合成樟腦

合成樟腦為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成細粉。

基本介紹

• 中文名：合成樟腦
• 外文名：Synthetic Camphor
• 性狀：白色結晶性粉末
• 分子式：C10H16O

概述

合成樟腦粉是以松節油為原料，經一系列化學反應而成的白色粉末狀晶體，它是一種易燃的萜烯酮類化合物，化學名稱為茨酮-(2) 。

合成樟腦

合成樟腦

拼音：Hechengzhangnao

英語：synthetic camphor

分子式：C10H16O

152.24

本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環[2.2.1]庚烷-2-酮，用化學合成法製得。含C10H16O不少於96.0%。

1,7,7-三甲基二環[2,2,1]庚烷-2-酮

產品用途

聚合樟腦大量用於工業原料、塑膠增塑劑、賽璐珞、桌球添加劑、醫藥上用於中樞神經興奮劑和跌打活血、防腐、防蟲等。

性狀

本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成細粉；有刺激性特臭，味初辛、後清涼；在常溫中易揮發，燃燒時發生黑煙及有光的火焰。

本品在三氯甲烷中極易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或揮髮油中易溶，在水中極微溶解。

熔點 取本品，置內徑2.0～2.5mm 並一端熔封的薄壁玻璃管中，依法測定（附錄ⅥC）。熔點為174～179℃。

比旋度 取本品，精密稱定，加乙醇溶解並定量稀釋製成每1ml 中約含0.1g的溶液，依法測定（附錄Ⅵ E），比旋度為－1.5°至+1.5°。

國標分級

按照國標，GB/T4895-91分為以下等級

指標名稱	優級	一級	二級
外觀	白色粉狀結晶	白色粉狀結晶	白色粉狀結晶
水份	10%（W/V）石油醚溶液應清晰透明	10%（W/V）石油醚溶液應清晰透明	10%（W/V）石油醚溶液應清晰透明
不揮發物含量%	≤0.05	≤0.05	≤0.01
乙醇不溶物含量%	≤0.01	≤0.01	≤0.015
熔點	≥170℃	≥168℃	≥165℃
含量%	≥96	≥96	≥94
硫酸顏色不深於	1/1000	/	/

包裝標準：淨重25公斤，紙箱包裝，內有塑膠袋密封。

國外藥典標準

指標名稱	USP（23ndedition）	BP-93	JP（13thedition）
外觀	白色粉狀結晶	白色粉狀結晶	白色粉狀結晶
水份	1:10形成的正已烷溶液清晰透明	1:10形成的正已烷溶液清晰透明	1:10形成的二硫化碳溶液清晰透明
熔點（℃）	174-179	174-180	175-180
含量（%）	≥ 96	≥ 96	≥ 96
不揮發物（%）	≤0.05	≤0.05	≤0.05
鹵素（以含c1-計算）（%）	≤0.035	≤0.01	≤0.01
比旋值	/	-1.5-+1.5	-1.5-+1.5

指標名稱	DAB-6	DAB-8	DAB-10
外觀	白色粉狀結晶	白色粉狀結晶	白色粉狀結晶
水份	1:10形成的正已烷溶液清晰透明	1:10形成的正已烷溶液清晰透明	1:10形成的二硫化碳溶液清晰透明
熔點（℃）	≥170	174-179	175-180
含量（%）	≥ 96	≥ 96	≥ 96
不揮發物（%）	≤0.1	≤0.1	≤0.05
鹵素（以含c1-計算）（%）	/	/	≤0.01
比旋值	-2.0 - +5.0	/	-1.5-+1.5

鑑別

分光度法

（1）取本品，加乙醇製成每1ml 中含2.5mg 的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄 ⅣA），在230～350nm 的波長範圍內測定吸光度，僅在289nm 處有最大吸收，其吸光度約為0.53。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集535圖）一致。

檢查酸鹼度

取本品2.5g，置25ml 量瓶中，加乙醇10ml使溶解並稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，加酚酞指示液0.1ml ，溶液應無色。加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）使恰好呈紅色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.2ml。

溶液的澄清度 取本品2.5g，置25ml 量瓶中，加乙醇10ml使溶解，再加乙醇至刻度，搖勻，溶液應澄清無色。

色譜法

有關物質 照氣相色譜法（附錄ⅤE）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以10%聚乙二醇為固定相的DB-WAX分析柱；氫火焰離子化檢測器，氮氣為載氣，分流比=1:50，進樣量1 µl。

溫度：

	時間（min）	溫度（℃）
色譜柱	0-10	50
	10-35	50→100
	35-45	100→200
	45-55	200
進樣口		220
檢測器		250

測定法一

取本品約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（1）。取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇和乙酸龍腦酯各25mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，加正庚烷溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（2）。精密量取對照溶液（2）1µl，注入氣相色譜儀，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰分離度應大於2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液（1）各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液如顯雜質峰，單一雜質峰面積不得大於對照溶液（1）主峰面積的2倍（2%），各雜質峰面積的和不得大於對照溶液（1）主峰面積的4倍（4%）。

二甲苯 照殘留溶劑測定法（附錄ⅤIII P 第二法）試驗。

色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇20M的毛細管柱為色譜柱，柱溫為60℃，保持9分鐘，再以每分鐘升溫20℃升至200℃，保持3分鐘；氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，載氣為氮氣，流速為每分鐘1.5ml，分流比5：1。

測定法二

取本品0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基甲醯胺5ml，使溶解，作為供試品溶液；另取二甲苯適量，精密稱定，加二甲基甲醯胺溶解並製成每1ml含0.5mg的溶液，精密量取5ml置頂空瓶中，作為對照品溶液。分別取以上兩溶液於80℃恆溫平衡30分鐘，進樣環溫度為105℃，輸送管溫度為120℃，供試品溶液與對照品溶液均壓力進樣。按外標法以峰面積計算，供試品中含二甲苯的量不得過0.217%。

鹵化物 取本品細粉0.2g，精密稱定，置瓷坩堝內，加過氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至完全灰化，殘渣用溫水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液併入納氏比色管中，放冷，搖勻，加水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試液。另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其餘同供試液處理，作為對照液。供試液與對照液比較，不得更濃。

不揮發物 取本品2.0g，在100 ℃加熱使樟腦全部揮發並乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。

水分 取本品1.0g，加石油醚10ml，應澄清溶解。

含量測定

照氣相色譜法（附錄ⅤE）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以10%聚乙二醇為固定相的DB-WAX分析柱；柱溫125℃。氫火焰離子化檢測器，載氣為氮氣，分流比1:25。

校正因子測定 取水楊酸甲酯1.0g，精密稱定，置25ml量瓶，加無水甲醇使溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液；精密稱取樟腦對照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。樟腦峰和內標物質峰的分離度應符合要求。

測定法 取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取樟腦對照品，同法測定，按內標法以峰面積計算，即得。

其他信息

【類別】皮膚刺激藥。

【貯藏】密封保存。