《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》是中國科學院長春套用化學研究所於2014年6月6日申請的專利，該專利的公布號為CN103981416A，授權公布日為2014年8月13日，發明人是孟健、邱鑫、程麗任、牛曉東、杜海、張德平、張洪傑。該發明涉及金屬合金技術領域。
《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》包括以下步驟：1）將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化，得到合金液；2）將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃；3）將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃。該發明使用Y源、Gd源和La源製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金；而且該發明通過控制製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中的工藝參數，使該發明提供的方法能夠製備得到力學性能較好而且直徑尺寸較大的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
2019年10月，《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》獲得第三屆吉林省專利獎金獎。
基本介紹
- 中文名：一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法
- 申請人：中國科學院長春套用化學研究所
- 申請日：2014年6月6日
- 申請號：2014102504968
- 公布日：2014年8月13日
- 公布號：CN103981416A
- 發明人：孟健、邱鑫、程麗任、牛曉東、杜海、張德平、張洪傑
- 地址：吉林省長春市人民大街5625號
- Int.Cl.：C22C23/04(2006.01)I、C22C1/02(2006.01)I、C22F1/06(2006.01)I
- 代理機構：北京集佳智慧財產權代理有限公司
- 代理人：趙青朵
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
鎂合金按照成分的不同可分為Mg-Al系列合金、Mg-Mn系列合金以及Mg-Zn-Zr系列合金，其中Mg-Zn-Zr系列合金是一種高強高韌鎂合金，其性能優於其他兩個系列的合金。通過向Mg-Zn-Zr系列合金中添加稀土元素Y或者富Y稀土化合物，可以進一步提高Mg-Zn-Zr系列合金的綜合性能，如MB25合金和MB26合金，特別是MB26合金，不僅具有較高的抗拉強度（≥360兆帕）、屈服強度（≥310兆帕）和延伸率（≥13％），而且成本較低。MB26合金隨著Zn含量的增加，抗拉強度和屈服強度隨之提高，延伸率略有下降，但是隨著Zn含量的增加會降低合金固凝固過程中固相線的溫度，尤其是Zn含量大於4.5wt％時，MB26合金的鑄造工藝性能較差，容易產生疏鬆和熱裂；而且稀土元素Y或者富Y化合物的加入，使合金凝固體的收縮量增加，鑄造熱應力急劇增大，導致MB26合金在鑄造過程中容易產生各種鑄造缺陷，特別是容易產生心部或邊部的鑄造裂紋；同時MB26合金凝固過程中合金內部發生的相變在增加合金抗拉強度和屈服強度的同時，也增加了晶界處微裂紋的形成，上述原因使2014年6月之前技術提供的Mg-Zn-Zr系鎂合金力學性能較差而且尺寸較小。
發明內容
專利目的
《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》的目的在於提供一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法，該發明提供的製備方法得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金力學性能較好而且直徑尺寸較大。
技術方案
《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》包括以下步驟：
1）、將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；
2）、將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米；
3）、將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時；
所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
優選的，所述步驟2）中的澆注溫度為700℃～710℃。優選的，所述步驟2）中的澆注速度為30毫米/分鐘～36毫米/分鐘。優選的，所述步驟2）中的冷卻速度為3開爾文/秒～10開爾文/秒。優選的，所述步驟2）中的液穴深度為200毫米～280毫米。優選的，所述步驟3）中退火處理的溫度為260℃～300℃。
優選的，所述步驟1）具體為：
在第一溫度下，將Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金屬液，所述第一溫度為670℃～730℃；在第二溫度下，將所述第一混合金屬液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金屬液，所述第二溫度為740℃～780℃；在第三溫度下，將所述第二混合金屬液和Zr源混合，得到合金液，所述第三溫度為760℃～820℃。
優選的，所述步驟1）得到合金液後還包括將所述合金液進行靜置，所述靜置的溫度為720℃～780℃。該發明提供了一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，包括0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
優選的，包括：0.54wt％～0.73wt％的Y，0.46wt％～0.62wt％的Gd，0.23wt％～0.42wt％的La，4.8wt％～5.2wt％的Zn，0.43wt％～0.54wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
該發明提供了一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的製備方法，包括以下步驟：1）、將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；2）、將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米；3）、將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時；所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中，使用Y源、Gd源和La源，稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金中的凝固係數不同，減少了該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中鑄錠的開裂傾向；而且該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中通過控制澆注溫度、澆注速度、冷卻速度、液穴深度以及退火處理的工藝參數，避免了製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中產生裂紋、縮松、冷隔和偏析的缺陷，使該發明提供的方法能夠製備得到力學性能較好而且直徑尺寸較大的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
實驗結果表明，該發明提供的方法製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的擠壓比為16、抗拉強度為361兆帕～379兆帕，屈服強度為315兆帕～328兆帕，延伸率為13.4％～16.3％，該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑＞400毫米，長度＞4000毫米。
權利要求
1.《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》包括以下步驟：
1）、將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；
2）、將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米；
3）、將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時；
所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟2）中的澆注溫度為700℃～710℃。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟2）中的澆注速度為30毫米/分鐘～36毫米/分鐘。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟2）中的冷卻速度為3開爾文/秒～10開爾文/秒。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟2）中的液穴深度為200毫米～280毫米。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟3）中退火處理的溫度為260℃～300℃。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟1）具體為：在第一溫度下，將Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金屬液，所述第一溫度為670℃～730℃；在第二溫度下，將所述第一混合金屬液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金屬液，所述第二溫度為740℃～780℃；在第三溫度下，將所述第二混合金屬液和Zr源混合，得到合金液，所述第三溫度為760℃～820℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟1）得到合金液後還包括將所述合金液進行靜置，所述靜置的溫度為720℃～780℃。
9.一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，包括0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
10.根據權利要求9所述的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，其特徵在於，包括：0.54wt％～0.73wt％的Y，0.46wt％～0.62wt％的Gd，0.23wt％～0.42wt％的La，4.8wt％～5.2wt％的Zn，0.43wt％～0.54wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
實施方式
操作內容
《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》包括以下步驟：
1）、將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；
2）、將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米；
3）、將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時；
所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。
該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中，使用Y源、Gd源和La源，稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金中的凝固係數不同，減少了該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中鑄錠的開裂傾向；而且該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中通過控制澆注溫度、澆注速度、冷卻速度、液穴深度以及退火處理的工藝參數，避免了製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中產生裂紋、縮松、冷隔和偏析的缺陷，使該發明提供的方法能夠製備得到力學性能較好而且直徑尺寸較大的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
該發明將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液。該發明對所述熔化、混合的溫度和時間沒有特殊的限制，所述熔化、混合的溫度和時間能夠使上述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化並混合均勻即可。該發明對所述熔化、混合的設備沒有特殊的限制，採用該領域技術人員熟知的熔煉爐即可。該發明優選在含有RJ-5熔劑的熔煉爐中進行上述熔化、混合，更優選在含有已熔化的RJ-5熔劑的熔煉爐中進行上述熔化、混合。
該發明優選在第一溫度下，將Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金屬液，所述第一溫度為670℃～730℃；在第二溫度下，將所述第一混合金屬液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金屬液，所述第二溫度為740℃～780℃；在第三溫度下，將所述第二混合金屬液和Zr源混合，得到合金液，所述第三溫度為760℃～820℃。
該發明優選在第一溫度下，將Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金屬液，所述第一溫度為670℃～730℃；更優選將Mg源熔化，向得到的Mg液中加入Zn源，得到第一混合金屬液。在該發明中，所述第一溫度更優選為680℃～720℃，最優選為690℃～700℃。
得到第一混合金屬液後，該發明優選在第二溫度下，將所述第一混合金屬液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金屬液，所述第二溫度為740℃～780℃；更優選將Y源、Gd源和La源加入到所述第一混合金屬液中，得到第二混合金屬液。在該發明中，所述第二溫度更優選為750℃～770℃。
得到第二混合金屬液後，該發明優選在第三溫度下，將所述第二混合金屬液和Zr源混合，得到合金液，所述第三溫度為760℃～820℃；更優選在第三溫度下，將Zr源加入到所述第二混合金屬液中，得到合金液。在該發明中，所述第三溫度更優選為780℃～810℃，最優選為790℃～800℃。
在該發明中，所述Mg源優選為高純鎂。在該發明中，所述Zn源優選為高純鋅。該發明對所述Mg源和Zn源的來源沒有特殊的限制，可由市場購買獲得。該發明對所述Y源、Gd源、La源和Zr源的種類和來源沒有特殊的限制，採用該領域技術人員熟知的Y源、Gd源、La源和Zr源即可，可由市場購買獲得。在該發明中，所述Y源優選為Mg-Y中間合金。在該發明中，所述Mg-Y中間合金中Y的質量含量優選為20％～30％，更優選為24％～28％，最優選為25％。
在該發明中，所述Gd源優選為Mg-Gd中間合金。在該發明中，所述Mg-Gd中間合金中Gd的質量含量優選為20％～30％，更優選為24％～28％，最優選為25％。在該發明中，所述La源優選為Mg-La中間合金。在該發明中，所述Mg-La中間合金中La的質量含量優選為20％～30％，更優選為24％～28％，最優選為25％。在該發明中，所述Zr源優選為Mg-Zr中間合金。在該發明中，所述Mg-Zr中間合金中Zr的質量含量優選為20％～30％，更優選為24％～28％，最優選為25％。
將所述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合之前，該發明優選將所述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源進行預熱。在該發明中，所述預熱的溫度優選為150℃～280℃，更優選為160℃～260℃，最優選為170℃～240℃，最最優選為170℃～220℃。該發明對所述預熱的時間沒有特殊的限制，所述預熱時間使上述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源達到所述預熱溫度即可。
得到合金液後，該發明優選將所述合金液進行精煉、扒渣。該發明對所述精煉和扒渣的方法沒有特殊的限制，採用該領域技術人員熟知的製備鎂合金過程中所用的精煉和扒渣的技術方案即可。該發明優選將所述合金液進行吹氬氣精煉，將精煉後的合金液除去氬氣後進行扒渣。
得到合金液後，該發明優選將所述合金液進行靜置，所述靜置的溫度為720℃～780℃。該發明通過對所述合金液進行靜置可去除所述合金液中的氣泡，並使合金液中的雜質下沉。該發明優選將所述合金液進行上述精煉、扒渣後靜置。在該發明中，所述靜置的溫度更優選為740℃～770℃，最優選為750℃～760℃。在該發明中，所述靜置的時間優選為0.5小時～2小時，更優選為1小時～1.5小時。
得到合金液後，該發明將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米。該發明優選在保護氣體的條件下進行所述澆鑄。該發明對所述保護氣體的種類和來源沒有特殊的限制，採用該領域技術人員熟知的製備鎂合金時所用的保護氣體即可，可由市場購買獲得。在該發明中，所述保護氣體優選為SF6和CO2。該發明對所述澆鑄的設備沒有特殊的限制，採用該領域技術人員熟知的澆鑄設備即可。在該發明的實施例中，所述澆鑄的設備可以為結晶器。在該發明中，所述結晶器的夾套優選為銅質夾套。該發明對所述結晶器夾套的直徑沒有特殊的限制，該領域技術人員可根據所需Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的尺寸選擇不同直徑的結晶器夾套。
在該發明中，所述澆鑄時的澆注溫度優選為700℃～710℃。在該發明中，所述澆鑄時的澆注速度優選為30毫米/分鐘～36毫米/分鐘，更優選為33毫米/分鐘～35毫米/分鐘。在該發明中，所述澆鑄時的冷卻速度優選為3開爾文/秒～10開爾文/秒。該發明優選採用冷卻水進行所述冷卻。在該發明中，所述冷卻水的壓力優選為0.02兆帕～0.05兆帕，更優選為0.03兆帕～0.04兆帕，最優選為0.035兆帕～0.038兆帕。在該發明中，所述冷卻水的流速優選為6.9立方米/小時～9.3立方米/小時，更優選為7.2立方米/小時～8.4立方米/小時，最優選為7.5立方米/小時～8立方米/小時。在該發明中，當採用冷卻水進行所述冷卻時，二次冷卻水的溫度優選為25℃～48℃，更優選為28℃～42℃，最優選為31℃～38℃。在該發明中，所述澆鑄時的液穴深度優選為200毫米～280毫米，更優選為230毫米～260毫米，最優選為240毫米～250毫米。
得到鑄態合金後，該發明將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時。該發明通過對所述鑄態合金進行退火處理從而去除所述鑄態合金中的內應力。在該發明中，所述退火處理的溫度優選為260℃～300℃，更優選為270℃～280℃。在該發明中，所述退火處理的時間優選為9小時～11小時，更優選為10小時。
在該發明中，所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。該發明可通過控制上述技術方案所述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源的加入量來控制合金的成分，製備得到所述成分的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
該發明提供了一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。在該發明中，所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金優選包括：0.54wt％～0.73wt％的Y，0.46wt％～0.62wt％的Gd，0.23wt％～0.42wt％的La，4.8wt％～5.2wt％的Zn，0.43wt％～0.54wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。在該發明中，所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的製備方法與上述技術方案所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的製備方法一致，在此不再贅述。
該發明按照GB/T228.1-2010《金屬材料拉伸試驗第1部分：室溫試驗方法》的標準測試該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能，測試結果為該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的擠壓比為16、抗拉強度為361兆帕～379兆帕，屈服強度為315兆帕～328兆帕，延伸率為13.4％～16.3％，力學性能較好。對該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行尺寸測量，測量結果為該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑＞400毫米，長度＞4000毫米。對該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行超聲探傷，探傷結果為該發明製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金內部無可測的鑄造缺陷。
該發明提供了一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的製備方法，包括以下步驟：1）、將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；2）、將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米；3）、將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時；所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中，使用Y源、Gd源和La源，稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金中的凝固係數不同，減少了該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中鑄錠的開裂傾向；而且該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中通過控制澆注溫度、澆注速度、冷卻速度、液穴深度以及退火處理的工藝參數，避免了製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中產生裂紋、縮松、冷隔和偏析的缺陷，使該發明提供的方法能夠製備得到力學性能較好而且直徑尺寸較大的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
為了進一步了解該發明，下面結合實施例對該發明提供的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法進行詳細描述，但不能將它們理解為對該發明保護範圍的限定。
該發明以下實施例所用到的原料均為市售商品，所用的Mg為高純鎂，Zn為高純鋅，Mg-Zr中間合金中Zr的質量含量為25％，Mg-Y中間合金中Y的質量含量為20％，Mg-Gd中間合金中Gd的質量含量為25％，Mg-La中間合金中La的質量含量為20％。
實施案例
實施例1
將1565千克的Mg、105千克的Zn、160千克的Mg-Zr中間合金、100千克的Mg-Y中間合金、45千克的Mg-Gd中間合金和25千克的Mg-La中間合金預熱到200℃；
在680℃下，將上述預熱後的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔劑的熔煉爐中熔化，待所述Mg完全熔化後，向得到的Mg液中加入上述預熱的Zn，得到第一混合金屬液；
在760℃下，向上述第一混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Y中間合金、Mg-Gd中間合金和Mg-La中間合金，得到第二混合金屬液；
在780℃下，向上述第二混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Zr中間合金，得到合金液；
將所述合金液吹氬氣精煉、除去氬氣後扒渣，將扒渣後的合金液在760℃的靜置爐中靜置1小時；
在SF6氣體和CO2氣體的保護下，將上述靜置後的合金液導入結晶器中心的分流器中，使所述合金液分流後進入直徑為480毫米的結晶器銅質夾套中，在澆注溫度為700℃、結晶器的引錠器下降速度為36毫米/分鐘、冷卻水水壓為0.03兆帕、冷卻水流速為7.2立方米/小時、二次冷卻水的水溫為38℃、液穴深度為250毫米的條件下將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金；
將所述鑄態合金在232℃下進行12小時的退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
採用光譜分析儀對該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行成分檢測，檢測結果為該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.73wt％的Y，0.56wt％的Gd，0.23wt％的La，5.2wt％的Zn，0.54wt％的Zr，餘量為Mg。按照上述技術方案所述方法測試該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能，測試結果如表1所示，表1為該發明實施例得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能測試結果。對該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行超聲探傷，探傷結果為該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金內部無可測的鑄造缺陷。對該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行尺寸測量，測量結果為該發明實施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑為465毫米，長度為4175毫米，尺寸較大。
實施例2
將1585千克的Mg、100千克的Zn、150千克的Mg-Zr中間合金、90千克的Mg-Y中間合金、40千克的Mg-Gd中間合金和35千克的Mg-La中間合金預熱到180℃；
在700℃下，將上述預熱後的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔劑的熔煉爐中熔化，待所述Mg完全熔化後，向得到的Mg液中加入上述預熱的Zn，得到第一混合金屬液；
在750℃下，向上述第一混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Y中間合金、Mg-Gd中間合金和Mg-La中間合金，得到第二混合金屬液；
在800℃下，向上述第二混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Zr中間合金，得到合金液；
將所述合金液吹氬氣精煉、除去氬氣後扒渣，將扒渣後的合金液在770℃的靜置爐中靜置1.5小時；
在SF6氣體和CO2氣體的保護下，將上述靜置後的合金液導入結晶器中心的分流器中，使所述合金液分流後進入直徑為480毫米的結晶器銅質夾套中，在澆注溫度為705℃、結晶器的引錠器下降速度為33毫米/分鐘、冷卻水水壓為0.035兆帕、冷卻水流速為7.8立方米/小時、二次冷卻水的水溫為36℃、液穴深度為280毫米的條件下將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金；
將所述鑄態合金在260℃下進行11小時的退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
按照實施例1所述方法對該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行成分檢測，檢測結果為該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.67wt％的Y，0.46wt％的Gd，0.34wt％的La，4.8wt％的Zn，0.43wt％的Zr，餘量為Mg。按照上述技術方案所述方法測試該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能，測試結果如表2所示。對該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行超聲探傷，探傷結果為該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金內部無可測的鑄造缺陷。對該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行尺寸測量，測量結果為該發明實施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑為465毫米，長度為4780毫米，尺寸較大。
實施例3
將1570千克的Mg、90千克的Zn、160千克的Mg-Zr中間合金、80千克的Mg-Y中間合金、55千克的Mg-Gd中間合金和45千克的Mg-La中間合金預熱到220℃；
在690℃下，將上述預熱後的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔劑的熔煉爐中熔化，待所述Mg完全熔化後，向得到的Mg液中加入上述預熱的Zn，得到第一混合金屬液；
在780℃下，向上述第一混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Y中間合金、Mg-Gd中間合金和Mg-La中間合金，得到第二混合金屬液；
在810℃下，向上述第二混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Zr中間合金，得到合金液；
將所述合金液吹氬氣精煉、除去氬氣後扒渣，將扒渣後的合金液在740℃的靜置爐中靜置2小時；
在SF6氣體和CO2氣體的保護下，將上述靜置後的合金液導入結晶器中心的分流器中，使所述合金液分流後進入直徑為480毫米的結晶器銅質夾套中，在澆注溫度為710℃、結晶器的引錠器下降速度為30毫米/分鐘、冷卻水水壓為0.038兆帕、冷卻水流速為8.4立方米/小時、二次冷卻水的水溫為31℃、液穴深度為240毫米的條件下將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金；
將所述鑄態合金在280℃下進行8小時的退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
按照實施例1所述方法對該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行成分檢測，檢測結果為該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.54wt％的Y，0.62wt％的Gd，0.42wt％的La，4.5wt％的Zn，0.63wt％的Zr，餘量為Mg。按照上述技術方案所述方法測試該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能，測試結果如表1所示。對該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行超聲探傷，探傷結果為該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金內部無可測的鑄造缺陷。對該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行尺寸測量，測量結果為該發明實施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑為466毫米，長度為4990毫米，尺寸較大。
實施例4
將1660千克的Mg、100千克的Zn、120千克的Mg-Zr中間合金、65千克的Mg-Y中間合金、35千克的Mg-Gd中間合金和20千克的Mg-La中間合金預熱到220℃；
在670℃下，將上述預熱後的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔劑的熔煉爐中熔化，待所述Mg完全熔化後，向得到的Mg液中加入上述預熱的Zn，得到第一混合金屬液；
在740℃下，向上述第一混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Y中間合金、Mg-Gd中間合金和Mg-La中間合金，得到第二混合金屬液；
在760℃下，向上述第二混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Zr中間合金，得到合金液；
將所述合金液吹氬氣精煉、除去氬氣後扒渣，將扒渣後的合金液在720℃的靜置爐中靜置2小時；
在SF6氣體和CO2氣體的保護下，將上述靜置後的合金液導入結晶器中心的分流器中，使所述合金液分流後進入直徑為480毫米的結晶器銅質夾套中，在澆注溫度為690℃、結晶器的引錠器下降速度為27毫米/分鐘、冷卻水水壓為0.02兆帕、冷卻水流速為6.9立方米/小時、二次冷卻水的水溫為25℃、液穴深度為160毫米的條件下將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金；
將所述鑄態合金在300℃下進行10小時的退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
按照實施例1所述方法對該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行成分檢測，檢測結果為該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％的Y，0.4wt％的Gd，0.2wt％的La，5wt％的Zn，0.4wt％的Zr，餘量為Mg。按照上述技術方案所述方法測試該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能，測試結果如表1所示。對該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行超聲探傷，探傷結果為該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金內部無可測的鑄造缺陷。對該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行尺寸測量，測量結果為該發明實施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑為464毫米，長度為4250毫米，尺寸較大。
實施例5
將1424千克的Mg、130千克的Zn、180千克的Mg-Zr中間合金、150千克的Mg-Y中間合金、56千克的Mg-Gd中間合金和60千克的Mg-La中間合金預熱到220℃；
在730℃下，將上述預熱後的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔劑的熔煉爐中熔化，待所述Mg完全熔化後，向得到的Mg液中加入上述預熱的Zn，得到第一混合金屬液；
在760℃下，向上述第一混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Y中間合金、Mg-Gd中間合金和Mg-La中間合金，得到第二混合金屬液；
在820℃下，向上述第二混合金屬液中加入上述預熱的Mg-Zr中間合金，得到合金液；
將所述合金液吹氬氣精煉、除去氬氣後扒渣，將扒渣後的合金液在780℃的靜置爐中靜置2小時；
在SF6氣體和CO2氣體的保護下，將上述靜置後的合金液導入結晶器中心的分流器中，使所述合金液分流後進入直徑為480毫米的結晶器銅質夾套中，在澆注溫度為720℃、結晶器的引錠器下降速度為40毫米/分鐘、冷卻水水壓為0.05兆帕、冷卻水流速為9.3立方米/小時、二次冷卻水的水溫為48℃、液穴深度為320毫米的條件下將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金；
將所述鑄態合金在320℃下進行9小時的退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
按照上述技實施例1所述方法對該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行成分檢測，檢測結果為該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：1.2wt％的Y，0.7wt％的Gd，0.6wt％的La，6.4wt％的Zn，0.7wt％的Zr，餘量為Mg。按照上述技術方案所述方法測試該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的力學性能，測試結果如表1所示。對該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行超聲探傷，探傷結果為該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金內部無可測的鑄造缺陷。對該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金進行尺寸測量，測量結果為該發明實施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的直徑為465毫米，長度為4588毫米，尺寸較大。
/ | 擠壓比 | 抗拉強度（兆帕） | 屈服強度（兆帕） | 延伸率（%） |
實施例1 | 16 | 379 | 328 | 13.4 |
實施例2 | 16 | 372 | 317 | 14.6 |
實施例3 | 16 | 368 | 318 | 16.3 |
實施例4 | 16 | 361 | 315 | 13.5 |
實施例5 | 16 | 371 | 317 | 15.8 |
由表1可知，該發明實施例製備得到的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金具有較好的力學性能。
由以上實施例可知，該發明提供了一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的製備方法，包括以下步驟：1）、將Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；2）、將所述合金液進行澆鑄，得到鑄態合金，所述澆鑄時的澆注溫度為690℃～720℃，所述澆鑄時的澆注速度為27毫米/分鐘～40毫米/分鐘，所述澆鑄時的冷卻速度為1.8開爾文/秒～15開爾文/秒；所述澆鑄時的液穴深度為160毫米～320毫米；3）、將所述鑄態合金進行退火處理，得到Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金，所述退火處理的溫度為230℃～320℃，所述退火處理的時間為8小時～12小時；所述Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金包括：0.5wt％～1.2wt％的Y，0.4wt％～0.7wt％的Gd，0.2wt％～0.6wt％的La，4.5wt％～6.4wt％的Zn，0.4wt％～0.7wt％的Zr，雜質元素總量＜0.05wt％，餘量為Mg。該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中，使用Y源、Gd源和La源，稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金中的凝固係數不同，減少了該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中鑄錠的開裂傾向；而且該發明在製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金的過程中通過控制澆注溫度、澆注速度、冷卻速度、液穴深度以及退火處理的工藝參數，避免了製備Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金過程中產生裂紋、縮松、冷隔和偏析的缺陷，使該發明提供的方法能夠製備得到力學性能較好而且直徑尺寸較大的Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金。
榮譽表彰
2019年10月，《一種Mg-Zn-RE-Zr系鎂合金及其製備方法》獲得第三屆吉林省專利獎金獎。
