《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》是鄭州機械研究所於2015年3月20日申請的專利，該專利的公布號為CN104668812A，申請號為2015101224748，授權公布日為2015年6月3日，發明人是龍偉民、糾永濤、朱坤、裴夤崔、鮑麗、馬佳、張雷、沈元勛、張青科、高雅、馬力。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》涉及焊接材料製備領域，具體工藝為：選取厚度為0.002~0.010毫米的銅箔作為基體，依次進行化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理，製得超薄釺料，製備成的釺料的主要化學成分及各化學成分的質量百分比為：銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%。該發明利用化學鍍和電鍍的方法，可以靈活控制釺料的面積大小、厚度和各組分的含量，相對於快速凝固法，能夠生產出寬度高於100毫米、厚度低於0.035毫米的超薄釺料，不需要複雜的生產設備，生產成本較低。
2018年12月20日，《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝
- 公布號：CN104668812A
- 授權日：2015年6月3日
- 申請號：2015101224748
- 申請日：2015年3月20日
- 申請人：鄭州機械研究所
- 地址：河南省鄭州市高新技術產業開發區楓楊街10號
- 發明人：龍偉民、糾永濤、朱坤、裴夤崔、鮑麗、馬佳、張雷、沈元勛、張青科、高雅、馬力
- Int.Cl.：B23K35/30(2006.01)I; B23K35/40(2006.01)I
- 代理機構：洛陽公信智慧財產權事務所（普通合夥）
- 代理人：羅民健
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,技術領域,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
在釺焊薄小件或者精密零件的時候，如果用常規釺料釺接，很容易出現被焊母材遭受熔蝕的現象，而且，焊接精度會隨著被焊零件的增多而變得越來越差。而用超薄釺料進行焊接時，能夠避免上述的問題，確保精密零件或薄小零件在保證焊接精度的前提下得到較高強度的接頭。用軋制的方法可以生產超薄釺料，但釺料越薄，對軋制的設備要求比較高，生產成本非常高。截至2015年3月，比較流行的超薄釺料的製備方法有快速凝固的方法，如曹金山，路文江，俞偉元，劉安華，張凌雲.Al-Si-Cu-Zn-Sn快速凝固薄帶釺料的製備及其性能研究，2009，Vol.38，No.11（34~39），但快速凝固的方法製備出的釺料厚度最薄時僅能達到0.050毫米，而釺料寬度僅僅為10毫米。
發明內容
專利目的
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》所要解決的技術問題是克服2015年3月之前常規超薄釺料製備方法成本高，製備的釺料厚度最薄僅能達到0.050毫米的問題，提供一種利用化學鍍和電鍍製備超薄釺料工藝，製備出的超薄釺料的厚度低於0.035毫米。
技術方案
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》為解決上述問題所採用的技術方案為：化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，選取厚度為0.002~0.010毫米的銅箔作為基體，依次進行化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理，製得超薄釺料，製備而成的釺料的主要化學成分以及各化學成分的質量百分比為：銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，餘量為不可避免的雜質。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》的釺料的主成分為銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，餘量為不可避免的雜質。《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》中，在對銅箔基體進行化學鍍銀之前，需對銅箔基體依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》中，對銅箔基體進行化學鍍銀的步驟為：
步驟一、按照5.56~6.67:0.08~0.67:4.06~4.84的摩爾比，依次稱取硝酸銀粉末、硫酸亞錫粉末和銅箔基體，備用；
步驟二、取容器將步驟一稱取的硝酸銀粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為10毫升:1克；然後，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解於蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆粒總重量的比例為20毫升:1克；將溶液B與溶液A混合後，再加入氨水溶液，直至沉澱消失時停止滴加，形成溶液C，並加入適量稀硝酸，調節溶液C的pH至12.5，在10~20℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解於蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5毫升:1克，在10~20℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和無水乙醇，然後將量取的溶液C和無水乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸於鍍銀溶液中，在10~20℃溫度下恆溫水浴2~10小時，形成厚度為0.004~0.020毫米的銅箔基體，鍍銀後的銅箔基體無邊緣效應，銀鍍層厚度均勻，表面光潔平整。而且，化學鍍工藝設備簡單，不需要電源和輔助電極等，只需將銅箔基體正確懸掛中鍍銀液中即可。
其中，上述鍍銀操作是在10~20℃溫度下恆溫水浴完成的，該溫度能夠避免形成的銀鍍層的應力和孔隙率增加，耐蝕性降低。上述鍍銀溶液中採用酒石酸鉀鈉作為還原劑，避免因鍍銀反應劇烈造成鍍銀溶液自分解；而且，採用酒石酸鉀鈉作為還原劑，使銀鍍層的徑向生長速度快，軸向生長速度緩慢，晶體沿著表面徑向生長，形成疊層，使銀鍍層表現出良好的結合力和平整度。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》中，對鍍銀後的銅箔基體進行電鍍錫的步驟為：
步驟一、按照以下組分及質量比稱取各原料：硫酸70~90克/升、酚磺酸20~60克/升、聚乙二醇2~3克/升、酒石酸鉀鈉2~4克/升和硫酸鈷0.08~0.15克/升，然後取容器將前述稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25毫升:1克，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫後，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，製成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一製得的電鍍錫溶液置於電鍍錫槽中，並將鍍銀後的銅箔基體放入電鍍錫槽中進行電鍍，電鍍的電流密度為0.3~2安/平方分米。若電流密度過高，會造成錫鍍層粗糙、多孔，脆性增加；若電流密度過低，則因沉積速度較低而導致生產效率低下。該電流密度下，能夠使最終形成的錫層結晶晶粒變細，孔隙率降低。
步驟三、將步驟二電鍍後的銅箔基體置於200~265℃的熱油中浸泡2~15秒，然後將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》中，電鍍錫槽的溫度為15~35℃，電鍍錫時，陰極和陽極的面積比為1~2:1，能夠防止錫陽極鈍化。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》中，對鍍錫後的銅箔基體進行擴散處理的步驟為：將鍍錫後的銅箔基體置於溫度為220~280℃的隧道爐中，擴散5~15分鐘，然後將其置於溫度為350~380℃的保護氣氛井式爐中，擴散7~9小時，最後，將其置於真空度不低於1×10帕、溫度為460~480℃的真空井式爐中擴散7~9小時，取出冷卻至室溫，製得厚度低於0.035毫米的釺料。
其中，銅箔基體的密度為7.0克/立方厘米，銀鍍層的密度為8.1克/立方厘米，錫鍍層的密度為5.3克/立方厘米。
有益效果
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》的有益效果：
（1）《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》利用化學鍍和電鍍的方法，可以靈活控制釺料的面積大小、厚度和各組分的含量，相對於2015年3月之前的快速凝固法，能夠生產出寬度高於100毫米、厚度低於0.035毫米的超薄釺料，不需要複雜的生產設備，生產成本較低。
（2）在擴散處理過程中，錫原子會通過晶界擴散與銅箔基體反應生成尺寸小於0.001毫米的Cu6Sn5和Cu3Sn化合物，提高了釺料的拉伸強度；在基體內部生成細小彌散分布的納米Ag3Sn點狀相，使該釺料組織中含有一定的納米晶相組織，在該釺料具有較薄厚度的前提下，在使用時，可以保證精密零件或薄小零件得到較高強度的接頭。
技術領域
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》涉及焊接材料製備領域，具體涉及一種化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝。
權利要求
1.化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，其特徵在於：選取厚度為0.002~0.010毫米的銅箔作為基體，依次進行化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理，製得超薄釺料，製得的釺料的主要化學成分以及各化學成分的質量百分比為：銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，餘量為不可避免的雜質。
2.根據權利要求1所述的化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，其特徵在於，對銅箔基體進行化學鍍銀的步驟為：
步驟一、按照5.56~6.67:0.08~0.67:4.06~4.84的摩爾比，依次稱取硝酸銀粉末、硫酸亞錫粉末和銅箔基體，備用；
步驟二、取容器將步驟一稱取的硝酸銀粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為10毫升:1克；然後，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解於蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆粒總重量的比例為20毫升:1克；將溶液B與溶液A混合後，再加入氨水溶液，直至沉澱消失時停止滴加，形成溶液C，並加入適量稀硝酸，調節溶液C的pH至12.5，在10~20℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解於蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5毫升:1克，在10~20℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和無水乙醇，然後將量取的溶液C和無水乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸於鍍銀溶液中，在10~20℃溫度下恆溫水浴2~10小時。
3.根據權利要求2所述的化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，其特徵在於，對鍍銀後的銅箔基體進行電鍍錫的步驟為：
步驟一、按照以下組分及質量比稱取各原料：硫酸70~90克/升、酚磺酸20~60克/升、聚乙二醇2~3克/升、酒石酸鉀鈉2~4克/升和硫酸鈷0.08~0.15克/升，然後取容器將權利要求2稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25毫升:1克，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫後，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，製成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一製得的電鍍錫溶液置於電鍍錫槽中，並將鍍銀後的銅箔基體放入電鍍錫槽中進行電鍍，電鍍的電流密度為0.3~2安/平方分米；
步驟三、將步驟二電鍍後的銅箔基體置於200~265℃的熱油中浸泡2~15秒，然後將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。
4.根據權利要求3所述的化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，其特徵在於，對鍍錫後的銅箔基體進行擴散處理的步驟為：將鍍錫後的銅箔基體置於溫度為220~280℃的隧道爐中，擴散5~15分鐘，然後將其置於溫度為350~380℃的保護氣氛井式爐中，擴散7~9小時，最後，將其置於真空度不低於1×10帕、溫度為460~480℃的真空井式爐中擴散7~9小時，取出冷卻至室溫，製得厚度低於0.035毫米的釺料。
5.根據權利要求2所述的化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，其特徵在於：鍍銀後的銅箔基體的厚度為0.004~0.020毫米。
6.根據權利要求1所述的化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，其特徵在於：銅箔基體的密度為7.0克/立方厘米，銀鍍層的密度為8.1克/立方厘米，錫鍍層的密度為5.3克/立方厘米。
實施方式
操作內容
化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，選取厚度為0.002~0.010毫米的銅箔作為基體，並對其依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理，除去銅箔基體表面的加工變形層和氧化膜，使銅箔基體得以活化處理；然後對銅箔基體依次進行化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理，製得超薄釺料，製得的釺料的主要化學成分以及各化學成分的質量百分比為：銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，餘量為不可避免的雜質。
具體的，化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，包括：
（1）、銅箔基體準備：銅箔可選用厚度為0.002~0.010毫米的銅箔為基體，作為一種優選方案，選用厚度為0.005~0.008毫米的銅箔為基體，鍍前對銅箔進行稱重並記錄；
（2）、鍍銀：採用化學鍍的方法對銅箔進行鍍銀，首先要根據所要製備的釺料的成分含量，計算出銀鍍層的厚度，再根據鍍層的厚度，計算出化學鍍的參數。設定好鍍銀的設備，對銅箔進行鍍銀；鍍完銀後，用X射線測厚儀對其進行厚度測量、用天平稱其重量並記錄；
（3）、鍍錫：採用電鍍的方法進行鍍錫。首先根據所要製備的釺料的成分含量，計算出錫鍍層的厚度，再根據得出的錫鍍層的厚度計算出電鍍的參數。根據計算得出的參數，進行電鍍，電鍍完成後，用X射線測厚儀測量其厚度、用天平稱量重量並記錄；
（4）、擴散處理：擴散處理分為前期擴散、中期擴散和後期擴散三個步驟。優選地，前期擴散為在220~280℃的6米長的隧道爐勻速通過5~15分鐘；中期擴散為在350~380℃的井式爐中的擴散7~9小時；後期擴散為在真空度不低於1×10帕、溫度為460~480℃度的真空爐中保溫7~9小時。
實施案例
- 實施例1
化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，該製備工藝包括：
（1）預處理：選取規格為20×20×0.008毫米的銅箔基體，並對其依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理，除去銅箔基體表面的加工變形層和氧化膜，使銅箔基體得以活化處理；對處理後的銅箔基體進行稱重，重量為0.0219克；
（2）化學鍍銀：按照硝酸銀粉末：硫酸亞錫粉末：銅箔基體為5.56:0.67:4.84的摩爾比，根據步驟（1）已知的銅箔基體的摩爾量，依次確定硝酸銀粉末和硫酸亞錫粉末的物理量；取容器將稱取的硝酸銀粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為10毫升:1克；然後，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解於蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆粒總重量的比例為20毫升:1克；將溶液B與溶液A混合後，再加入氨水溶液，直至沉澱消失時停止滴加，形成溶液C，並加入適量稀硝酸，調節溶液C的pH至12.5，在15℃溫度下恆溫水浴備用；化學鍍銀是消耗OH—的過程，pH為12.5的溶液C可以提供足量的OH—以保證反應的不斷進行。
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解於蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5毫升:1克，在15℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和乙醇，然後將量取的溶液C和乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸於鍍銀溶液中，在15℃溫度下恆溫水浴10小時。鍍完銀後，用X射線測厚儀測量鍍層厚度，經測量，銀鍍層的厚度為0.0128毫米；稱重，此時的質量為0.0407克；
（3）電鍍錫：按照以下組分及質量比稱取各原料：硫酸70克/升、酚磺酸60克/升、聚乙二醇3克/升、酒石酸鉀鈉4克/升和硫酸鈷0.15克/升，然後取容器將前述稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25毫升:1克，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫後，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，製成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一製得的電鍍錫溶液置於電鍍錫槽中，並將鍍銀後的銅箔基體放入電鍍錫槽中進行電鍍，電鍍的電流密度為1.7安/平方分米；
步驟三、將步驟二電鍍後的銅箔基體置於200℃的熱油中浸泡5秒，然後將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。電鍍結束後，用X射線測厚儀對其進行厚度測量，測量結果為0.0028毫米；用天平稱其質量為0.068克；可計算出釺料各組分的含量比例為銀60.048%，銅30.976%，錫7.973%。
（4）擴散處理：將鍍錫後的銅箔基體置於溫度為240℃的隧道爐中，擴散10分鐘，然後將其置於溫度為370℃的保護氣氛井式爐中，擴散8小時，最後，將其置於真空度不低於1×10帕、溫度為460℃的真空井式爐中擴散8小時，取出冷卻至室溫，製得厚度為23.6微米的釺料。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》的超薄金釺料中，含有的Sn和Ag，能夠降低釺料熔點，使得釺料具有良好的流動性，還能夠提高釺料填縫能力，提高釺焊強度。
採用與該實施例相同配比的硝酸銀、硫酸亞錫和銅箔基體，分別採用快速凝固法和該實施例的化學鍍、電鍍法製得超薄釺料，可以發現，化學鍍、電鍍法製得的釺料的液相點和結晶溫度區間均比快速凝固法得到的釺料小，這是由於經過了化學鍍、電鍍和擴散處理的過程，引起釺料晶粒細化，改變了晶粒表面能的原因，這有助於提高釺焊連線頭的強度。
- 實施例2
化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，該製備工藝包括：
（1）預處理：選取規格為100×100×0.008毫米的銅箔基體，並對其依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理，除去銅箔基體表面的加工變形層和氧化膜，使銅箔基體得以活化處理；
（2）化學鍍銀：按照硝酸銀粉末：硫酸亞錫粉末：銅箔基體為6.60:0.09:4.10的摩爾比，根據步驟（1）已知的銅箔基體的摩爾量，依次確定硝酸銀粉末和硫酸亞錫粉末的物理量；取容器將稱取的硝酸銀粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為10毫升:1克；然後，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解於蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆粒總重量的比例為20毫升:1克；將溶液B與溶液A混合後，再加入氨水溶液，直至沉澱消失時停止滴加，形成溶液C，並加入適量稀硝酸，調節溶液C的pH至12.5，在10℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解於蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5毫升:1克，在10℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和乙醇，然後將量取的溶液C和乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸於鍍銀溶液中，在10℃溫度下恆溫水浴10小時。鍍完銀後，用X射線測厚儀測量鍍層厚度，經測量，銀鍍層的厚度為0.0151毫米；
（3）電鍍錫：按照以下組分及質量比稱取各原料：硫酸90克/升、酚磺酸20克/升、聚乙二醇2克/升、酒石酸鉀鈉2克/升和硫酸鈷0.08克/升，然後取容器將前述稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25毫升:1克，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫後，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，製成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一製得的電鍍錫溶液置於電鍍錫槽中，並將鍍銀後的銅箔基體放入電鍍錫槽中進行電鍍，電鍍的電流密度為1.0安/平方分米；
步驟三、將步驟二電鍍後的銅箔基體置於255℃的熱油中浸泡2秒，然後將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。電鍍結束後，用X射線測厚儀對其進行厚度測量，測量結果為0.0029毫米；可計算出釺料各組分的含量比例為銀71.28%，銅26.24%，錫1.071%。
（4）擴散處理：將鍍錫後的銅箔基體置於溫度為220℃的隧道爐中，擴散12分鐘，然後將其置於溫度為350℃的保護氣氛井式爐中，擴散7小時，最後，將其置於真空度不低於1×10帕、溫度為475℃的真空井式爐中擴散7小時，取出冷卻至室溫，製得厚度為26微米的釺料。
- 實施例3
化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝，該製備工藝包括：
（1）預處理：選取規格為40×30×0.006毫米的銅箔基體，並對其依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理，除去銅箔基體表面的加工變形層和氧化膜，使銅箔基體得以活化處理；
（2）化學鍍銀：按照硝酸銀粉末：硫酸亞錫粉末：銅箔基體為6.11:0.378:4.375的摩爾比，根據步驟（1）已知的銅箔基體的摩爾量，依次確定硝酸銀粉末和硫酸亞錫粉末的物理量；取容器將稱取的硝酸銀粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為10毫升:1克；然後，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解於蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆粒總重量的比例為20毫升:1克；將溶液B與溶液A混合後，再加入氨水溶液，直至沉澱消失時停止滴加，形成溶液C，並加入適量稀硝酸，調節溶液C的pH至12.5，在20℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解於蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5毫升:1克，在20℃溫度下恆溫水浴備用；
步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和乙醇，然後將量取的溶液C和乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸於鍍銀溶液中，在20℃溫度下恆溫水浴8小時。鍍完銀後，用X射線測厚儀測量鍍層厚度，經測量，銀鍍層的厚度為0.0127毫米；
（3）電鍍錫：按照以下組分及質量比稱取各原料：硫酸80克/升、酚磺酸40克/升、聚乙二醇2.5克/升、酒石酸鉀鈉3克/升和硫酸鈷0.10克/升，然後取容器將前述稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解於蒸餾水中形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25毫升:1克，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫後，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，製成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一製得的電鍍錫溶液置於電鍍錫槽中，並將鍍銀後的銅箔基體放入電鍍錫槽中進行電鍍，電鍍的電流密度為2.0安/平方分米；
步驟三、將步驟二電鍍後的銅箔基體置於265℃的熱油中浸泡5秒，然後將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。電鍍結束後，用X射線測厚儀對其進行厚度測量，測量結果為0.0056毫米；可計算出釺料各組分的含量比例為銀65.988%，銅28.0%，錫4.4982%。
（4）擴散處理：將鍍錫後的銅箔基體置於溫度為220℃的隧道爐中，擴散15分鐘，然後將其置於溫度為350℃的保護氣氛井式爐中，擴散9小時，最後，將其置於真空度不低於1×10帕、溫度為480℃的真空井式爐中擴散8小時，取出冷卻至室溫，製得厚度為24.3微米的釺料。
- 實施例4
採用30×50×0.006毫米厚的銅箔基體，按照硝酸銀粉末：硫酸亞錫粉末：銅箔基體為6.11:0.378:4.375的摩爾比，按照實施例3的製備工藝依次進行預處理、化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理。用X射線測厚儀測量鍍層厚度，經測量，銀鍍層的厚度為0.0128，錫鍍層的厚度為0.0010毫米，釺料的厚度為19.8微米。可計算出釺料各組分的含量比例為銀69.984%，銅28.0%，錫1.9992%。
分別對化學鍍銀和電鍍錫的鍍層進行鍍層結合力測試：結果為通過各種結合力試驗合格；可焊性測試：通過浸錫試驗合格。製得的釺料外觀呈均勻一致的銀白色，無氣孔，無塌棱。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》通過化學鍍的方法，可以通過控制鍍液溫度、濃度、pH等參數實現電鍍層厚度控制。電鍍的方法，可以通過控制電流密度、電鍍時間等參數實現電鍍層厚度的控制。
《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》中，為避免銅箔基體對鍍銀溶液和銀鍍層的影響，在預處理之後的銅箔基體進行鍍銀之前，需要進行一步浸銀步驟，具體為：採用4克/升的硝酸銀、200克/升的亞硫酸鈉配置成pH為8的溶液，在室溫下，將預處理之後的銅箔基體浸泡在該溶液中3分鐘，然後採用蒸餾水將銅箔基體清洗乾淨。
榮譽表彰
2018年12月20日，《化學鍍和電鍍製備超薄釺料的工藝》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
