固體顆粒雜質，在脫輕組分步驟，粗四氯化矽中保留下來的粘性有機物和固體雜質極易堵塞脫重組分塔的進料管。因此該工藝只適用於處理相對重組分、固體雜質含量少的粗四氯化矽。
專利文獻CN101920964B公開了一種雙效精餾提純四氯化矽方法，該方法將粗四氯化矽先進入噴淋塔，氣相冷凝後再進入脫輕塔，最後進入脫重塔，從而得到產品四氯化矽。採用噴淋塔雖然能去除粗四氯化矽中的固體雜質，由於四氯化矽與水極易發生反應，造成四氯化矽的損耗，從而限制了噴淋塔的套用效果。此外，粗四氯化矽未能除去粘性有機物，使得該方法仍有前述方法所存在的堵塞管道問題。
發明內容
專利目的
《工業級四氯化矽的處理工藝》的目的是解決因粗四氯化矽中重組分、固體雜質含高易造成管道堵塞的問題，提供一種適用於各種來源的工業級四氯化矽的處理工藝。
技術方案
《工業級四氯化矽的處理工藝》實現上述目的所採用的技術方案如下：
工業級四氯化矽的處理工藝，該工藝步驟如下：先將粗四氯化矽進入脫重塔，脫重塔塔頂采出物作為初級產品進入緩衝罐，脫重塔塔釜采出物為高沸點雜質和固體雜質；緩衝罐中的初級產品再泵入脫輕塔，脫輕塔塔頂的氣相物料作為熱源進入脫重塔的再沸器，再經過冷凝器冷卻，脫輕塔塔釜采出物通過壓差進入二級脫重塔；二級脫重塔塔釜采出物回流作為脫重塔的進料，二級脫重塔塔頂采出物即為最終產品。
進一步，所述脫重塔的塔釜溫度為75～120攝氏度，塔頂溫度為65～100攝氏度，回流比為（6～24）:1。
進一步，所述脫輕塔的塔釜溫度為90～135攝氏度，塔頂溫度為60～100攝氏度，回流比為（35～180）:1。
進一步，所述二級脫重塔的塔釜溫度為75～110攝氏度，塔頂溫度為65～105攝氏度，回流比為（6～18）:1。
進一步，所述脫輕塔塔頂壓力為0.2～0.45兆帕，所述二級脫重塔塔頂壓力為0.08～0.3兆帕。
改善效果
《工業級四氯化矽的處理工藝》工藝採用三級連續精餾，粗四氯化矽先後經脫重塔→脫輕塔→二級脫重塔，同時脫重塔與脫輕塔採用熱耦合精餾，即採用脫輕塔塔頂氣相物料做為脫重塔再沸器的熱源，實現對工業級四氯化矽的精製提純和節約能源目的。該工藝先用脫重塔將原料中的固體雜質、高沸點粘性物料去除掉，防止此類雜質堵塞後續精餾塔的進料管道，因此對粗四氯化矽的原料質量要求低，適用範圍廣，不僅能處理三氯氫矽合成時所產生的四氯化矽副產物，也能處理多晶矽生產時所產生的四氯化矽副產物。所製得的四氯化矽最終產品中雜質含量降至ppb（十億分之一）級。
附圖說明
圖1《工業級四氯化矽的處理工藝》的處理工藝流程圖。
圖中:1－脫重塔，2－脫輕塔，3－二級脫重塔，（4、5、6）－再沸器，（7、8、9）－冷凝器，10－緩衝罐，11-回流罐，12-回流泵。
技術領域
《工業級四氯化矽的處理工藝》屬於化工提純領域，具體涉及將工業級四氯化矽精餾獲取高純度四氯化矽的處理工藝。
權利要求
1.工業級四氯化矽的處理工藝，其特徵在於，工藝步驟如下：先將粗四氯化矽進入脫重塔（1），脫重塔塔頂采出物作為初級產品進入緩衝罐（10），脫重塔塔釜采出物為高沸點雜質和固體雜質，所述脫重塔的塔釜溫度為75～120攝氏度，塔頂溫度為65～100攝氏度，回流比為（6～24）:1；緩衝罐（10）中的初級產品再進入脫輕塔（2），脫輕塔塔頂的氣相物料作為熱源進入脫重塔（1）的再沸器（4），再經過冷凝器（8）冷卻，脫輕塔塔釜采出物通過壓差進入二級脫重塔（3），所述脫輕塔的塔釜溫度為90～135攝氏度，塔頂溫度為60～100攝氏度，回流比為（35～180）:1；二級脫重塔塔釜采出物回流作為脫重塔（1）的進料，二級脫重塔塔頂采出物即為最終產品，所述二級脫重塔的塔釜溫度為75～110攝氏度，塔頂溫度為65～105攝氏度，回流比為（6～18）:1。
2.根據權利要求1所述工業級四氯化矽的處理工藝，其特徵在於：所述脫輕塔塔頂壓力為0.2～0.45兆帕，所述二級脫重塔塔頂壓力為0.08～0.3兆帕。
實施方式
《工業級四氯化矽的處理工藝》的工業級四氯化矽為多晶矽生產中所產生的副產品四氯化矽或者三氯氫矽合成時的副產物四氯化矽，這類原料都稱之為粗四氯化矽。脫重塔、脫輕塔和二級脫重塔的理論級數均為45。
- 實施例1
將85（質量）%的粗四氯化矽以2000千克/小時的流量進入脫重塔，塔釜溫度控制在75攝氏度，塔頂溫度控制在65攝氏度，回流比為6:1，塔頂的氣相物料經冷凝器轉變成液相，得到的液相物料部分回流脫重塔，部分采出作為初級產品並以1700千克/小時的流量進入緩衝罐，塔釜的物料一部分經再沸器返回脫重塔，另一部分則采出，塔釜采出物為聚合物和絡合物等高沸點粘性物質以及固體雜質。緩衝罐中的初級產品再用泵輸送進入脫輕塔，塔釜溫度控制在90攝氏度，塔頂溫度控制在60攝氏度，塔頂壓力為0.2兆帕，回流比35:1，塔釜的物料一部分經再沸器返回脫輕塔，另一部分采出，采出物以1500千克/小時的流量進入二級脫重塔，塔頂的氣相物料主要為低沸點的輕組分雜質，該氣相物料先經脫重塔的再沸器4，為再沸器提供熱量，再經脫輕塔的冷凝器8冷凝為液相後進入回流罐11，通過回流泵使部分回流返回至脫輕塔，另一部分采出物則作為生產多晶矽的原料。二級脫重塔塔釜溫度控制在75攝氏度，塔頂溫度控制在65攝氏度，塔頂壓力0.08兆帕，回流比6:1，塔釜采出物主要為重組分雜物的物料以100千克/小時流量與粗四氯化矽一起作為脫重塔的進料，其餘重組分物料經再沸器返回二級脫重塔，塔頂氣相物料經冷凝器冷凝為液相，部分回流二級脫重塔，部分采出，采出物限為高純度的四氯化矽。
- 實施例2
將95（質量）%的粗四氯化矽以2000千克/小時的流量進入脫重塔，塔釜溫度控制在100攝氏度，塔頂溫度控制在88攝氏度，回流比20:1，塔頂的氣相物料經冷凝器轉變成液相，得到的液相物料部分回流脫重塔，部分采出作為初級產品並以1700千克/小時的流量進入緩衝罐，塔釜的物料一部分經再沸器返回脫重塔，另一部分則采出，塔釜采出物為聚合物和絡合物等高沸點的粘性物質以及固體雜質。緩衝罐中的初級產品再用泵輸送進入脫輕塔，塔釜溫度控制在114攝氏度，塔頂溫度控制在85攝氏度，塔頂壓力0.37兆帕，回流比150:1，塔釜的物料一部分經再沸器返回脫輕塔，另一部分采出，采出物以1500千克/小時的流量進入二級脫重塔，塔頂的氣相物料主要為低沸點的輕組分雜質，該氣相物料先經脫重塔的再沸器4，為再沸器提供熱量，再經脫輕塔的冷凝器8冷凝為液相後進入回流罐11，通過回流泵使部分回流返回至脫輕塔，另一部分采出物則作為生產多晶矽的原料。二級脫重塔塔釜溫度控制在94攝氏度，塔頂溫度控制在88攝氏度，塔頂壓力0.25兆帕，回流比15:1，塔釜采出的主要為重組分雜質的物料一部以100千克/小時流量與粗四氯化矽一起作為脫重塔的進料，其餘物料經再沸器返回二級脫重塔，塔頂氣相物料經冷凝器冷凝為液相，部分回流二級脫重塔，部分采出，采出物即為高純度的四氯化矽。
- 實施例3
將90（質量）%的粗四氯化矽以2000千克/小時的流量進入脫重塔，塔釜溫度控制在120攝氏度，塔頂溫度控制在100攝氏度，回流比24:1，塔頂的氣相物料經冷凝器轉變成液相，得到的液相物料部分回流脫重塔，部分采出作為初級產品並以1700千克/小時的流量進入緩衝罐，塔釜的物料一部分經再沸器返回脫重塔，另一部分則采出，塔釜采出物為聚合物和絡合物等高沸點的粘性物質以及固體雜質。緩衝罐中的初級產品再用泵輸送進入脫輕塔，塔釜溫度控制在135攝氏度，塔頂溫度控制在100攝氏度，塔頂壓力0.45兆帕，回流比180:1，塔釜的物料一部分經再沸器返回脫輕塔，另一部分采出，采出物以1500千克/小時的流量進入二級脫重塔，塔頂的氣相物料主要為低沸點的輕組分雜質，該氣相物料先經脫重塔的再沸器4，為再沸器提供熱量，再經脫輕塔的冷凝器8冷凝為液相後進入回流罐11，通過回流泵使部分回流返回至脫輕塔，另一部分采出物則作為生產多晶矽的原料。二級脫重塔塔釜溫度控制在110攝氏度，塔頂溫度控制在105攝氏度，塔頂壓力0.3兆帕，回流比18:1，塔釜采出的主要為重組分雜質的物料一部以100千克/小時流量與粗四氯化矽一起作為脫重塔的進料，其餘物料經再沸器返回二級脫重塔，塔頂氣相物料經冷凝器冷凝為液相，部分回流二級脫重塔，部分采出，采出物即為高純度的四氯化矽。
採用ICP-MAS對實施例1、2、3所製得的高純度四氯化矽雜質元素（質量含量）分析結果
分析結果
榮譽表彰
2020年7月14日，《工業級四氯化矽的處理工藝》獲得第二十一屆中國專利優秀獎。
