油脂皂化後，其中尚有一些物質如固醇、高分子醇、碳氫化合物、色素和脂溶性維生素等不溶於水而溶於有機溶劑中，這些物質統稱為不皂化物，油脂中的不皂化物含量應限制在一定範圍內。不皂化物含量越高，油脂品質越差。
基本介紹
- 中文名：不皂化物
- 外文名：unsaponifiable matter
- 測定方法：萃取法
- 可溶性：溶於乙醚
- 釋義：不溶於水而溶於有機溶劑中
- 規律：不皂化物含量越高，油脂品質越差
簡介,磷脂不皂化物,不皂化物的測定,
簡介
不皂化物是指油脂皂化時，與鹼不起作用的，不溶於水但溶於醚的物質。不皂化物包括甾醇、高分子脂肪醇、碳氫化合物、蠟、色素和維生素等，其中最重要組成部分是甾醇。大部分植物油中約含1%的不皂化物。
植物油中不皂化物含量的大小，是鑑定油脂品質的指標之一。當植物油中摻雜有礦物油、石蠟，其不皂化值將增高，因此，測定油脂中不皂化物，可以鑑定油脂的純度和摻雜情況。此外，在制皂工業上，也常測定油脂的不皂化值，以決定該油脂是否適宜於制皂，不皂化物含量超過2%～3%的油脂，不適於制皂。
磷脂不皂化物
磷脂不皂化物是磷脂中不能被皂化的物質。即皂化時不能與氫氧化鉀反應的不溶於水但溶於醚的物質。包括礦物油、甾醇、脂肪醇、維生素、色素、烴類等。是評定磷脂純度的指標之一。不皂化物含量的測定有乙醚提取法和正己烷快速提取法。
不皂化物的測定
脂在皂化處理時，其中有些物質不與強鹼作用，且不溶於水，但能溶於醚類溶劑中，這類物質稱為不皂化物。油脂中不皂化物的主要成分是甾醇，其次是高分子醇、蠟、色素、維生素E及混入油脂中的礦物油、石蠟等。因此，測定油脂的不皂化物，可以了解油脂的純度。油脂不皂化物的測定一般採用萃取法。
1、基本原理
首先將油脂與強鹼進行皂化，然後用有機溶劑萃取不皂化物，再蒸餾除去有機溶劑，即可得到不皂化物。
2、試劑
乙醇溶液：95%乙醇100mL，加水60mL混合即得。或用普通乙醇加過量鹼重蒸餾出的乙醇100mL，加水60mL混合得到；
2mol/L KOH乙醇溶液：參照皂化值測定配製；
石油醚：沸點30～60℃。
3、測定步驟
稱取油脂樣品4.5~5.5g，置於錐形瓶中，加25mL 2mol/L KOH乙醇溶液，接上回流冷凝管，置於水浴中加熱回流1h，使其皂化完全。加入等體積的熱水，加熱使形成的肥皂溶解，轉入分液漏斗中，用少量的乙醇溶液洗滌錐形瓶，洗液併入分液漏斗中。冷卻，加入50mL石油醚，蓋緊瓶蓋，充分振盪，靜置分層，放出肥皂乙醇溶液於另一個分液漏斗中，再加50mL石油醚進行萃取。如此反覆萃取肥皂乙醇溶液2~4次，直到提取出的醚層不帶黃色後，才棄去肥皂乙醇溶液。
將幾次萃取的醚層液合併於一個分液漏斗中，用含少量鹼的乙醇溶液洗滌醚層3次．以除去殘餘的可皂化物。然後，再用乙醇溶液洗滌醚層至不呈鹼性反應為止，以除去殘留的肥皂。試驗方法是：取少量洗出液加少許水稀釋，加入酚酞不顯紅色，即可終止洗滌。
將洗淨的醚層經濾紙過濾於質量已恆定的燒瓶中，濾紙上取少量的無水硫酸鈉以助吸水。接上冷凝管，於水浴上蒸餾回收石油醚。待石油醚幾乎完全逸出，取出擦淨燒瓶外壁並讓石油醚完全揮發後，置於100~105℃烘箱中乾燥30min，冷卻，稱量。反覆烘乾稱量，直至前後質量之差不大於0.5mg為止。
4、結果計算
不皂化物的質量分數w按下式計算。
式重：m0—已恆重的空燒瓶的質量，g；
m1—烘乾後燒瓶和不皂化物的總質量，g；
m—樣品的質量，g。
注意事項
1、萃取時若醚層出現乳化，可加5~10mL 95%乙醇或數滴氫氧化鉀乙醇溶液破乳。
2、兩次平行測定結果允許誤差不大於5%。
