原子化系統

原子化系統是分光光度計的一個重要組成部分，原子化系統直接影響分析靈敏度和結果的重現性，主要包括霧化器，霧化室和燃燒器三部分，是原子吸收分光光度計之關鍵部分，其任務是產生大量的基態自由原子，並能保持原子化期間原子濃度恆定。

基本介紹

• 中文名：原子化系統
• 外文名：Atomization system
• 主要結構：霧化器、霧化室、燃燒器
• 屬於：分光光度計的組成部分
• 學科：化學、物理
• 作用：產生大量的自由原子

原子化系統的組成

一 套完整 的原子化系統是由燃燒系統和霧化系統組成。具體的組成及相關部件名稱見下圖 。

（1）附加助燃氣人口；（2）燃氣入口；（3）助燃氣入口；（4）調整螺栓；（5）樣品溶液吸入口；（6）鎖扣 ；（7）霧化器 ，（8）撞擊球調整器；（9）撞擊球；（10）混合室；（11）虹吸管；（12）虹吸管出口，（13）浮筒；（14）燃燒頭

原子化系統組成

主要部件的作用

霧化器作用

霧化器是火焰原子化器 中的重要部件 。它的作用是將試液變成細霧。霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態自由原子就越多。套用最廣的是氣動同心型霧化器。霧化器噴出的霧滴碰到玻璃球上，可產生進一步細化作用。生成的霧滴粒度和試液的吸入率 ，影響測定的精密度和化學干擾的大小 。目前 ，噴霧器多採用不鏽鋼、聚四氟乙烯或玻璃等製成。

霧化室作用

霧化室的作用主要是除大霧滴，並使燃氣和助燃氣充分混合，以便在燃燒時得到穩定的火焰 。其中的擾流器可使霧滴變細 ，同時可以阻擋大的霧滴進入火焰 。一般的噴霧裝置的霧化效率為5%～15%。

燃燒器作用

試液的細霧滴進入燃燒器後 ，在火焰中經過乾燥 、熔化、蒸發和離解等過程後 ，產生大量的基態自由原子及少量的激發態原子 、離子和分子。通常要求燃燒器的原子化程度高 、火焰穩定、吸收光程長、噪聲小 等 。

分類

原子吸收光譜儀的原子化系統最常使用的可主要分為預混合型火焰原子化器、石墨爐原子化器、石英爐原子化器和陰極濺射原子化器等4類。

預混合型火焰原子化器主要是由噴霧器、預混合室和燃燒器3個部分組成，它最主要的優點是易操作、重現性好。石墨爐原子化器主要是由石墨管壁、石墨平台和碳棒盛樣小孔（或石墨增鍋）3個部分組成，其中管式石墨爐是使用最為廣泛的一種，它最主要的優點是轉化率高、靈敏度高、元素用量少。石英爐原子化器又稱低溫原子化法，主要是將元素與蒸汽反應，發生法配合反應。陰極濺射原子化器主要是對元素進行正離子轟擊，使檢測元素轉變為原子蒸汽。

石墨爐原子化器

縱向加熱石墨爐

石墨爐原子化器起源於1959年L′vov平台工作，而其商品化還得益於Mass-mann對L′vov平台石墨爐的發展和大膽改進，1968年Massmann爐問世。自20世紀70～ 80年代末商品石墨爐原子化器均為Massmann管形爐，廣為分析工作者所熟悉。這種石墨管是兩端通低壓大電流加熱，加熱方向與石墨管平，稱之為縱向加熱。用L′vov的恆溫原子化的思想要求，縱向加熱石墨管在結構上存在先天性缺陷，即由石墨管兩端接觸的電極必須水冷卻。這就使石墨管兩端的熱量不斷被帶走，造成管的兩端溫度低中心部分高的狀態，形成了原子化過程中明顯的溫度梯度。到了20世紀80年代末，縱向加熱石墨管在原子化過程中的溫度特性有了明顯的改善，但原子化過程中造成的溫度梯度、背景干擾只是有了減輕，並沒有明顯或根本解決。為改變這一局面，人們從改變石墨管形狀等方面努力，以求儘可能擴大原子化過程中石墨管的恆溫空間，於是便出現了橫向加熱石墨爐。

橫向加熱石墨爐

橫向加熱石墨爐是指在與石墨爐長度方向相垂直的方向對其加熱，即電流通過的方向與石墨管方向正交。這種加熱方式避免了通水冷卻電極時帶走石墨管兩端熱量的問題，從理論上講在石墨管長度方向上不存在溫度梯度。最早的橫向加熱石墨爐是20世紀70年代Varian生產的CRA -63型石墨爐，夾於兩個加熱炭棒之間的石墨管僅9 mm，因長度短無法顯示橫向加熱的性能而不被人們認識。直到20世紀80年代,瑞典的Frech〔3〕

提出了一個比較完善的能加工製作的橫向加熱石墨爐方案，並自行加工製作了橫向加熱石墨管，與HGA -600型進行了對比試驗，分析數據都明顯優於傳統的縱向加熱的Massmann石墨爐。直到1990年，才由美國的Perkin Elmer公司推出了世界上第一台商品化橫向加熱石墨爐GFAAS儀器。但由於橫向加熱石墨爐幾何形狀較為複雜，加工有一定的難度，對技術要求比較高，至今世界上不到10家公司採用。

原子化系統的維護

清洗順序

（1）拆下燃燒頭及霧化系統 ；（2）清洗燃燒頭 ；（3）清洗霧化器 ；（4）清洗水封；（5）清洗混合室；（6）重新安裝燃燒頭及霧化系統；（7）調整燃燒頭及霧化系統

清洗的具體步驟

（1）清洗燃燒頭

1）鬆開燃燒頭上面的6個螺絲3；

2）鬆開燃燒頭側面 的兩 個螺絲 ，

3）用木片 刮掉 留在 狹縫上的殘 留物 ；

4）用0.1N的稀硝酸清洗狹縫 ，然後用蒸餾水清洗；

5）按相反的順序復原 ，注意狹縫間的兩個墊片。

日常維護：（1）0.1N硝酸浸泡清洗/去離子沖洗 一 每月 1次 ；

（2）拆卸清洗 一每半年 1次。

（2）清洗霧化器

1）用細鐵絲插入霧化器的導管 ，上下抽動幾次；

2）要清洗霧化器的內部 ，須拆開 。

日常維護 ：霧化器 的吸液 毛細管 、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經常維護。若在工作狀態不如意時 ，可清洗或更換霧化器 。霧化器直接影響著儀器分析測量的靈敏 度。

1）每次做完樣後用純水沖洗一分鐘 ，

2）用通絲輕輕通霧化器每月一次 。

（3）清洗混合室 、水封及霧化系統

1）將燃燒頭 、霧化器 、撞擊球拆 下 ，並將連線氣管 、連線 電纜拆下 ；

2）將混合室 、水封及霧化 系統(白色 的聚四氟 乙烯 )拆卸下來 ，用稀硝 酸浸泡清洗 ，用棉簽擦洗 ；

3)）用去離子水沖洗混合室、水封及霧化系統部件 ；

4）最後按相應順序安裝好系統。

(4)安裝燃燒及霧化系統

1）安裝氣路的密封墊圈，確保密封墊圈的正確位置；

2）連線氧氣和乙炔氣路接頭，確保密封 ；

3）安裝水封 ，擰緊浮子單元 ；

4）安裝撞擊球架 ；

5）安裝霧化器 ；

6）安裝 燃燒頭 。

(5)調整燃燒頭的位置 ，確保靈敏度最高

1）每次清洗完燃燒頭 ；

2）每次清洗完霧化系統。

調整方法 ：在紙片上畫一條豎線，將豎線對準燃燒頭的狹縫，然後移動紙片到燃燒頭的左端和右端，調整燃燒頭及霧化系統 ，使光斑正好在紙片豎線中心。

霧化器的調節

（1）檢測燈能量 ，調節適當的條件。(燈能量在65～75之間)；

（2）掃描波長 ，(掃描出的波長值與實際波長值相差 土0．330允許范 圍，如超出此值需用鉛燈進行波長校正)；

（3）設定乙炔和氧氣的不同比率；

（4調整燃燒頭的高度，讓狹縫平行於光軸(以上步驟即為火焰最佳化步驟)

（5）調整霧化器 ：首先鬆開固定件 ，順時針旋轉調節旋鈕，轉到有氣體反吹（注 ：此項功能可吹出進樣管內異物），然後逆時針旋轉旋鈕（注 ：開始幅度可大點 ，但要逐漸減小幅度），觀察吸光度的數值並確定旋鈕最佳位置 ，然後固定 。注意 ：吸光度值達到最大時 ，其結果的重現性RSD不一定達到最好效果，需在測量中進行試驗。

（6）溶液配製及結果範圍 ：配製5．00PPM的 Cu標樣100ml ，測量時應至少得到0．500Abs的 吸光度。