取向差

取向差，是從取向分布函式的基本概念出發，提出了統計計算晶界兩側晶粒取向差分布規律的方法，利用這種方法不僅可以計算晶粒取向隨機分布時晶粒之間取向差的分布，而且可以計算具有織構的條件下，再結晶晶粒與形變基體之間晶界兩內晶粒的取向差的分布規律，在計算過程中可以直接代入實際測算的ODF數據進行計算。

基本介紹

• 中文名：取向差
• 外文名：misorientation is poor
• 分類：數學運算
• 起源：取向分布函式
• 套用領域：計算機數據分析
• 學科：冶金工程

簡介

塑性變形使金屬晶粒內部出現大量位錯，位錯量的增加會改變材料的強韌性能，因此在研究塑性變形金屬的力學性能時，需要了解位錯的分布和位錯的密度。人們一般藉助透射電鏡觀察位錯分布，位錯周圍幾個到幾十個原子層的應力場能夠在透射電鏡下的投影形成衍襯像; 而表征位錯密度的方法則是對位錯的衍襯圖像進行統計估算。然而，利用透射電鏡圖像表征位錯密度僅適用於輕微變形或者內應力不大的樣品，在塑性變形比較顯著的樣品中位錯纏結嚴重，從圖像上難以一一辨別，圖像統計方法難於套用。

位錯周圍的晶格畸變會隨著位錯的增加而累積，顯著變形後材料局部會出現小角度的取向變化，形成位錯牆、顯微帶甚至亞晶界等亞結構。因此在塑性比較顯著的情況下，變形金屬晶粒內的取向變化能夠反映出位錯累積的效果。

電子背散射衍射( EBSD)是一種對金屬材料進行取向分析的有效手段，隨著衍射譜的自動分析技術和電鏡控制技術的成熟，場發射掃描電鏡上配備的EBSD的空間解析度能夠達到50～100nm，角解析度能夠達到0. 2 ～ 1. 0°。這樣的技術條件已經能夠滿足晶粒取向差分析、亞晶取向差分析等過去只能在透射電鏡上實現的分析功能。由於能夠進行自動掃描和數據處理，利用EBSD進行上述分析又具有統計優勢。取向差 ( Local misorientation )是指EBSD面掃描數據中每個晶粒內部任一數據點與相鄰數據點之間的取向差，對晶粒內部取向的細微變化敏感。利用取向差可以研究塑性變形金屬中晶粒內部的取向變化，儘管不能直接測量位錯密度，但可以通過取向變化來衡量位錯密度的相對大小。

取向差及其閾值參數

EBSD面掃描中晶粒內部每個數據點與相鄰數據點的取向不完全相同，有一定的偏差，這種取向變化被稱為取向差。取向差一部分來自系統誤差，主要由EBSD的角解析度決定，在場發射掃描電鏡下，角解析度大概為0. 2°～ 1. 0°。另一部分則來自樣品本身局部的取向變化，這種取向變化往往與塑性變形引入的亞結構有關。取向差是晶粒內部的取向變化和系統誤差的總和。

計算取向差，一種方法是將取向歐拉角轉變為四元向量，通過向量點積計算角度差; 另一種方法是將取向歐拉角轉變為轉動矩陣，再通過矩陣乘法計算轉動角，即取向差。

一般情況下，掃描區域內包含若干個晶粒，在計算晶界或者亞晶界附近的取向差時，近鄰的數據點可能來自不同的晶粒，在這種情況下需要將另一晶粒的數據點排除在外，所以在計算程式中規定一個上閾值，也就是亞晶界取向差( subgrain angle) ，若數據點與某個近鄰數據點之間的取向差高於這個閾值，則判定該近鄰數據點來自另一晶粒或者亞晶，相應的取向差不參與平均值的計算。系統誤差對取向測量的影響是隨機的，受其影響出現的取向變化也是取向差的一部分，被稱為取向噪音。取向噪音可以通過Kuwahara 平滑處理( Kuwahara filter) 降低。

為了保證平滑處理之後仍然能保留位錯牆、顯微帶等亞結構的特徵，Humphreys建議在平滑處理前必須設定1個參數: 平滑角( Smoothing angle) ，將Kuwahara 平滑處理限定在不超過平滑角的範圍內; 而大於平滑角的取向差被認為是位錯累積造成、樣品固有的取向變化，不做平滑處理。所以平滑角定義了取向差的下閾值。總的來說，與塑性變形相關的主要是上下閾值範圍之間的取向差。在分析中上下閾值須根據樣品的實際情況來設定。

取向差與塑性變形的關係

為考察取向差與塑性變形量以及位錯密度的關係，以組織為全鐵素體的退火IF鋼板作為研究對象進行系統分析。為了便於與顯微組織對照，先將樣品晶界重構出來。重構晶界需要設定最小晶界取向差。本樣品為連退板，相鄰晶粒間取向差比較小，少數晶界取向差甚至小於8.0°，但不低於5. 0°; 而塑性變形形成的晶內取向差則相對比較大，分布在0～8.0°之間。所以為了避免將位錯牆和顯微帶錯誤的標為晶界，以8.0°定義並重構晶界。

其次，設定上閾值計算取向差，上閾值的作用是將相鄰晶粒的數據點排除在外，所以上閾值必須小於所有晶界。為了避免將小角晶界納入取向差計算，以5. 0°為上閾值進行計算。

為了定量分析取向差與變形量的關係，我們計算了各樣品的取向差的平均值，計算結果精確到小數點後兩位。將變形量與取向差平均值一一對應比較可以看出，取向差平均值隨著變形量的增加而增加，並且呈現近似線性關係，在能夠分辨亞結構的前提下，減小步長對定量分析結果沒有顯著影響。

取向差平均值與變形量近似線性相關。在多晶金屬變形過程中，不同取向的晶粒內形成的變形組織亞結構以及位錯密度差異很大，但變形量決定了材料中的位錯密度的平均水平，相同狀態的樣品在同一方向上變形量越大，材料中位錯密度的平均水平越高。因此取向差平均值間接地與位錯密度平均水平正相關，即: 整體位錯密度越高，取向差平均值越大，反之亦然。

可以通過取向差度量塑性變形的金屬樣品中的位錯密度平均水平，即以取向差平均值作為位錯密度的量化指標。此分析尤其適合考察顯微組織、應力狀態接近的1組樣品中位錯密度相對高低。

取向差分析的套用

鐵-馬雙相鋼無屈服平台的原因分析

相同成分的冷軋鋼板經過不同的退火處理可以獲得不同的組織：例如800℃退火得到鐵素體+馬氏體(F-M)雙相鋼組織， 860℃退火得到鐵素體+珠光體組織( F-P)。這兩種組織所對應的力學性能有明顯差異: F-P樣品的拉伸曲線上有明顯的屈服平台，而F-M樣品的拉伸曲線則沒有屈服平台。人們對此的解釋是，F-M樣品中的馬氏體形成時伴隨體積變化，擠壓了周圍的鐵素體，在鐵素體內形成一定量的位錯，相當於對材料做預變形使位錯脫釘，再進行拉伸就不會出現明顯的屈服平台; 而F-P鋼退火時擴散充分，位錯大多被消除，拉伸時必須經歷位錯產生、脫釘、起動一系列過程，所以存在明顯的屈服平台。從本質上講是由於兩種組織中鐵素體的位錯密度有差異，但這一理論解釋沒有直接的實驗證據。巨觀來看每個馬氏體切變的方向是隨機的，鐵素體內的應變也沒有特定的方向，加上在制樣時對位錯的鬆弛和觀察中的位錯消光等因素，通過透射電鏡分辨不出這兩種樣品中鐵素體內的位錯量的差異。

取向差分析可以用來考察這兩種組織中鐵素體內位錯密度的差異。由於樣品晶粒尺寸較小，設定0. 10μm 為步長在相同的測量條件下對兩個樣品做EBSD面掃描。兩個樣品均為連退產品，鐵素體是主相，為等軸晶，析出相( 組織) 分別是珠光體和馬氏體。通過形貌可知這兩個樣品中鐵素體的晶粒尺寸都超過2μm，而馬氏體和珠光體中晶粒尺寸都遠小於2μm，所以可以通過晶粒尺寸分離鐵素體: 直徑大於2μm 的晶粒為先共析鐵素體，直徑小於2μm 的晶粒為馬氏體或者珠光體中的鐵素體。由於未發生明顯變形，所以鐵素體中的取向波動幅度較小，設定上閾值為2°。按前述方法做取向差的分析和計算，可以得到掃描區域內所有數據點的取向差，F-M樣品都略高於F-P樣品。取向差平均值是

位錯密度的量化指標，所以這組結果證實F-M樣品的位錯密度高於F-P樣品，並且其中鐵素體的位錯密度也高於F-P樣品。兩者的取向差平均值的差異比較小，只有5%左右，這表明馬氏體相變對周圍鐵素體的擠壓比較輕微，在鐵素體中形成的位錯密度略高於無切變的情況。

冷軋板的邊部與中部組織的位錯密度分析

在板帶的軋制變形過程中，組織內部會形成大量的位錯，位錯聚集形成位錯牆。位錯牆的運動和分布情況與板帶的軋制變形密切相關。板帶邊緣由於受力狀態和冷卻條件與板帶中部不同，容易出現邊裂。

利用取向差分布圖可以清晰的顯示冷軋板邊部和中部的位錯牆的分布狀況，並且可以定量的反映出冷軋板帶邊部與中部的位錯密度相對高低以冷軋薄板DX51D為例，分別取板邊部和中部進行分析。

DX51D為鐵素體組織，冷軋後中部的晶粒沿軋制方向拉長，晶粒寬度大約為5μm，而邊部的顯微組織呈湍流狀，分辨不出晶粒。為保證解析度，採用最小步 長0. 06μm 分別在邊部和中部組織以相同的電鏡條件做EBSD 面掃描，然後分別計算取向差和平均值。冷硬板中局部取向變化比較劇烈，以5. 0° 作為取向差上閾值。由於冷軋薄板的變形量很大，整體取向差值比較高，取向差分布圖比較模糊。為了提高對比度將亞結構清晰顯示出來，需要對數據做Kuwahara 平滑處理。亞結構單元之間的取向差基本在1°以上，為避免將位錯牆當做取向噪音，設定平滑角為0. 5°。根據數據處理經驗，隨著平滑處理次數的增加，取向差平均值會降低，但降幅迅速減小，若干次平滑處理之後，平均值不再有明顯變化。4次平滑處理後局域取向差平均值與3次過濾後變化不超過0. 3%，可以以4次為限。

中部組織仍保留了原始晶界，位錯牆主要分布在晶界附近，而晶內的位錯牆分布比較稀疏; 而邊部組織中由於取向劇烈變化，已經無法分辨晶界的位置，位錯牆密布各處且相互纏結。邊部組織的原始數據的取向差平均值為0. 64°，中部組織的域取向差平均值為0. 56°，經過平滑處理後邊部組織的取向差平均值仍然顯著高於中部組織。可見邊部位錯密度明顯高於中部組織。

在軋制過程中，晶界是顯微帶運動初期的阻礙，顯微帶會首先聚集在晶界附近。持續的變形會使顯微帶穿過晶界，繼續滑移。而在邊部，材料既可伸長也可展寬，因此變形量遠高於中部，相應的位錯密度也高於中部。位錯牆的分布不再局限於晶界附近，而是在各處迅速增加。通過顯微組織的觀察我們還發現，此樣品中邊部組織的滲碳體略多，這些滲碳體阻礙冷軋階段的位錯的遷移。在較多的滲碳體和較大的變形量兩者共同作用下，邊部組織中大量位錯相互纏結難以遷移，變形受阻，局部脆性升高。這也是邊部容易出現開裂的原因。

總結

1) 取向差可以表征塑性變形金屬材料中位錯的累積造成晶粒內部的取向變化。取向差的平均值隨著材料變形量的增加而升高，接近線性關係，相關係數r = 0. 9996，可以反映塑性變形樣品中位錯密度平均水平的高低；

2) 在相同的測量和計算條件下，取向差可以表征出塑性變形的金屬中位錯牆和顯微帶等亞結構。取向差分析還可以用來比較不同樣品或者同一樣品上不同微區的位錯密度水平，特別是能夠區分狀態接近的微區中位錯密度的相對大小；

3) 取向差分析顯示，雙相鋼退火過程中馬氏體的形成對周圍鐵素體產生應力導致鐵素體位錯密度升高，明顯高於同成分的組織為珠光體/鐵素體的材料，因此雙相鋼拉伸曲線上沒有屈服平台；而冷軋板帶的邊部比中部位錯塞積嚴重，因此邊部塑性比中部差，更易開裂。