《出口肉及肉製品中雙硫磷殘留量檢驗方法(SN 0709-1997)》是根據GB/T 1.1－1993《標準化工作導則 第1單元：標準的起草與表述規則 第1部分：標準編寫的基本規定》及SN/T 0001－1995《出口商品中農藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規定》的要求而進行編寫的。其中測定方法是參考國內外有關文獻，經研究、改進和驗證後而制定的。《出口肉及肉製品中雙硫磷殘留量檢驗方法(SN 0709-1997)》同時制定了抽樣和制樣方法。測定低限是根據國際上對肉及肉製品中雙硫磷的最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。 《出口肉及肉製品中雙硫磷殘留量檢驗方法(SN 0709-1997)》的附錄A和附錄B均為提示的附錄。
基本介紹
- 書名：出口肉及肉製品中雙硫磷殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1998年2月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211943
- 外文名：Method for the Determination of Temephos Residues in Meats and Meat Products for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：13頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口肉及肉製品中雙硫磷殘留量檢驗方法(SN 0709-1997)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
3測定方法
3.1方法提要
試樣中殘留的雙硫磷用乙腈－甲醇（4+1）提取，提取液用三氯甲烷進行液一液分配。三氯甲烷提取液經濃縮至乾，殘渣用正己烷溶解，溶液過弗羅里矽土柱淨化。用乙酸乙酯－正己烷（3+7）洗脫。洗脫液經濃縮後用正己烷定容，溶液供氣相色譜－質譜法測定，外標法定量。必要時用氣相色譜－質譜法確證。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。
3.2.1乙腈：重蒸餾。
3.2.2甲醇：重蒸餾。
3.2.3三氯甲烷：重蒸餾。
3.2.4乙酸乙酯：重蒸餾。
3.2.5正己烷：重蒸餾。
3.2.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密封容器中冷卻後備用。
3.2.7硫酸鈉溶液：5%水溶液。
3.2.8弗羅里矽土：650℃灼燒4h，貯於密封容器中冷卻，使用前在130℃下烘5h，貯於乾燥器內冷卻，加3%的水去活，放過夜備用。
3.2.9雙硫磷標準品：純度≥98%。
3.2.10雙硫磷標準溶液：準確稱取適量的雙硫磷標準品，用少量苯溶解，然後用正己烷配製成濃度為2.0 mg/mL的標準儲備液，根據需要再用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜－質譜聯用儀。
3.3.2振盪器。
3.3.3離心機。
3.3.4搗碎機。
3.3.5旋轉蒸發器。
3.3.6微量注射器：10 μL。
3.3.7層析柱：40 cm×2.0 cm（內徑）。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取約10 g試樣（精確至0.1 g）於錐形燒瓶中，加入50 mL乙腈－甲醇混合液（4+1），振盪30 min。以4000 r/min離心15 min，移上清液於一分液漏斗中。再分別用3×25 mL甲醇洗滌試樣三次，洗液與前述上清液合併於同一分液漏斗中。
3.4.2淨化
在上述分液漏斗中加入100 mL硫酸鈉水溶液及50 mL三氯甲烷，振盪5 min。靜置分層後，將下層三氯甲烷溶液經放有無水硫酸鈉的漏斗流入一燒瓶中。再分別用50 mL三氯甲烷提取兩次。合併三氯甲烷提取液，在旋轉蒸發器上濃縮至乾，加入5 mL正己烷以溶解殘渣。
於層析柱的下端填入少量脫脂棉，依次裝入10 g無水硫酸鈉，4g弗羅里矽土和10 g無水硫酸鈉。用20 mL正己烷預淋柱，棄去流出液。待液面降至無水硫酸鈉層表面時，將上述溶液倒入柱內，並用10 mL正己烷分數次洗滌燒瓶，倒入柱內，棄去流出液。最後用乙酸乙酯－正己烷（3+7）洗脫，收集洗脫液50 mL於心形瓶中，用旋轉蒸發器濃縮至近乾，用正己烷定容至1 mL為樣液，供氣相色譜－質譜測定。外標法定量，質譜法確證。
插圖：
3測定方法
3.1方法提要
試樣中殘留的雙硫磷用乙腈－甲醇（4+1）提取，提取液用三氯甲烷進行液一液分配。三氯甲烷提取液經濃縮至乾，殘渣用正己烷溶解，溶液過弗羅里矽土柱淨化。用乙酸乙酯－正己烷（3+7）洗脫。洗脫液經濃縮後用正己烷定容，溶液供氣相色譜－質譜法測定，外標法定量。必要時用氣相色譜－質譜法確證。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。
3.2.1乙腈：重蒸餾。
3.2.2甲醇：重蒸餾。
3.2.3三氯甲烷：重蒸餾。
3.2.4乙酸乙酯：重蒸餾。
3.2.5正己烷：重蒸餾。
3.2.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密封容器中冷卻後備用。
3.2.7硫酸鈉溶液：5%水溶液。
3.2.8弗羅里矽土：650℃灼燒4h，貯於密封容器中冷卻，使用前在130℃下烘5h，貯於乾燥器內冷卻，加3%的水去活，放過夜備用。
3.2.9雙硫磷標準品：純度≥98%。
3.2.10雙硫磷標準溶液：準確稱取適量的雙硫磷標準品，用少量苯溶解，然後用正己烷配製成濃度為2.0 mg/mL的標準儲備液，根據需要再用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜－質譜聯用儀。
3.3.2振盪器。
3.3.3離心機。
3.3.4搗碎機。
3.3.5旋轉蒸發器。
3.3.6微量注射器：10 μL。
3.3.7層析柱：40 cm×2.0 cm（內徑）。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取約10 g試樣（精確至0.1 g）於錐形燒瓶中，加入50 mL乙腈－甲醇混合液（4+1），振盪30 min。以4000 r/min離心15 min，移上清液於一分液漏斗中。再分別用3×25 mL甲醇洗滌試樣三次，洗液與前述上清液合併於同一分液漏斗中。
3.4.2淨化
在上述分液漏斗中加入100 mL硫酸鈉水溶液及50 mL三氯甲烷，振盪5 min。靜置分層後，將下層三氯甲烷溶液經放有無水硫酸鈉的漏斗流入一燒瓶中。再分別用50 mL三氯甲烷提取兩次。合併三氯甲烷提取液，在旋轉蒸發器上濃縮至乾，加入5 mL正己烷以溶解殘渣。
於層析柱的下端填入少量脫脂棉，依次裝入10 g無水硫酸鈉，4g弗羅里矽土和10 g無水硫酸鈉。用20 mL正己烷預淋柱，棄去流出液。待液面降至無水硫酸鈉層表面時，將上述溶液倒入柱內，並用10 mL正己烷分數次洗滌燒瓶，倒入柱內，棄去流出液。最後用乙酸乙酯－正己烷（3+7）洗脫，收集洗脫液50 mL於心形瓶中，用旋轉蒸發器濃縮至近乾，用正己烷定容至1 mL為樣液，供氣相色譜－質譜測定。外標法定量，質譜法確證。
