KBr壓片法廣泛用於紅外定性分析和結構分析，通過稱量壓片質量也可方便的用於常量組分的定量分析。凡易於粉碎的固體試樣都可以採用此法。在測量時應裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑑定。
基本介紹
- 中文名：壓片法
- 外文名：pressed-disk technique
- 用途：紅外分析
壓片法定義,實驗步驟,常見不正常現象,注意事項,
壓片法定義
實驗步驟
1 稱量2mgVc純樣於瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動球磨機中研磨2～5min混勻。
2 帶上口罩和手套或指套，從乾燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛（注意拋光面向上），用漏斗轉入100～300mg樣品於模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還套用乾刮刀將模具中的樣品刮平，並使其中心略高出，然後將柱塞輕輕地放在樣品上轉動兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨後將頂模面輕輕放入模心（拋光面向下），將柱塞置於其上，並在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封。
3 將模具與真空管路連線，裝在液壓機柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機通氣螺絲，關閉釋氣閥，然後緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源並用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢（>10sec）而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具（防止柱塞掉下），套上脫模圈，用液壓機將壓片輕輕推出模心。
4 用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。
5 以KBr空白片（同上製備）為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描（最好預熱30min）。
6 譜圖的剖析與鑑定。
常見不正常現象
壓片過程中常會出現二些不正常現象,，其原因和解決辦法如下：
（1） 整個片子不透明。壓力不夠及分散不好所致。可重新研磨或壓制，使其分散均勻，並加大壓力，但不要超載。
（2）剛壓好時片子很透明，一分鐘或更長時間後出現不規則雲霧狀渾濁。抽真空不夠所致。檢查真空度並延長抽真空時間可消除此現象。
（3） 片子中心出現雲霧狀。砧座或壓舌面不平整所致。應調換或重新拋光。
（4）片子出現許多白色斑點，其餘部分清晰透明。研磨不均，含有少量粗粒所致。應重新研磨。
（5）片子中有不規則塊狀物或全部呈雲霧狀渾濁。樣品或KBr受潮所致。可乾燥或延長抽真空時間。
（6）透過片子看遠距離物體，透光性差，有光散射。KBr 不純所致， 所用的KBr 中至少混有5% 以上鹼金屬鹵化物。應選用純KBr。
注意事項
另外，在採用壓片法時，還應注意以下幾點：
（1）KBr 吸濕性較強。即使操作條件很嚴格，如在紅外乾燥器中進行樣品的研磨工作，紅外光譜中仍然不可避免地有游離水的紅外吸收峰出現。為消除游離水的干擾，可在相同條件下製備一個KBr 空白片（不加樣品），作為補償片。
（2） 鹼金屬鹵化物會和樣品發生離子交換，產生回響的雜質吸收峰。
（3）由於有鹼金屬鹵化物吸濕性干擾， 所以在解析O-N、N-H鍵 的伸縮振動吸收峰，以及C=C、C=N 伸縮振動吸收峰時須小心。為避免這種干擾，有時也可將樣品和聚乙烯粉末或石蠟混合後壓成薄片來測定。
（4）樣品在壓片過程中會發生物理變化（如多晶轉換現象）或化學變化（部分分解），使譜圖面貌出現差異。因此對於某些無機化合物、糖、固態有機酸、固態酚、胺、亞胺、胺鹽、醯胺等物質，用KBr壓片來製備樣品就不一定合適。
