將樣品加入到24℃的水中或50℃的水中，然後用特殊的攪拌器使之復原，靜止一段時間後(有規定)，使一定體積的復原乳在刻度離心管中離心，去除上層液體，加入與復原溫度相同的水，使沉澱物重新懸浮，再次離心後，記錄所得沉澱物的體積。所得即為奶粉的不溶度指數。
基本介紹
- 中文名：不溶度指數
- 外文名：Insolubility index
- 拼音：bú róng dù zhǐ shù
- 測定：不含大豆成分的乳粉
- 影響因素：生產工藝等
- 儀器：溫度計、天平等
原理概要,主要試劑和儀器,主要試劑,儀器,過程簡述,樣品的製備,攪拌杯的準備,樣品,測定,結果計算,允許差,注意事項,
原理概要
將樣品加入到24℃的水中或50℃的水中，然後用特殊的攪拌器使之復原，靜止一段時間後(有規定)，使一定體積的復原乳在刻度離心管中離心，去除上層液體，加入與復原溫度相同的水，使沉澱物重新懸浮，再次離心後，記錄所得沉澱物的體積。
註：噴霧乾燥產品復原時使用溫度為24℃的水，部分滾筒乾燥產品復原時使用溫度為50℃的水。
主要試劑和儀器
主要試劑
矽酮消泡劑：矽酮乳化液的質量分數為30%，按步驟(不加樣品)檢驗矽酮消泡劑的適用性。試驗結束後，離心管底部可見矽酮液體不應大於0.01mL。
儀器
水浴：工作溫度為24.0℃±0.2℃和/或50.0℃±0.2℃；
溫度計：可測定溫度為24℃和/或50℃，誤差不超過±0.2℃；
表面光滑的勺，或乾淨且光滑的取樣紙(尺寸為140mm×140mm)，用來稱樣；
天平：準確到0.01g；
塑膠量筒：容量為100mL±0.5mL(20℃)；
刷子：可刷去勺或稱樣紙上的殘留樣品；
電動攪拌器：
(a)攪拌器軸上有16個葉片(不鏽鋼)。葉片平的一面位於下方，對於按順時針方向旋轉的攪拌器，葉片從右向左向上傾斜；
(b)葉片之間成30°角，水平齒間距(葉輪的圓周)為8.73mm(11/32英寸)，使用一段時間後這些尺寸可能會變化，因此應周期性檢查和維護；
(c)當攪拌杯固定在攪拌器上後，攪拌器軸的高度(即從葉片最低處到杯底的距離)應為10mm±2mm，也就是說杯的深度為132mm，由杯的頂部到葉片最低處是122mm±2mm，杯頂部到葉片最高處為115mm±2mm。葉輪應位於杯中央；
(d)當向攪拌杯中加入100mL24℃的水[加入或未加入樣品]進行混合時，攪拌器接通後，葉輪的固定轉速為3600r/min±100r/min(在5s之內達到)。葉輪的旋轉方向應為順時針。應使用電動測速儀定期檢查，在負載情況下葉輪的轉速(如上所述)，這對舊型的攪拌器尤其重要。對於非同步電動機，轉速可以用調速器或速度指示器調整到3600r/min±100r/min(適用於轉速的準確度得不到保證的攪拌器)；
玻璃攪拌杯：容量為500mL。可與攪拌器配套使用。
計時器：可顯示0～60s和0～60min；
電動離心機：有速度顯示器，垂直負載，有適合於離心管並可向外轉動的套管，管底加速度為160gn，並且在離心機蓋合時，溫度保持在20～25℃；
玻璃離心管：帶橡膠塞；
20℃時，其容量最大誤差如下：
——在0.1mL處：±0.05mL； ——0.1～1mL：±0.1mL；
——1～2mL：±0.2mL； ——2～5mL：±0.3mL；
——5～10mL：±0.5mL； ——在10mL處：±1mL。
註：作為日常生產控制，可以使用其他形狀的離心管，但容量誤差必須符合上面所列出的要求。如果是有爭議的或需要確定的結果，則應使用上述中規定的離心管。
虹吸管或與水泵相連的吸管：可除去離心管中的上層液體，管由玻璃製成，並且帶朝上的U型管，適於虹吸
玻璃攪拌棒：長250mm，直徑為3.5mm；
放大鏡：讀取沉澱物體積數。
有些攪拌器，其葉輪可能是逆時針旋轉的。這些攪拌器的葉片要從左向右朝上傾斜,因此攪拌杯中液體運動方向產生的效果就與順時針轉動的葉輪一樣。在其他方面,如軸的固定方式及與杯底部的距離,逆時針旋轉葉輪與順時針旋轉葉輪的要求相同。
過程簡述
樣品的製備
測定前，應保證實驗室樣品至少在室溫(20～25℃)下保持48h，以便使影響不溶度指數的因素，在各個樣品中趨於一致。
然後反覆振盪和反轉樣品容器，混合實驗室樣品。如果容器太滿，則將全部樣品移入清潔、乾燥、密閉，不透明的大容器中，如上所述徹底混合。
對於速溶乳粉，應小心地混合，以防樣品顆粒減小。
攪拌杯的準備
根據不溶度指數的測定溫度(24℃或50℃)，分別將攪拌杯的溫度調整到24.0℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃。方法是將攪拌杯放入水浴中一段時間，水位接近杯頂。
註：後文中，“在24.0℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃是適當的”是指採用這一溫度。
樣品
用勺或在稱樣紙上稱樣，精確至0.01g，取樣量如下：a)全脂乳粉、部分脫脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基嬰兒食品及其他以全脂乳粉和部分脫脂乳粉為原料生產的乳粉類產品：13.00g；b)脫脂乳粉和酪乳粉：10.00g；c)乳清粉：7.00g。
測定
(1)從水浴中取出攪拌杯，迅速擦乾杯外部的水，用量筒向杯中加入100mL±0.5mL、24℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃的水。
(2)向攪拌杯中加入3滴矽酮消泡劑，然後加入樣品，必要時，可使用刷子，以便使全部樣品均落入水表面。
(3)將攪拌杯放到攪拌器上固定好，接通攪拌器開關，混合90s後，斷開開關。如果攪拌器為非同步電動機，帶有調速器或速度指示器，則將葉輪在最初5s內的轉速調到3600r/min±100r/min，並混合90s。
(4)從攪拌器上取下攪拌杯(停留幾秒，使葉片上的液體流入杯中)，將杯在室溫下靜止5min以上，但不超過15min。
(5)向杯內的混合物加入3滴矽酮消泡劑，用平勺徹底混合杯中內容物10s(不要過度)，然後立即將混合物倒入離心管中至50mL刻度處，即頂部液位與50mL刻度線相吻合。
(6)將離心管放入離心機中(要對稱放置)，使離心機迅速旋轉，並在管底部產生160g的加速度，然後在20～25℃下使之旋轉5min。
(7)取出離心管，用平勺去除和傾倒掉管內上層脂肪類物質。豎直握住離心管，用虹吸管或吸管去除上層液體，若為滾筒乾燥產品，則吸到頂部液位與15mL刻度處重合，若為噴霧乾燥乳粉，則與10mL刻度處重合，注意不要攪動不溶物。如果沉澱物體積明顯超過15mL或10mL，則不再進行下部操作，記錄不溶度指數為“15mL”或“>10mL”，並標明復原溫度。反之應按所述操作。
(8)向離心管中加入24℃或50℃的水，直到液位與30mL刻度重合，用攪拌棒充分攪拌沉澱物，將攪拌棒抵靠管壁，加入相同溫度的水，將攪拌棒上的液體衝下，直到液位與50mL刻度處重合。
(9)用橡膠塞塞上離心管，緩慢翻轉離心管5次，徹底混合內容物，打開塞子，然後如上所述，在規定的轉速和溫度下離心5min。
註：建議將離心管放入離心機中時，使離心管的刻度線在離心機旋轉時既不朝上也不朝下，而是處於中間位置。這樣即使沉澱物頂部傾斜，沉澱物體積也很容易估算。
(10)取出離心管，豎直握住離心管，以適當背景為對照，使眼睛與沉澱物頂部平齊，藉助放大鏡讀取沉澱物體積數。如果沉澱物體積小於0.5mL，則精確至0.05mL。如果沉澱物體積大於0.5mL，則精確至0.1mL。如果沉澱物頂部傾斜，則估算其體積數。如果沉澱物頂部不齊，則使離心管垂直放置幾分鐘。通常沉澱物的頂部會變平些，因此比較容易讀數。記錄復原水溫度。
以燈光或暗背景為對照觀察離心管，沉澱物的頂部會更醒目、易讀。
結果計算
樣品的不溶度指數等於所記錄的沉澱物體積的毫升數。並報告復原時所用水的溫度。例如：0.1mL(24℃)4.1mL(50℃)
允許差
（1）重複性
由同一分析人員，用相同儀器，在短時間間隔內，對同一樣品所做的兩次單獨試驗的結果之差不得超過0.138M，M是兩次測定結果的平均值。
（2）重現性
由不同實驗室的兩個分析人員，對同一樣品所做的兩次單獨試驗結果之差不得超過0.328M，M為兩次測定結果的平均值。
注意事項
（1）實驗一旦開始，就應連續進行。任何步驟都不得間斷。必須嚴格遵守所有關於溫度和時間的規定。
（2）由於不溶度指數的測定可能受環境溫度的影響，所以建議檢驗過程應在溫度為20～25℃的實驗室內進行。
（3）該檢驗中允許有5～15min的放置時間，這點已表明對不溶度指數無明顯影響。在10min之內如果事先將幾個攪拌杯的溫度都已調好，且將樣品同時稱好，則可將這幾個樣品作為一批同時測定。這樣，可以發現修正後操作步驟有一定的優越性，即向放在水浴中的攪拌杯內加入100mL±0.5mL水(溫度適當)。當杯內水溫穩定在正確值後，由水浴中取出一個攪拌杯，然後再按步驟操作，同樣，依次準備其他攪拌杯，這樣則可同時離心成批樣品。
（4）各試樣量等於：混合時，100mL水中樣品的總固體含量(用混合物的質量分數表示)大約為原始液體中的總固體含量。
（5）加入3滴矽酮消泡劑，對在混合過程中不大可能起泡的產品則是不必要的。但是為了使所有樣品的操作步驟一致，應均加入3滴消泡劑。
