《工作基準試劑碘酸鉀》是為適用於滴定分析用工作基準試劑碘酸鉀的檢驗而制定的標準。
2008年6月18日，《工作基準試劑碘酸鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。
基本介紹
- 中文名：工作基準試劑碘酸鉀
- 頒布時間：2008年6月18日
- 實施時間：2009年6月1日
- 發布單位：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會
檔案發布,檔案全文,
檔案發布
2008年6月18日，《工作基準試劑碘酸鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。
檔案全文
１ 範圍
本標準規定了工作基準試劑 碘酸鉀的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標誌。
本標準適用於滴定分析用工作基準試劑 碘酸鉀的檢驗。
２ 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
ＧＢ／Ｔ６０１ 化學試劑 標準滴定溶液的製備
ＧＢ／Ｔ６０２ 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６０３ 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６０９ 化學試劑 總氮量測定通用方法（ＧＢ／Ｔ６０９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＧＢ／Ｔ９７２４ 化學試劑 ｐＨ值測定通則（ＧＢ／Ｔ９７２４—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７２８ 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２８—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７３９ 化學試劑 鐵測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ１０７３７ 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
ＧＢ１５２５８ 化學品安全標籤編寫規定
ＧＢ１５３４６ 化學試劑 包裝及標誌
ＨＧ／Ｔ３４８４ 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
ＨＧ／Ｔ３９２１ 化學試劑 採樣及驗收規則
３ 性狀
本試劑為白色結晶粉末，溶於水，不溶於乙醇。
４ 規格
碘酸鉀的規格見表１。
表１
名 稱 | 工 作 基 準 |
含量（ＫＩＯ３），狑／％ | ９９．９５～１００．０５ |
ｐＨ值（５０ｇ／Ｌ，２５℃） | ５．０～８．０ |
澄清度試驗，號 | ≤２ |
１
犌犅１２５８—２００８
表１（續）
名 稱 | 工 作 基 準 |
乾燥失量，狑／％ | ≤０．１ |
氯化物及氯酸鹽（以Ｃｌ計），狑／％ | ≤０．００５ |
碘化物（Ｉ），狑／％ | ≤０．００１ |
硫酸鹽（ＳＯ４），狑／％ | ≤０．００３ |
總氮量（Ｎ），狑／％ | ≤０．００２ |
鐵（Ｆｅ），狑／％ | ≤０．０００２ |
重金屬（以Ｐｂ計），狑／％ | ≤０．０００５ |
５ 試驗
５．１ 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、製劑及製品，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、
ＧＢ／Ｔ６０３的規定製備，實驗用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水規格，樣品均按精確至０．０１ｇ稱量，所用溶液以“％”表示的均為質量分數。
５．２ 含量
按ＧＢ１０７３７的規定測定。
５．２．１ 用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定標準物碘酸鉀
稱取０．１ｇ已在１８０℃±２℃恆重的標準物質碘酸鉀，精確至０．００００１ｇ，置於反應瓶中，溶於２５ｍＬ水，加３ｇ碘化鉀及５ｍＬ鹽酸溶液（２０％），搖勻，於暗處放置１０ｍｉｎ，加１５０ｍＬ水（不超過１０℃），用２１３型鉑電極作指示電極，用２１２型飽和甘汞電極作參比電極，按ＧＢ１０７３７的規定，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液［犮（ＮａＳ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］滴定至終點。稱量硫代硫酸鈉標準滴定溶液，應精確至
０．０００１ｇ。
５．２．２ 含量的測定含量的測定同５．２．１，用測定乾燥失量後的樣品代替標準物質。
碘酸鉀的質量分數狑，數值以“％”表示，按式（１）計算：
犿×犿×狑…………………………（１）狑＝
犿２×犿３
式中：犿１———標準物質碘酸鉀質量的數值，單位為克（ｇ）；
犿４———滴定樣品時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；狑ｂ———標準物質碘酸鉀的含量（質量分數），數值以“％”表示；
犿２———滴定標準物質碘酸鉀時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；犿３———樣品質量的數值，單位為克（ｇ）。
５．３ 狆犎值的測定
按ＧＢ９７２４的規定測定。
５．４ 澄清度試驗
稱取５ｇ樣品，溶於１００ｍＬ水中，其濁度不得大於ＨＧ／Ｔ３４８４中規定的澄清度標準２號。
５．５ 乾燥失量
稱取１．５ｇ樣品，精確至０．０００１ｇ，置於已在１８０℃±２℃恆量的稱量瓶中，於１８０℃±２℃的電
２
犌犅１２５８—２００８
烘箱中乾燥至恆量。保留乾燥恆量後的樣品用於含量測定。 乾燥失量的質量分數狑１，以“％”表示，按式（２）計算： | |
狑１＝ １－犿２×１００犿 | …………………………（２） |
犿１
式中：
犿１———乾燥前樣品的質量，單位為克（ｇ）；
犿２———乾燥恆量後樣品的質量，單位為克（ｇ）。
５．６ 氯化物及氯酸鹽
稱取１ｇ樣品，溶於１５ｍＬ溫水中，在不斷搖動下滴加亞硫酸（約２０ｍＬ）至溶液澄清，緩緩加熱煮沸，使過量二氧化硫逸出，冷卻，加５ｍＬ氨水及１０ｍＬ水，在攪拌下滴加１５ｍＬ硝酸銀溶液（５０ｇ／Ｌ），過濾，洗滌，合併濾液及洗液，稀釋至１００ｍＬ。取２０ｍＬ，加５ｍＬ硝酸溶液（２５％），搖勻，放置１０ｍｉｎ。
溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。
標準比濁溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）標準溶液，加１５ｍＬ水，１ｍＬ氨水，５ｍＬ硝酸溶液（２５％）及１ｍＬ硝酸銀溶液（５０ｇ／Ｌ），稀釋至２５ｍＬ，與同體積試液同時放置１０ｍｉｎ比濁。
５．７ 碘化物
稱取５ｇ樣品，加熱溶於７５ｍＬ水中，冷卻，加０．５ｍＬ硫酸溶液（２０％），用１０ｍＬ三氯甲烷萃取，靜置分層。有機層所呈紅色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取０．１ｇ樣品及含０．０５ｍｇ的碘化物（Ｉ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．８ 硫酸鹽
稱取０．５ｇ樣品，加入５ｍＬ鹽酸，在水浴上蒸乾，加２ｍＬ鹽酸，再蒸乾。重複處理至殘渣變白，殘渣溶於１５ｍＬ水中（必要時過濾），按ＧＢ９７２８的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。
標準比濁溶液的製備是取含０．０１５ｍｇ的硫酸鹽（ＳＯ４）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．９ 總氮量
稱取１ｇ樣品，溶於水，稀釋至１４０ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ６０９的規定測定。溶液所呈黃色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取含０．０２ｍｇ的氮（Ｎ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．１０ 鐵
稱取１ｇ樣品，加１０ｍＬ鹽酸及２滴硫酸，在水浴上蒸至近乾，用１０ｍＬ鹽酸反覆處理至殘渣變白，溶於水（必要時過濾），稀釋至１５ｍＬ，用氨水溶液（１０％）將溶液ｐＨ值調至２，按ＧＢ／Ｔ９７３９的規定測定。溶液所呈紅色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取含０．００２ｍｇ的鐵（Ｆｅ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．１１ 重金屬
稱取４ｇ樣品，加２０ｍＬ鹽酸，在水浴上蒸乾，用１０ｍＬ鹽酸重複處理至殘渣變白。殘渣溶於水，用氨水溶液（１０％）將溶液ｐＨ值調至４，稀釋至４０ｍＬ，取３０ｍＬ，加０．２ｍＬ乙酸溶液（３０％）及１０ｍＬ新製備的飽和硫化氫水，搖勻，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈暗色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取剩餘的１０ｍＬ試液及含０．０１ｍｇ的鉛（Ｐｂ）標準溶液，稀釋至３０ｍＬ，與同體積試液同時同樣處理。
６ 檢驗規則
按ＨＧ／Ｔ３９２１的規定進行採樣及驗收。
７ 包裝及標誌
按ＧＢ１５３４６的規定進行包裝、貯存與運輸，並給出標誌，其中：
