三角形分級法（triangular fractionation）是一種沉澱分級方法。在原始試樣溶液中加入足夠的沉澱劑，使沉澱量為原試樣的一半左右，將沉澱物與清液分離，然後將沉澱物再溶解，再仿照原始試樣那樣重複進行沉澱。在分離出來的清液中加入足夠的沉澱劑，使每一步都沉澱出溶液中所保留試樣的一半。
基本介紹
- 中文名：三角形分級法
- 外文名：triangular fractionation
- 屬於：沉澱分級方法
- 提出：Melffrory-Biget
- 目的：以提高分級效率
- 優點：能得到窄級分樣品、所需時間較短
簡介,實驗設備,優點,
簡介
Melffrory-Biget提出了三角形分級法，以提高分級效率。下圖是三角形分級過程的示意圖。
三角形分級過程示意圖在溶液中加入沉澱劑使產生的高聚物沉澱約為原試樣的一半左右，這第一次分級得到兩個級分。然後每一級乙 分又分為兩個級分，把第一次分級得到的沉澱再分級時的母液與第一次分級所得母液再分級時的沉澱合併作一個級分，這是第二次分級，共得三個級分。依次類推，分級n次可得n+1個級分。
實驗設備
三角形分級法的設備基本上由恆溫槽，三口燒瓶、計量滴定管、螺旋攪拌槳和溫度計等五部分所組成，如下圖所示。
實驗設備高聚物溶液相分離時，需要幾小時到幾十小時的熱力學平衡時間，要求有一個恆定溫度環境，溫度的波動應維持在±0.05℃範圍內。 通常是用一恆溫精度在±0.05℃的恆溫槽來實現·。
沉澱分級所用三口燒瓶，其容量應視分級目的而定。如果分級僅僅是為了測定高聚物的分子量分布，則可用500毫升三口燒瓶。如聚合物級分還需作其他套用，則就需要用3000毫升三口燒瓶。溶液分相時，濃相沉到三口燒瓶底部，達到相平衡後，可以很容易從三口燒瓶底部的活塞放出。放出的沉澱相，用大量沉澱劑洗滌後，可在通風櫥中涼乾，然後移入真空烘箱內乾燥恆重。
優點
三角形分級法與其他沉澱分級法相比具有能得到窄級分樣品、所需時間較短、消耗最少及溶液體積最小等優點。
