基本介紹
基本資料,含量測定,
基本資料
(1)取本品水蜜丸20g，粉碎；或取大蜜丸45g，剪碎，加乙醚80ml，置具塞錐形瓶中，振搖，放置1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對照品，加醋酸乙酯製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑，展丌，取出，晾乾。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)取本品水蜜丸20g，粉碎，或取大蜜丸45g，剪碎，加甲醇80m1，置具塞錐形瓶中,冷浸30分鐘，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液。另取赤芍對照藥材0.5g，加甲醇15ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)取本品水蜜丸20g，粉碎；或取大蜜丸45g，剪碎，加乙醚80ml，超聲處理70分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材1g，加乙醚20ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各1～2μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
(4)取本品水蜜丸5g，粉碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g，同法製成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(4:3:1.5:1.5:0.5)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
(5)取本品水蜜丸30g，粉碎；或取大蜜丸65g，剪碎，加甲醇100ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水15ml溶解，用濃氨試液調節pH值至鹼性，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g，同法製成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點於同一以1%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以正已烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開，取出，晾乾，以碘蒸氣熏約5分鐘，在空氣中揮盡薄層板上吸附的碘後，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
含量測定
取本品水蜜丸50g，粉碎，取10g，精密稱定；或取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，取20g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入氯仿50ml，濃氨試液1ml，密塞，稱定重最，放置24小時，超聲處理1小時，放至室溫，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液25ml，蒸乾，殘渣用氯仿分次微熱使溶解並移至5ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取苦參鹼對照品，加氯仿製成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗，精密吸取供試品溶液2μ、對照品溶液2μl與4μl，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液(2:3:4:0.2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，放置2小時後，照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)進行掃描，波長：λs=15nm，λR=700nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得。本品按乾燥品計算，含苦參以苦參鹼(C15H24N2O)計，水蜜丸每1g不得少於0.53mg，大蜜丸每丸不得少於1.80mg。
