《多孔氮化矽陶瓷玻璃相的原位替換及耐高溫晶界設計》是依託西安交通大學，由楊建鋒擔任項目負責人的面上項目。
基本介紹
- 中文名：多孔氮化矽陶瓷玻璃相的原位替換及耐高溫晶界設計
- 項目類別：面上項目
- 項目負責人：楊建鋒
- 依託單位：西安交通大學
中文摘要,結題摘要,
中文摘要
多孔氮化矽陶瓷由於高強度、高耐熱性和優異的抗熱震性能，在高溫過濾催化、及輕質耐熱等領域可發揮重要的作用。傳統製備工藝使用氮化矽粉末添加燒結助劑的液相燒結，材料中存在的氧化物晶間相限制了材料在特殊場合的套用。本課題提出燒結－淨化晶界－物質滲入－補強燒結路線消除氧化物晶間相的思想，擬通過最佳化液相燒結工藝控制氮化矽（一次氮化矽）的組織和力學性能，通過腐蝕去除晶間的氧化物相，進一步均勻滲入定量含矽物質，最後通過反應生成氮化矽相（二次氮化矽），取代原來的低熔點氧化物相。一次氮化矽通過二次氮化矽直接結合連線，形成無晶間相的多孔氮化矽陶瓷，改善材料的高溫和耐腐蝕性能。研究材料的顯微結構設計途徑和控制因素，以及通過兩種氮化矽的反應結合製備多孔氮化矽陶瓷材料的技術和理論，進一步研究材料性能最佳化的影響規律。研究結果不但具有創新的學術價值，而且在高溫、腐蝕等套用場合也具有重要的現實意義。
結題摘要
通過最佳化液相燒結工藝控制氮化矽（一次氮化矽）的組織和力學性能，腐蝕去除晶間的氧化物相，進一步均勻滲入定量含矽物質，最後通過反應生成氮化矽相（二次氮化矽），最終形成無晶間氧化物相的多孔氮化矽陶瓷。採用X-射線衍射、掃描電子顯微鏡、電子拉伸儀等進行成分分析、結構表征以及相關性能測試，研究無晶間氧化物相多孔氮化矽的組織設計和控制。首先研究燒結助劑對多孔氮化矽陶瓷性能及微觀組織的影響。在α-Si3N4原料中添加不同稀土氧化物，製備具有高氣孔率和棒狀晶結構的多孔氮化矽陶瓷。得到了稀土元素原子尺寸對β-Si3N4棒狀晶粒的生長及晶粒的直徑及長徑比具有較強的影響的結論。添加La2O3的多孔陶瓷線收縮超過10%，微觀結構比較均勻，晶粒直徑和長徑比相近，氣孔率40%，強度達263MPa。添加Y2O3的樣品收縮率最小，試樣強度為79MPa。研究了氮氣壓力對氮化矽的燒結行為、顯微組織和力學性能的影響。隨著氮氣壓力(0.12，0.32和0.52MPa)的提高，添加Y2O3的多孔陶瓷線收縮率降低、氣孔率提高，原因為低熔點的液相中N含量隨氮氣壓力的提高而增加，導致了液相粘度的提高，抑制陶瓷緻密化。隨著氮氣壓力的提高，組織中的棒狀β-Si3N4生長良好、晶粒長徑比增加，在0.52MPa的壓力下氣孔率為58%，彎曲強度達140MPa。研究了氫氟酸溶液濃度浸泡腐蝕燒結多孔氮化矽陶瓷去除晶相的效果。研究發現，在1mol/LHF中浸泡7d的陶瓷試樣失重達到10.3%，氣孔率提高6.1%，腐蝕後的強度為37MPa。物相分析、顯微組織觀察以及元素分析證實晶間相被徹底去除。通過將酚醛樹脂與SiO2溶膠浸漬到腐蝕去除晶間相的多孔陶瓷內，在高溫N2氣氛下發生碳熱還原反應，製備出了以α氮化矽晶相原位替換液相燒結陶瓷晶間相的純氮化矽晶相多孔陶瓷。通過X射線衍射進行物相分析發現新生成的α氮化矽晶相的衍射峰。以固含量為16.84%的浸漬溶液浸漬後陶瓷，在1500℃5atmN2壓力下燒結2.5h，試樣增重5.5%，燒結後強度增加到150MPa。浸漬碳熱還原燒結改善了腐蝕陶瓷的力學性能，達到了用α氮化矽晶相原位替換液相燒結陶瓷晶間相的目的。通過項目研究，發表研究論文17篇，獲得授權發明專利9項，申請發明專利2項。
