中國燒結釹鐵硼磁體產業在1985年前後開始量產，寧波科寧達工業有限公司是中國最早量產的釹鐵硼企業。在過去的20年中，中國的釹鐵硼磁體產業有了長足的進步，取得了世界矚目的成績。
基本介紹
- 中文名：中國燒結釹鐵硼磁體產業的發展歷程
- 所屬公司 ：寧波科寧達工業有限公司
- 成立時間：1985年
- 所屬行業：釹鐵硼磁體
1生產量、生產能力及專利問題
世界釹鐵硼磁體的生產中心已經轉移到了中國，主要集中在寧波地區、山西太原地區、京津地區等。2000年全球燒結釹鐵硼產量為15090噸，其中中國5550噸（占37%），日本7700噸（占50%），美國1020噸（占7%），歐洲820噸（占5%）。2001年中國燒結釹鐵硼產量約為6400噸，2002年為8000噸，2003年達到1.5萬噸，成為世界第一的燒結釹鐵硼生產大國[2,3]。從產量上說，中國燒結釹鐵硼在2003年已占世界總產量的73%，日本、歐洲和美國分別占24.5%、1.8%和0.7%。估計2004中國燒結釹鐵硼的產量在2到2.5萬噸之間，其中寧波地區（包括浙江其它地區）約1萬噸，太原地區約8千噸，京津地區約5千噸，其它地區約2千噸。而生產能力到今年底應能達到3萬噸。目前我國的釹鐵硼生產廠大約有150家，年產1000噸以上的有10家左右。
從燒結釹鐵硼新廠投資建設和老廠擴建來看，2003~2004年為一個高潮期。2004年與2003年相比，生產能力幾乎翻番。預計2005年到2010年增長會略為放緩。之所以在2003~2004年生產能力有較快增長，有三個原因：一是實際需求確實有較快增長，增長的生產能力用來滿足國際及國內市場的需求；二是前幾年對2003年日本釹鐵硼主要成分專利失效有較高期望；三是我國釹鐵硼產品的檔次有了很大提高，開拓了更廣闊的市場。
專利始終是困擾中國燒結釹鐵硼發展的一個重要問題，有關情況見表1。從表1看，2014年以後日本無論如何也沒有道理以專利為由來限制中國了。實際上除了主要成分專利外，關於釹鐵硼成分及工藝方面的專利有很多（幾百個），例如IntermetallicsCo.,Ltd的橡膠模等靜壓（RIP）工藝及滾鍍（BPCoating）工藝、日立金屬的濕法低氧工藝、三德金屬和昭和電工的甩帶工藝、美國坩堝公司（已關閉）的高氧含量工藝等。中國在釹鐵硼領域的專利也很多，例如羅陽的“甩帶工藝專利”、南開大學周永洽等的“共沉澱還原擴散法製備釹鐵硼永磁合金”專利等。所以，可以肯定地說2004年以後專利的控制會越來越弱，而2014年以後應該不會起多大作用了。
目前已經購買了住友專利的中國公司有：三環新材料高技術公司、北京京磁技術公司、安泰科技有限公司、北京清華銀納高科技發展公司、寧波韻升強磁有限公司。由於購買了專利，上述公司和中國的其他企業相比在銷售上有較多的優勢。可以預見，2012年前後情況會有所變化，專利優勢會不再那么明顯。因此，從產能上看（考慮到建設周期），2010~2015年將是中國釹鐵硼又一個大發展的時期。
2產品檔次
中國燒結釹鐵硼的發展不僅表現在產量上，檔次上也有了令人難以置信的提高。正如梁樹勇等預見的那樣，現在中國的燒結釹鐵硼已經大規模進入VCM、MRI、CDpick-up、CD-ROM等高技術領域。2003年中國釹鐵硼的高技術套用已占到全部產量的30.7%，其中VCM磁體占1.1%。目前少數廠家已經能夠批量生產N53、52M、48H等高檔次產品，達到了世界一流水平。例如，高汝偉等報導的性能如下：a)Br=1.457T(14.57kG)，Hci=1148kA/m(14.43kOe)，(BH)max=408kJ/m3(51.3MGOe)；b)Br=1.32T(13.2kG)，Hci=2035kA/m(25.57kOe)，(BH)max=320kJ/m3(39.9MGOe)。至少有5家企業可以批量生產N50、48M、45H、42SH、40UH等世界公認的主流高檔產品。至於45M、N45、42H等常規中、高檔產品，國內至少有十幾家可以生產。實際上，由於激烈的競爭，低檔產品已經很難贏利，利潤源主要是中、高檔產品。預計2005年中國燒結釹鐵硼的高技術套用可望達到40~50%。
這裡值得一提的是音圈電機（VoiceCoilMotor,VCM）所用的高性能燒結釹鐵硼，因為VCM磁體套用份額的多少能夠在一定程度上表明一個國家燒結釹鐵硼的生產、套用水平。VCM磁體在2000年前主要為42M、45M、48M等牌號的產品，現在主導產品為48M、45H等牌號。50M、52M、48H也占有一定的市場份額。估計在近五年內基本情況不會有很大變化。VCM磁體的主要供應商為日本的Neomax公司（原住友公司）、日本信越、寧波科寧達工業有限公司及日本TDK公司等。
國內VCM磁體的發展大致可分成三個階段。第一階段為2000~2002年，此時國內有少數幾家公司試圖進入低檔VCM市場（例如：42M產品，韓國、台灣客戶等），但由於當時的性能、電鍍、氫爆碎等技術尚未成熟，所以未能如願以償。
第二階段為起步階段，時間為2002~2005年。此期間有少數中國廠家可以提供少量較低性能的產品給一些小的VCM客戶。有幾個較大的釹鐵硼磁體廠在嘗試通過希捷科技（SegateTechnology，Segate）等世界著名的HDD客戶的認證，但直到2004年底都未成功。值得欣慰的是，在這段時間裡，中科三環寧波科寧達工業有限公司在VCM磁體這一領域取得了巨大的成功。科寧達從2002年初開始VCM磁體項目（與MagnequenchLtd.(MQ)合作），在2003年前後開始大批量供貨，主要客戶為西部數據（WestDigital，WD）、麥拓（Maxtor）、MMIIndustriesCo.Ltd（MMI）、銘異科技股份有限公司（MinAikTechnologyCo.,Ltd.）等世界著名的公司。目前的主要產品為48M及45H，下一個目標為50M、52M、48H等。計畫2005年達到1.5億片左右，產值3億元左右。
第三階段為中國VCM磁體的發展與成熟階段，時間應該在2005~2015年。到2015年底，中
國VCM磁體的產量應該可以達到世界VCM磁體總量的50~80%。在這段時間內，中科三環的寧波科寧達工業有限公司、天津三環樂喜新材料有限公司、北京環磁新技術有限公司等都應該有能力生產VCM磁體。寧波韻升高科磁業有限公司、安泰科技股份有限公司、煙臺正海磁性材料有限公司、煙臺首鋼磁性材料股份有限公司、山西運城恆磁新材料有限公司、杭州永磁集團有限公司、寧波永久磁業有限公司、寧波金雞釹鐵硼強磁材料有限公司、浙江英洛華磁業有限公司等都有可能涉足這一領域。在這一領域最具優勢的是中科三環各公司（特別是科寧達）及寧波韻升高科磁業有限公司。科寧達公司的優勢在於已經掌握VCM磁體的製備技術，積累了較為豐富的經驗，與MQ合作，建成了VCM磁體後加工廠、電鍍廠及淨房等；韻升強磁的優勢在於先進的毛坯設備、一定的規模、一定的經驗等。寧波科寧達工業有限公司能夠大舉進入VCM這一領域，標誌著我國釹鐵硼企業已經進入高檔產品的時代，中國企業只能生產中、低檔釹鐵硼的時代已經一去不復返了。
3工藝水平
中國釹鐵硼磁體性能檔次的快速提高與工藝和設備的進步是分不開的，正是一個又一個的工藝進步奠定了中國燒結釹鐵硼大廈的基石。以下以時間為序對此加以總結。
（1）1984~1987年。這一時期基本上是中國燒結釹鐵硼的起步階段，那時的工藝基本上是“炮
彈式錠模熔煉→鱷破→球磨→管式爐燒結、時效→後加工→磁測→包裝”。材料水平基本上是N30、N35等。
（2）1987~1997年。在這段時間裡中國釹鐵硼廠採用了方形雙面冷卻錠模熔煉，引進了德國
AFG200氣流磨、美國VFS及ABAR燒結爐等。氣流磨和燒結爐的引進是中國燒結釹鐵硼的一個里程碑，使釹鐵硼主要的製備工藝技術前進了一大步。在這方面，中科三環、寧波科寧達工業有限公司的王震西、姚宇良等是時代的先驅，為中國釹鐵硼的發展做出了重要貢獻。在這一時期，日本、歐美等已經開始採用氣流磨添加潤滑劑工藝、甩帶工藝、氫爆碎工藝、雙合金法等。中國科學家也開展了這些方面的研究工作，但基本上處於研究階段，有一些結果也基本上是實驗室結果。當然，在這段時間其他相關的方面也取得了很大的進步。例如配方上開始注意Dy、Tb、Nb、Co、Cu、Ga、Mo、W、Al等元素對磁性能的影響，已經基本上搞清楚了各元素的作用。後加工中的掏孔、輪廓磨、電鍍等都有了長足的進步。特別是稀土提取與冶煉技術的進步（可以得到更純的稀土）對性能的提高也起了很大的作用。
（3）1998~2000年。梁樹勇等報導了將潤滑劑（有人稱之為添加劑或防氧化劑）成功套用於燒結釹鐵硼批量生產並生產出42M、N45等牌號的產品。他們的工作使中國釹鐵硼的工藝水平有了進一步的提高，具有重要意義。添加潤滑劑不僅大大提高了氣流磨的出料速度，而且可以使剩磁提高20~30mT，磁能積提高16~24kJ/m3。在這段時間內中國釹鐵硼企業開始將甩帶工藝、氫爆碎工藝及類雙合金（主要採用了均勻化處理）工藝套用於小批量生產，並且取得了性能上的
進一步提高。與此同時，煙臺首鋼、寧波韻升等公司開始購買日本、德國等國外先進的設備，包括甩帶爐、氫爆碎爐等。先進的設備為先進工藝的實施提供了基礎。
（4）2001~2005年。這是中國燒結釹鐵硼大發展的一個階段，預計2005年的產量是2001年的
4~5倍。煙臺正海、煙臺首鋼等報導了批量生產N53等產品，寧波科寧達工業有限公司已經大舉進軍VCM等領域，說明中國的燒結釹鐵硼企業已經擺脫了只能生產中、低檔產品的局面，正在義無返顧地向高端市場進軍。這段時間中國較大的釹鐵硼廠都已經基本掌握了甩帶工藝、氫爆碎工藝並將新工藝套用於批量生產。甩帶工藝的關鍵是合格的甩帶爐，如果有合格的甩帶爐並得到合格的甩帶片，則甩帶工藝的掌握並不難。與甩帶工藝相比，對氫爆碎（HD）工藝的掌握才是近幾年釹鐵硼工藝飛躍式進步的關鍵，這不是一般的里程碑，而是中國釹鐵硼發展史上的一塊豐碑。是否採用HD技術是中國燒結釹鐵硼與國外工藝技術的最重要差別之一。不論是甩帶技術，還是雙合金技術等公認的先進技術都離不開HD技術。HD技術是高性能、高品質燒結釹鐵硼製備中不可缺少的一步。所謂HD技術就是將鑄錠或甩帶片用H2處理（反應可在常溫或200℃左右進行，H2壓力一般小於0.3MPa），然後於400~600℃脫氫。經過氫爆碎處理後，釹鐵硼的鑄錠或甩帶片已變得非常疏鬆，經過中破，然後進氣流磨或氫爆碎後直接進氣流磨。此時出粉速度是傳統工藝的2~3倍，大大提高了氣流磨的效率，降低了成本。氫爆碎後不僅提高了出料速度，而且可以將釹鐵硼粉磨得更細（例如2.8~3.5μm。傳統工藝一般在3.8~5.0μm。），從而可使成品磁體的晶粒尺寸達到10μm以下（傳統工藝的晶粒尺寸為20~40μm）。晶粒尺寸的變小意味著矯頑力的提高，同時大大提高了磁體的抗腐蝕能力。
4設備製造水平
毫無疑問，中國釹鐵硼的發展為釹鐵硼設備製造商提供了很好的機會，大多數廠家也確實賺足了錢，但同時我們也要看到，正是中國許多設備廠家的努力才使中國的釹鐵硼有了今天輝煌的成就。
4.1熔煉爐
熔煉技術基本上由前往後的順序是：炮彈狀（式）錠模、方形雙面冷錠模、轉盤錠模及甩帶。由炮彈狀（式）錠模到方形雙面冷錠模是一個較大的進步，與炮彈狀（式）錠模比雙面冷有效地抑制了α-Fe的析出，所以對提高剩磁有利。目前大多數小廠的主流熔煉方式仍然是這種方式，一般錠子厚度在20~30mm。轉盤錠模熔煉對提高熔煉效率有幫助，現在常見的是50kg和100kg兩種。轉盤錠模熔煉錠子的厚度在15mm左右，錠子表面易凸凹不平，對於一般性能的產品在成本降低上有一定的好處，但對製備高性能產品沒有明顯優勢。如果錠子表面凸凹不平，則難以打磨（特別是許多高性能產品的錠子需要經過均勻化處理時），易產生氣孔、沙眼等，同時由於混入一定量的氧化皮而影響磁性能。
甩帶爐的研發成功是釹鐵硼熔煉設備的一個巨大進步，是中國釹鐵硼發展史上的一個里程碑。有了廉價的國產甩帶爐，才使甩帶工藝的採用成為可能。甩帶工藝又稱帶鑄工藝或速凝薄片工藝。這種工藝最早由日本的三德金屬（僅提供速凝薄帶，不生產磁體）與住友金屬採用並獲得專利權。帶鑄工藝的特點在於有效地消除了α-Fe，富釹相均勻並使晶粒得到細化，有益於生產高剩磁及高矯頑力產品。實際上早在1990年代初，鋼鐵研究總院等科研院所就已經開始甩帶設備的研究，但那時主要目的是製備快淬粉。真正將目標定在燒結用甩帶的甩帶爐的研製要追溯到1997年，在這一年瀋陽中北真空開始了這項工作。中北真空首先推出的是50kg雙輥甩帶爐，這種爐並不太成功，存在帶子粘結、厚薄不勻、滾輪卡死等問題。後來改成單輥甩帶爐，解決了上述問題，所得帶子的質量與國外產品不相上下，與三年前的帶子相比更是進步極大。現在的主流甩帶爐為150kg、200kg等。中北真空已經與日本真空合作生產600kg甩帶爐，預計質量上與日本的甩帶爐不會有什麼差別。現在甩帶爐供應商不止中北真空一家，主要集中在瀋陽、錦州、北京等地。
4.2中碎設備
過去中碎主要是鱷破→對輥（或帶篩球磨）→錐磨等。現在一般採用粗錘破→（氫爆碎）→錘磨。
新工藝節省了時間，提高了效率。一般一台錘破設備每小時能夠處理200kg左右的錠子，粗粉粒度50~200目，粒度分布偏寬，細粉太多。如果以後都採用甩帶工藝，則直接氫爆碎，無須中碎一步。
4.3氫爆碎爐
氫爆碎爐的分類有兩種方法，一種根據加熱方式，另一種根據運動方式。根據加熱方式可分為
內熱式和外熱式兩類，根據運動方式可分為靜止式及旋轉式兩類。目前我國國內用於燒結釹鐵硼的氫爆碎爐主要有日本島津、德國NKEPOWDERTECHNOLOGYGMBH、太原開源永磁設備有限公司、山西金開源實業有限公司、浙江省奉化百達工具機廠、北京博睿華創磁電設備技術有限公司等公司的產品。太原開源永磁設備有限公司、山西金開源實業有限公司是我國專門生產用於釹鐵硼氫爆碎的氫爆碎爐的鼻祖，後起之秀為浙江省奉化百達工具機廠。太原開源永磁設備有限公司和山西金開源實業有限公司的QS-1型氫爆碎爐於2001年出廠，QS-500型於2002年出廠。QS-500型為我國目前的主流產品，現有20多台套用在各釹鐵硼生產廠家。
4.3.1山西金開源實業有限公司QS-1型氫爆碎爐
這種氫爆碎爐設計較為簡單，成本低，基本組成可以分成兩部分：第一部分為桶形不鏽鋼反應
器；第二部分為加熱包式脫氫爐。其形狀根據裝爐及出爐方式不同，每爐可裝100~200kg。冷水浸泡式冷卻。由於釹鐵硼物料不直接與桶壁接觸，所以冷卻速度較慢，一般一個循環需要24h左右。
4.3.2太原開源永磁設備有限公司QS-500氫爆碎爐
QS-500為外熱式旋轉氫爆碎爐。它的基本組成也是兩部分：第一部分為可旋轉雙口不鏽鋼反應器；第二部分為對扣加熱包式脫氫爐。在安全方面，具有氣體操作安全內鎖系統，包括爆破盤、卸壓閥（兩級）、斷電自動充氬保護、吸氫負壓時自動充氬減緩反應等，加熱脫氫為外熱式，動密封採取磁
流體密封技術。冷卻為噴淋水冷式，成本較低，但水氣對環境有害。裝爐有兩種方式：一種為螺旋餵料，另一種為振動餵料。實際使用中發現裝爐不太理想。出爐為螺旋旋轉出爐，可直接接料桶，較為方便。由於採用了旋轉，所以吸、脫氫徹底、均勻。QS-500每爐可裝600kg，每個循環約15h。
4.3.3奉化百達BDR300氫爆碎爐
BDR300氫爆碎爐為浙江省奉化百達工具機廠的第一代產品，它屬於外熱式、旋轉氫爆碎爐，與QS-500氫爆碎爐有類似之處。從安全上看，與QS-500氫爆碎爐一樣採取了很多措施。其中包括全自動安全互鎖功能、爆碎盤、卸壓閥、斷電自動充氬保護、吸氫負壓時自動充氬減緩反應等安全防護措施。從操作及控制方面看，有PLC控制、溫度和壓力監控等措施。從氫爆碎效果看，與其它旋轉式氫爆碎爐一樣，物料吸氫與脫氫徹底、均勻。設計溫度800℃，使用溫度600℃或600℃以下。處理量約300kg/爐，每個循環約6h。該氫爆碎爐的特點包括如下幾點：（1）反應罐水平放置，減小了各個連線法蘭出故障的幾率，特別是不容易損壞磁流封。（2）反應罐可以由水平變為豎直，並且一端接有法蘭，所以可以直接對接加料罐和出料罐。物料不與空氣接觸，裝料及出料都非常簡單並且防止了可能的物料氧化問題。（3）第二代產品採用獨特的加熱系統使物料及反應罐在10min左右就達到脫氫溫度，大大縮短脫氫時間，節約用電。（4）獨特的風冷設計使冷卻時間縮短到2.5~3h。由於使用空氣風冷，與氬氣和水冷相比成本較低。
4.3.4北京博睿華創ZQTL-500I氫爆碎爐
ZQTL-500I氫爆碎爐為類燒結爐式氫爆碎爐，屬於內熱、靜止式氫爆碎爐，每爐可處理500kg物料。整個控制系統為PLC控制，設有全自動安全互鎖功能及斷電保護功能；所有氣路管道採用專業化進口雙保險安全閥設計；設有爐內跟蹤控制和爐外採樣監控的控制系統，具有完善的報警及防爆措施。
該爐的另一個特點是強大的跟蹤記憶功能：可儲存多條工藝曲線，可記錄全部工藝過程的壓力、
溫度等，便於工藝分析、質量監控及生產管理。該爐的有效尺寸為Ø900×L2000mm；設計溫度800℃，使用溫度室溫~600℃；升溫速率>15℃/min；電源380V、50Hz、180kVA。
4.4氣流磨
我國的氣流磨基本上都是模仿德國細川阿爾派的設計。從技術發展的角度看，在這方面沒有特別的進步。從粒度分布比較看，仍然與細川阿爾派有一定的差距。可是，由於採用HD錠料或甩帶片非常脆，極易磨細，所以對氣流磨的要求反而低了，現在的氣流磨也基本上能夠滿足要求。將來應在餵料速度控制、補氧控制等方面做一些改進。寧波科寧達工業有限公司已經購買了AFG400氣流磨，使用情況良好，這可能也是將來大企業的一個方向。
4.5壓機
剛開始生產釹鐵硼時使用的是平行壓壓機，後來基本上都改為垂直壓壓機，這也是技術上的一大
進步。一般氣隙50mm時的成型定向磁場都大於2T。我們認為今後有兩個努力方向：一是採用脈衝磁場，進一步提高磁場，磁場到5T後剩磁會有進一步的提高；二是全自動壓機，包括自動餵料和自動碼盤。我們已經看到全自動壓機的雛形樣機，但用於生產恐怕至少還需要兩年。
4.6燒結爐
4.6.1三點控溫燒結爐
十多年前我們進口了ABAR爐和VFS爐，後來許多廠家仿造了這兩種爐子。當時這兩種爐子僅僅是一般的熱處理爐，並非為釹鐵硼生產專造。它們的最大缺點是一點控溫，所以爐溫的均勻性很難調節。經過十多年的發展，中國的燒結爐製造廠家已經基本掌握了專用於燒結釹鐵硼的燒結爐製造技術，而且都實現了三點控溫。梁樹勇等在2002年前後曾經認為我國自己製造的燒結爐與國外無差距，而且由於專門針對釹鐵硼工藝設計，所以許多指標優於國外產品，現在看來那時是過於樂觀了。由於採用了三點控溫，所以前、中、後區的溫度確實容易調節了，但我們在使用中發現上、中、下的溫差仍然是個很大的問題，看來還有許多工作要做。
4.6.2分壓燒結爐
我們現在基本都是使用真空燒結爐，燒結過程在真空中進行。國外許多廠家採用分壓燒結，也就是說在燒結過程中充入少量氬氣，但仍保持負壓。從理論上講，由於分壓燒結的熱傳導優於真空燒結，所以燒結時的溫度一致性好，而且可以縮短燒結時間。這種新型燒結爐已經出現，到底效果如何需經至少兩年的考驗。
4.6.3連續燒結爐
住友等國外大公司都是採用多室連續燒結爐，它的優點在於爐溫均勻性、一致性好，能耗低、效
率高。過去我國有些廠家曾經嘗試過製造這種多室連續燒結爐，但以失敗而告終。究其原因，主要是閘板閥不過關，燒結爐漏氣，造成產品氧化。現在日本的產品一般為5室或6室燒結爐。6室燒結爐包括下列各室：（1）預備室，（2）200~300℃脫添加劑室，（3）850℃左右放氣室，（4）燒結室1，（5）燒結室2，（6）氣淬室。燒結分兩室進行是因為整個工藝為連續運行，要求每一步有大致相同的時間。現在中北真空已經與日本真空在瀋陽合資建廠，技術上應該沒有問題，所以價格較低的連續式燒結爐可望在我國實用化。
4.6.4微波燒結爐
已經有一些研究單位開始研究將微波燒結用於釹鐵硼生產。從原理上講，微波燒結有利於爐心
部位與爐邊部位溫度的一致性，同時大大縮短燒結時間，節約能源。目前得到的信息是燒結時間可以縮短到1h。但是這種燒結爐基本上還處於研究階段，推廣套用至少要4~5年時間。一旦成功，這將是一種革命性的變革。
