合成鎂砂是一種以MgO為主要成分的耐火原料，合成鎂砂主要用於生產預反應鎂鉻磚。合成鎂砂的主要成分是氧化鎂,同時含有一部分氧化鐵以及少量的二氧化矽、氧化鈣等。對合成鎂砂的分析,一般採用鹼熔法分解試樣,以酸浸取熔塊製得樣品試液,然後再進行各組分的化學分析。
基本介紹
- 中文名：合成鎂砂
- 外文名：Synthetic magnesia
- 學科：冶金工程
- 領域：冶煉
- 主要成分：MgO
- 用於：生產預反應鎂鉻磚
簡介,試劑,試驗方法,結果與討論,
簡介
合成鎂砂的主要成分是氧化鎂,同時含有一部分氧化鐵以及少量的二氧化矽、氧化鈣等。對合成鎂砂的分析,一般採用鹼熔法分解試樣,以酸浸取熔塊製得樣品試液,然後再進行各組分的化學分析。另外,也可以鹽酸和硝酸預先分解溶於酸的組分,酸不溶物以鹼溶法分解,再將酸溶試樣和鹼溶試樣中各組分的分析結果合併而得最終各組分的分析結果。但採用上述方法,既費試劑,又費時間。因此,進行了酸溶法直接分解樣品快速測定鎂砂中氧化鈣、氧化鎂的方法試驗,結果表明,該方法快速、簡便、準確。適用於高鐵鎂砂、普通鎂砂中氧化鎂、氧化鈣的快速測定。
試劑
鹽酸(AR) :1 + 1
硝酸(AR) :1 + 1
三乙醇胺(AR) :1 + 2氫氧化鉀AR
氨水(AR) :1 + 1
氨性緩衝溶液:PH = 10
EDTA 標準溶液:0104M
酸性絡藍K指示劑:酸性絡藍K、奈酚綠B、氯化鉀以一定比例研細混勻
CMP 指示劑: 鈣黃綠素、甲基百里酚藍、酚酞、硝酸鉀以一定比例研細混勻。
試驗方法
（1） 試液製備
準確稱取015g 在105～110 ℃烘乾的試樣於250ml 燒杯中,加入鹽酸(1 + 1) 5ml ,硝酸(1 + 1)2ml ,加水20ml , 加熱微沸溶解後, 冷卻。移入250ml 容量瓶中,以蒸餾水稀至刻線,搖勻作為試液備用。
（2） 氧化鈣的測定
移取25ml 試液於250ml 錐形瓶中,加入三乙醇胺(1 + 2) 7～15ml ,氫氧化鉀115g ,水80ml ,少許CMP 指示劑,用0104MEDTA 標準溶液滴定至綠色螢光消失,溶液呈紅色為終點。
（3） 氧化鎂的測定
移取25ml 試液於250ml 另一錐形瓶中,加入三乙醇胺(1 + 2) 7～15ml ,用氨水(1 + 1) 調pH 為8～10 ,再加入pH = 10 的氨性緩衝溶液10ml ,少許酸性絡藍K指示劑,用0104MEDTA 標準溶液滴定至溶液呈藍綠色為終點。
（4） 氧化鈣、氧化鎂的百分含量計算
CaO % =C ×V1 ×M1G×A ×1000 ×100
MgO % =C ×(V2 - V1) ×M2G×A ×1000 ×100
式中C:EDTA 標準溶液的濃度,mol/ L ;
V1 :滴定氧化鈣時消耗EDTA 標準溶液的毫升數;
V2 :滴定氧化鈣氧化鎂合量時消耗EDTA標準溶液的毫升數;
A:分取試液體積與試液總體積之比;
G:稱取試樣質量;
M1 :氧化鈣的摩爾質量;
M2 :氧化鎂的摩爾質量。
結果與討論
1 溶解試樣需用酸的合適用量
用鹽酸(1 + 1) 5ml 和硝酸(1 + 1) 2ml 恰好將試樣分解完全,在測含量調PH 值時可不必消耗過多氫氧化鉀和氨水。
2 三乙醇胺的合適用量
實驗表明,用三乙醇胺掩蔽鐵、鈦等元素時,加入三乙醇胺15ml ,在試驗條件下,可掩蔽高鐵砂中7 %左右三氧化二鐵,普通鎂砂中三乙醇胺加入量為8ml ,可將Fe3 + 掩蔽完全。
3 對比試驗
採用酸、鹼兩種方法分解樣品,測試結果對比表明,用酸溶法測定合成鎂砂中CaO、MgO 的方法是可行的。
4 干擾情況
鎂砂中鐵的化合價態為Ⅲ價和Ⅱ價,在酸溶過程中加入硝酸後,試液中的Fe2 + 氧化成Fe3 + ,同時含有少量的Al3 + 、Ti4 + , 三乙醇胺能掩蔽Fe3 + 、Al3 + 、Ti4 + ,不干擾鈣、鎂的測定。以EDTA 為標準溶液滴定鈣、鎂合量是一種較經典的方法,在滴定鈣時,PH 應控制在12～13 ,滴定鈣、鎂合量時,PH 應控制在10 ,滴定不應間斷很久,終點明確。PH 值過低,終點不明顯或遲緩。
