加晶種

在沉澱結晶的初期引入晶種誘導成核或抑制初級成核，是結晶的有效手段。有助於從溶液中析出結晶或沉澱。晶種通常是被析出物質的小晶體，能夠擠進預定的位置，以便形成較大晶體。

基本介紹

• 中文名：加晶種
• 外文名：add inoculating crystal

在結晶過程中的作用

當溶液處於過飽和狀態時，分子間的分散或排斥作用小於分子間的相互吸引作用，便於開始形成沉澱或結晶。結晶過程是一個相變過程，即物質在特定的物理、化學條件下由氣相、液相或固相形成晶體的過程。由氣相或液相形成晶體，開始是很困難的，原子或分子在氣相或液相的吉布斯函式很高，必須在很大程度上降低分子熵才能形成晶體的胚芽——晶核。加入預先製成的晶核，可使結晶過程容易進行，還可使從晶核成長的晶體達到均勻一致，從而提高晶體的產量和質量。晶種在晶體的生長中起著重要的作用。

晶種的來源及預處理

一般說來，理想的晶種應當是在同一沉澱系統中得到的結構和成分較為完整的相同晶體。 在特殊的情況下, 也可以使用結構和成分類似的晶體作晶種。晶種應當具有較高的純度。 選好的晶種要仔細地進行清潔處理, 可以經過洗滌或輕微溶解，晶體表面的附著物最好溶去。有時，晶種需要研磨，研磨過程中，晶體表面會造成一定損傷，在加晶種之前，可事先將其分散於飽和溶液或沉澱劑中以修復表面損傷。損傷的晶體和帶有缺陷的晶體會使成核機理變得複雜。

晶種的粒度、大小及用量

晶種的粒度分布直接影響著最終產品的粒度分布。通常認為, 晶種應當具有更窄的粒度分布。也就是說, 晶種的粒度比較均勻。獲得晶種最好的辦法是藉助細晶消除操作或採用超音波起晶等方法製備粒度比較均一的晶種。另外，為得到粒度分布均勻的產品, 篩分操作也是經常用到的操作之一。

添加晶種的條件

添加晶種成功的關鍵在於加晶種時溶液中沒有晶體，且沒有越過介穩區。在介穩區內加入晶種, 如果沉澱劑的流加速率控制適當，可以使過飽和度停留在較低的水平，實現恆定過飽和度操作。在個別情況下或介穩區很窄的條件下，也可以往不飽和溶液中加入晶種，此時真正意義上的晶種量要小於實際加入量。

晶種可以直接加入，可以用飽和溶液或惰性溶劑分散加入， 還可以隨著某一反應劑或沉澱劑一起加入。加入點的位置應選擇在流體混合效果最佳的區域，因為沉澱結晶的成核和成長過程受流體力學條件及傳質過程的影響很大 。加晶種時的流體力學條件應當比較溫和, 攪拌速率控制在能使晶種處於完全懸浮狀態即可，當然如果要求生產小粒度的產品，則攪拌速率要高於此值。 一般說來，高攪拌強湍流應當避免，這可能造成晶種的破碎，也不利於隨後的晶體生長。添加晶種時，溶液的初始過飽和度不宜過高, 高過飽和度容易導致晶種和二次核的聚結。 初始過飽和度的水平應有經驗確定。

若晶種以飽和溶液或惰性溶劑分散，則晶種漿的溫度應與溶液系統溫度一致, 以免溫度變化影響晶種的效果。

方法

1）有現成晶體時，取少量現成晶體研碎後，稀釋至一定濃度（稍稍過飽和），倒進待結晶的溶液中，用玻棒輕輕攪拌，放置一段時間後即有結晶析出。

2）無現成晶體時，取1-2滴結晶溶液置表面玻璃皿上，緩慢蒸發除去溶劑，可獲得少量晶體。或取少量待結晶溶液置於一試管中，旋轉蒸發至一定程度後冷卻試管，管壁上即可形成一層結晶。

3）玻璃微粒作為異種晶核。

4）蛋白質和酶結晶時，常加入金屬離子才能形成晶核。