《一種LED封裝膠及其生產方法》是東莞兆舜有機矽新材料科技有限公司於2012年7月24日申請的專利，該專利的申請號為2012102581715，公布號為CN102775790A，授權公布日為2012年11月14日，發明人是陳正旺、陳芳。
《一種LED封裝膠及其生產方法》涉及一種高折射率LED封裝膠，其生產方法為通過甲液和乙液的水解反應獲得水解產物，隨後在鹼性催化劑催化下縮合獲得A組分基膠；通過丙液和丁液的水解反應獲得水解產物，隨後在酸性催化劑催化下縮合獲得B組分基膠；將A組分基膠和B組分基膠混合獲得LED封裝膠。該LED封裝膠改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜絕了因膠體的問題所造成的死燈問題及黃變現象，其分子結構的緊密性強，透氣性非常低，並且具有極高的光通量。
2018年12月20日，《一種LED封裝膠及其生產方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種LED封裝膠及其生產方法
- 公布號：CN102775790A
- 授權日：2012年11月14日
- 申請號：2012102581715
- 申請日：2012年7月24日
- 申請人：東莞兆舜有機矽新材料科技有限公司
- 地址：廣東省東莞市中堂鎮東泊村大新圍路大新二街1號
- 發明人：陳正旺、陳芳
- Int.Cl.：C08L83/04(2006.01)I; C08L83/07(2006.01)I; C08L83/05(2006.01)I; C08G77/20(2006.01)I等
- 代理機構：北京品源專利代理有限公司
- 代理人：王雪梅
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2012年7月，中國國內外LED技術和市場飛速發展，其中LED的發光效率增長100倍，成本下降10倍，開始廣泛套用於大面積圖文顯示全彩屏、狀態指示、標誌照明、信號顯示、液晶顯示器的背光源、汽車組合尾燈及車內照明等等方面，其發展前景已經吸引全球照明大廠家先後加入LED光源及市場開發中。因此，LED被譽為21世紀新光源，有望成為繼白熾燈、螢光燈、高強度氣體放電燈之後的第四代光源。
半導體LED要作為照明光源，常規產品的光通量與白熾燈和螢光燈等通用性光源相比距離甚遠。因此，功率型LED要得到更廣泛的套用，關鍵就是要將其發光效率、光通量提高至2012年7月之前照明光源的等級，而功率型LED獲得高發光通量的最大障礙仍是晶片的取光效率低。2012年7月之前的功率型LED的設計採用了倒裝焊新結構來提高晶片的取光效率，改善晶片的熱特性，並通過增大晶片面積，加大工作電流來提高器件的光電轉換效率，從而獲得較高的發光通量。除了晶片外，器件的封裝技術也舉足輕重，功率型LED的封裝技術也需進一步提高，從結構設計、材料技術及工藝技術等多方面入手，提高產品的封裝取光效率。
截至2012年7月，中國國內的生產技術基本採用的工藝是苯基矽樹脂或矽油路線。例如CN101747860A公開了一種大功率LED的紫外線固化單組分有機矽封裝膠及其製備方法，所述封裝膠由含丙烯酸酯基聚矽氧烷類的預聚物組分A、丙烯酸酯基聚矽氧烷類的單體組分B、光敏劑組分C，增粘劑組分D混合配製而成，得到的1.4級和1.5級等不同折光率的封裝膠，用於多種類型大功率LED的封裝或其他光學用途的灌封。
但是由於工藝的不成熟而造成完全硫化後熱塑性不好，在冷熱衝擊檢驗過程中出現膠體脫落現象而造成LED死燈，或者經不起回流焊而產生裂膠；鉀、鈉和總氯檢測超標；耐黃變不好，經一段時間的使用膠體產生變黃現象；透氣性不好，放置一段時間會有水氣滲入，從而造成在點燈過程中由於發熱由於水蒸汽的產生而產生裂膠現象；折射率提不上來，一般維持在1.50左右的水平；總體水平未能滿足需要。
發明內容
專利目的
《一種LED封裝膠及其生產方法》的目的之一在於提供一種高折射率LED封裝膠的生產方法。
技術方案
《一種LED封裝膠及其生產方法》所述方法包括以下步驟：
（1）A組分基膠的製備：
（i）水解反應：在攪拌狀態下將甲液緩慢加入乙液中，進行水解反應，反應結束後分離水解產物，並洗滌水解產物直至無Cl；其中甲液包括：2000~2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80~120重量份Me2SiCl2、4000~4800重量份Ph2SiCl2、1000~1600重量份MeViSiCl2、100~170重量份MeSi（OEt）3、1900~2500重量份PhSiCl3和130~200重量份MePh；乙液包括5500~6500重量份MePh、5500~6500重量份AcOBu、1800~2500重量份i-PrOH和5000~6000重量份水；
（ii）縮合反應：將步驟（i）得到的水解產物及鹼性催化劑在攪拌狀態下90~115℃反應至少50分鐘，然後緩慢加入Me3SiCl以中和鹼性催化劑，將反應物反覆水洗，再經過濾及拔低，得到A組分基膠；
（2）B組分基膠的製備：
（iii）水解反應：在攪拌狀態下將丙液緩慢加入丁液中，進行水解反應，反應結束後分離水解產物，並洗滌水解產物直至無Cl；其中丙液包括：6000~7000重量份MeHSiCl2、150~250重量份Ph2SiCl2、4000~5000重量份Me3SiOSiMe3、150~220重量份MePh；丁液包括：3000~4000重量份MePh、4800~5500重量份n-BuOH、3800~4800重量份水；
（iv）縮合反應：將150~250重量份步驟（iii）製備的水解產物及800~1400重量份酸性催化劑在攪拌狀態下反應至少30分鐘，分離反應產物，獲得B組分基膠；
（3）LED封裝膠的製備：混合A組分基膠和B組分基膠，獲得LED封裝膠。
優選地，步驟（i）中所述甲液至乙液的加入方式為滴加。
優選地，步驟（i）中所述水解反應溫度為10~50℃，進一步優選為20~40℃，特別優選為25℃。
優選地，步驟（i）中所述水解反應時間50分鐘以上，進一步優選為50~100分鐘，更優選為60~80分鐘，特別優選為70分鐘。
優選地，步驟（i）中所述分離為分層後分液；優選地，所述分層為靜置分層或離心分層。
優選地，步驟（i）中所述洗滌為用水洗滌。
優選地，步驟（i）中採用AgNO3檢驗所述Cl是否存在。
優選地，步驟（i）中所述甲液包括2200~2500重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、90~110重量份Me2SiCl2、4300~4600重量份Ph2SiCl2、1200~1500重量份MeViSiCl2、130~160重量份MeSi（OEt）3、2000~2300重量份PhSiCl3和160~185重量份MePh，進一步優選所述甲液包括2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2、4400重量份Ph2SiCl2、1380重量份MeViSiCl2、140重量份MeSi（OEt）3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh，特別優選所述甲液由2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2、4400重量份Ph2SiCl2、1380重量份MeViSiCl2、140重量份MeSi（OEt）3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh組成。
優選地，步驟（i）中所述乙液包括5800~6100重量份MePh、5800~6100重量份AcOBu、1950~2300重量份i-PrOH和5200~5400重量份水，進一步優選所述乙液包括5900重量份MePh、5900重量份AcOBu、2200重量份i-PrOH和5330重量份水，特別優選所述乙液由5900重量份MePh、5900重量份AcOBu、2200重量份i-PrOH和5330重量份水組成；優選地，所述水為去離子水。
優選地，步驟（ii）中所述鹼性催化劑為氫氧化物，例如NaOH、KOH、Ca（OH）2、Ba（OH）2、氨水中的1種或至少2種的組合，特別優選為NaOH和/或KOH。
優選地，步驟（ii）中所述水解產物的量為400~550重量份，進一步優選450~500重量份，特別優選為470重量份。
優選地，步驟（ii）中所述鹼性催化劑的量為0.1~0.5重量份，進一步優選0.2~0.4重量份，特別優選為0.25重量份。
優選地，步驟（ii）中所述反應溫度為100~110℃，特別優選為105℃。
步驟（ii）中加入Me3SiCl之前反應時間可以為51分鐘、52分鐘、53分鐘、54分鐘、60分鐘、75分鐘、85分鐘、87分鐘、88分鐘、89分鐘、95分鐘、100分鐘、120分鐘等，優選為70~90分鐘，特別優選為80分鐘。
優選地，步驟（ii）中Me3SiCl的加入量為5~20重量份，進一步優選為10~15重量份，特別優選為13重量份。
優選地，步驟（iii）中所述丙液至丁液的加入方式為滴加。
優選地，步驟（iii）中所述水解反應溫度為10~50℃，進一步優選為20~40℃，特別優選為25℃。
優選地，步驟（iii）中所述水解反應時間為50分鐘以上，進一步優選為50~100分鐘，更優選為60~80分鐘，特別優選為70分鐘。
優選地，步驟（iii）中所述分離為分層後分液；優選地，所述分層為靜置分層或離心分層。
優選地，步驟（iii）中所述洗滌為用水洗滌。
優選地，步驟（iii）中採用AgNO3檢驗所述Cl是否存在。
優選地，步驟（iii）中所述丙液包括6300~6600重量份MeHSiCl2、200~230重量份Ph2SiCl2、4300~4600重量份Me3SiOSiMe3和170~200重量份MePh，進一步優選所述丙液包括6430重量份MeHSiCl2、210重量份Ph2SiCl2、4500重量份Me3SiOSiMe3和190重量份MePh，特別優選所述丙液由6430重量份MeHSiCl2、210重量份Ph2SiCl2、4500重量份Me3SiOSiMe3和190重量份MePh組成。
優選地，步驟（iii）中所述丁液包括3300~3600重量份MePh、5000~5400重量份n-BuOH、4100~4400重量份水，進一步優選所述丁液包括3500重量份MePh、5200重量份n-BuOH、4250重量份水，特別優選所述丁液由3500重量份MePh、5200重量份n-BuOH、4250重量份水組成；優選地，所述水為去離子水。
優選地，步驟（iv）中所述水解產物的量為190~220重量份，特別優選為210重量份。
優選地，步驟（iv）中所述酸性催化劑為無機酸，例如硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、碳酸、醋酸或氫氟酸中的1種或至少2種的組合，所述組合典型但非限制性的實例包括硫酸、鹽酸的組合，鹽酸、磷酸的組合，磷酸、硝酸、碳酸的組合，硝酸、碳酸、醋酸、氫氟酸的組合，硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、碳酸的組合等，進一步優選為硫酸、鹽酸、磷酸或硝酸中的1種或至少2種的組合，特別優選為鹽酸。
優選地，步驟（iv）中所述酸性催化劑的量為900~1200重量份，特別優選為1000重量份。
優選地，步驟（iv）中所述反應溫度為室溫。
步驟（iv）中所述反應時間可以為31分鐘、32分鐘、33分鐘、35分鐘、45分鐘、55分鐘、58分鐘、59分鐘、65分鐘、80分鐘、90分鐘等，優選為40~60分鐘，特別優選為50分鐘。
優選地，步驟（iv）中所述分離為分層後分液；優選地，所述分層為靜置分層或離心分層。
優選地，步驟（3）中所述A組分基膠和B組分基膠的重量比為1:2~1:8，進一步優選為1:3~1:6，特別優選為1:4。
《一種LED封裝膠及其生產方法》中，步驟（1）和步驟（2）沒有先後之分，其順序可以調換。
《一種LED封裝膠及其生產方法》所述所有物質的重量份單位相同。
《一種LED封裝膠及其生產方法》的目的之一還在於提供一種LED封裝膠，所述LED封裝膠由《一種LED封裝膠及其生產方法》所述方法製備。通過《一種LED封裝膠及其生產方法》所述方法製備的LED封裝膠改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜絕了因膠體的問題所造成的死燈問題及黃變現象，其分子結構的緊密性強，透氣性非常低，並且具有極高的光通量。
《一種LED封裝膠及其生產方法》的目的之一還在於提供一種所述LED封裝膠的用途，所述LED封裝膠用於加成型封裝膠。
所述AcOBu為乙酸丁酯。
所述i-PrOH為異丙醇。
所述n-BuOH為正丁醇。
《一種LED封裝膠及其生產方法》中所述拔低是指除去溶劑，例如通過蒸餾方式除去溶劑。
改善效果
《一種LED封裝膠及其生產方法》的優勢在於：
（1）純苯基矽樹脂在完全硫化後由於形成網狀結構的大分子的韌性不好，剛性較強，在冷熱衝擊過程中塑性較差，容易將LED的金絲拉斷或脫離燈架而造成死燈現象。《一種LED封裝膠及其生產方法》在體系中引入具高折光率的苯基塑性較好的物質，改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜絕了因膠體的問題所造成的死燈問題；2012年7月之前技術中道康寧、信越的冷熱衝擊的標準為：-40~100℃，100回合，而《一種LED封裝膠及其生產方法》的冷熱衝擊標準提到更高的要求：-40~125℃，200回合，不產生死燈現象。
（2）在鉀、鈉和總氯控制方面，《一種LED封裝膠及其生產方法》採用了對原料進行一系列的特殊處理後達到ROSH標準要求；
（3）對膠體系的分子結構進行合理配置，使膠體容易硫化完全，而避免了在點燈過程中由於硫化的不完全而繼續進行反應，從而使用膠體發生變化而造成死燈的可能，也避免了可能發生的黃變現象；
（4）最佳化了催化體系，避免膠體容易黃變和起皺紋現象。
（5）由於原料選擇及配比的合理性，膠體完全硫化後分子結構的緊密性強，透氣性非常低，完全通過雙85測試及30%酒精紅墨水測試，酒精紅墨水測試達到10天才有輕微的滲透，比2012年7月之前技術要求為3天的標準高出7天。
（6）膠體系中苯基含量的合理配比，折光率高達1.54，達國際先進水平，比國內最高的1.51高出2%。
（7）原料經過特殊處理及水洗工序的溫度和水質的優選，膠體硫化後的光通量比沒經過特殊處理的高出5%，達到120lm/W，達到2012年7月之前產品日本信越LPS5547水平，超過信越SCR1018約1%。
技術領域
《一種LED封裝膠及其生產方法》涉及LED封裝領域，具體地，《一種LED封裝膠及其生產方法》涉及一種高折射率LED封裝膠、其生產方法及其用途。
權利要求
1.一種LED封裝膠的生產方法，包括以下步驟：
（1）A組分基膠的製備：（i）水解反應：在攪拌狀態下將甲液緩慢加入乙液中，進行水解反應，反應結束後分離水解產物，並洗滌水解產物直至無Cl；其中甲液包括：2000～2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80～120重量份Me2SiCl2、4000～4800重量份Ph2SiCl2、1000～1600重量份MeViSiCl2、100～170重量份MeSi（OEt）3、1900～2500重量份PhSiCl3和130～200重量份MePh；乙液包括5500～6500重量份MePh、5500～6500重量份AcOBu、1800～2500重量份i-PrOH和5000～6000重量份水；（ii）縮合反應：將步驟（i）得到的水解產物及鹼性催化劑在攪拌狀態下90～115℃反應至少50分鐘，然後緩慢加入Me3SiCl以中和鹼性催化劑，將反應物反覆水洗，再經過濾及拔低，得到A組分基膠；
（2）B組分基膠的製備：（iii）水解反應：在攪拌狀態下將丙液緩慢加入丁液中，進行水解反應，反應結束後分離水解產物，並洗滌水解產物直至無Cl；其中丙液包括：6000～7000重量份MeHSiCl2、150～250重量份Ph2SiCl2、4000～5000重量份Me3SiOSiMe3、150～220重量份MePh；丁液包括：3000～4000重量份MePh、4800～5500重量份n-BuOH、3800～4800重量份水；（iv）縮合反應：將150～250重量份步驟（iii）製備的水解產物及800～1400重量份酸性催化劑在攪拌狀態下反應至少30分鐘，分離反應產物，獲得B組分基膠；
（3）LED封裝膠的製備：混合A組分基膠和B組分基膠，獲得LED封裝膠。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述甲液至乙液的加入方式為滴加。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應溫度為10～50℃。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應溫度為20～40℃。
5.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應溫度為25℃。
6.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應時間為50分鐘以上。
7.如權利要求6所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應時間為50～100分鐘。
8.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應時間為60～80分鐘。
9.如權利要求8所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述水解反應時間為70分鐘。
10.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述分離為分層後分液。
11.如權利要求10所述的方法，其特徵在於，所述分層為靜置分層或離心分層。
12.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述洗滌為用水洗滌。
13.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中採用AgNO3檢驗所述Cl是否存在。
14.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述甲液包括2200～2500重量份ViMe2SiOSiMe2Vii、90～110重量份Me2SiCl2、4300～4600重量份Ph2SiCl2、1200～1500重量份MeViSiCl2、130～160重量份MeSi（OEt）3、2000～2300重量份PhSiCl3和160～185重量份MePh。
15.如權利要求14所述的方法，其特徵在於所述甲液包括2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2、4400重量份Ph2SiCl2、1380重量份MeViSiCl2、140重量份MeSi（OEt）3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh。
16.如權利要求14所述的方法，其特徵在於所述甲液由2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2、4400重量份Ph2SiCl2、1380重量份MeViSiCl2、140重量份MeSi（OEt）3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh組成。
17.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟（i）中所述乙液包括5800～6100重量份MePh、5800～6100重量份AcOBu、1950～2300重量份i-PrOH和5200～5400重量份水。
18.如權利要求17所述的方法，其特徵在於，所述乙液包括5900重量份MePh、5900重量份AcOBu、2200重量份i-PrOH和5330重量份水。
19.如權利要求18所述的方法，其特徵在於，所述乙液由5900重量份MePh、5900重量份AcOBu、2200重量份i-PrOH和5330重量份水組成。
20.如權利要求17所述的方法，其特徵在於，所述水為去離子水。
21.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述鹼性催化劑為氫氧化物。
22.如權利要求21所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述鹼性催化劑為NaOH和/或KOH。
23.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述水解產物的量為400～550重量份。
24.如權利要求23所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述水解產物的量為450～500重量份。
25.如權利要求24所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述水解產物的量為470重量份。
26.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述鹼性催化劑的量為0.1～0.5重量份。
27.如權利要求26所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述鹼性催化劑的量為0.2～0.4重量份。
28.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述反應溫度為100～110℃。
29.如權利要求28所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中所述反應溫度為105℃。
30.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中加入Me3SiCl之前反應時間為70～90分鐘。
31.如權利要求30所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中加入Me3SiCl之前反應時間為80分鐘。
32.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中Me3SiCl的加入量為5～20重量份。
33.如權利要求32所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中Me3SiCl的加入量為10～15重量份。
34.如權利要求33所述的方法，其特徵在於，步驟（ii）中Me3SiCl的加入量為13重量份。
35.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述丙液至丁液的加入方式為滴加。
36.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應溫度為10～50℃。
37.如權利要求36所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應溫度為20～40℃。
38.如權利要求37所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應溫度為25℃。
39.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應時間為50分鐘以上。
40.如權利要求39所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應時間為50～100分鐘。
41.如權利要求40所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應時間為60～80分鐘。
42.如權利要求41所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述水解反應時間為70分鐘。
43.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述分離為分層後分液。
44.如權利要求43所述的方法，其特徵在於，所述分層為靜置分層或離心分層。
45.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述洗滌為用水洗滌。
46.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中採用AgNO3檢驗所述Cl是否存在。
47.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述丙液包括6300～6600重量份MeHSiCl2、200～230重量份Ph2SiCl2、4300～4600重量份Me3SiOSiMe3和170～200重量份MePh。
48.如權利要求47所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述丙液包括6430重量份MeHSiCl2、210重量份Ph2SiCl2、4500重量份Me3SiOSiMe3和190重量份MePh。
49.如權利要求48所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述丙液由6430重量份MeHSiCl2、210重量份Ph2SiCl2、4500重量份Me3SiOSiMe3和190重量份MePh組成。
50.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iii）中所述丁液包括3300～3600重量份MePh、5000～5400重量份n-BuOH、4100～4400重量份水。
51.如權利要求50所述的方法，其特徵在於，所述丁液包括3500重量份MePh、5200重量份n-BuOH、4250重量份水。
52.如權利要求50所述的方法，其特徵在於，所述丁液由3500重量份MePh、5200重量份n-BuOH、4250重量份水組成。
53.如權利要求50所述的方法，其特徵在於，所述水為去離子水。
54.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述水解產物的量為190～220重量份。
55.如權利要求54所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述水解產物的量為210重量份。
56.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述酸性催化劑為無機酸。
57.如權利要求56所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述酸性催化劑為硫酸、鹽酸、磷酸或硝酸中的1種或至少2種的組合。
58.如權利要求57所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述酸性催化劑為鹽酸。
59.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述酸性催化劑的量為900～1200重量份。
60.如權利要求59所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述酸性催化劑的量為1000重量份。
61.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述反應溫度為室溫。
62.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述反應時間為40～60分鐘。
63.如權利要求62所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述反應時間為50分鐘。
64.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（iv）中所述分離為分層後分液。
65.如權利要求64所述的方法，其特徵在於，所述分層為靜置分層或離心分層。
66.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特徵在於，步驟（3）中所述A組分基膠和B組分基膠的重量比為1:2～1:8。
67.如權利要求66所述的方法，其特徵在於，步驟（3）中所述A組分基膠和B組分基膠的重量比為1:3～1:6。
68.如權利要求67所述的方法，其特徵在於，步驟（3）中所述A組分基膠和B組分基膠的重量比為1:4。
69.一種LED封裝膠，其特徵在於，所述LED封裝膠由權利要求1-68任一項所述方法製備。
70.如權利要求69所述的LED封裝膠的用途，其特徵在於，所述LED封裝膠用於加成型封裝膠。
實施方式
- 實施例1
（1）A組份基膠製法
原料及配比見表1所示。 
表1
操作步驟
（i）水解反應：將規定量的甲液加入滴液瓶內，將乙液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將甲液滴入乙液中在25℃進行水解反應70分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（ii）縮合反應：將規定量的中性水解物及NaOH催化劑加入附有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，並且回流溫度（105℃）下反應80分鐘，隨後慢慢滴入Me3SiCl以中和NaOH，將反應物反覆水洗，再經過濾及拔低，得到A組分基膠；
（2）B組分基膠製法
原料及配比見表2所示。
表2
操作步驟
（iii）水解反應：裝置及操作步驟同前；
（iv）縮合反應：將中性水解物及酸催化劑加入反應瓶中，室溫下攪拌反應50分鐘，而後移入分液漏斗中，分去下層酸水，得到B組分基膠；
（3）將A組分基膠與B組分基膠按照1:4的重量比混合，得到LED封裝膠。
對得到的LED封裝膠進行測試，結果如表9所示。
- 實施例2
（1）A組份基膠製法
原料及配比見表3所示。 
表3
操作步驟
（i）水解反應：將規定量的甲液加入滴液瓶內，將乙液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將甲液滴入乙液中10℃進行水解反應100分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（ii）縮合反應：將規定量的中性水解物及KOH催化劑加入附有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，並且115℃下反應50分鐘，隨後慢慢滴入Me3SiCl以中和KOH，將反應物反覆水洗，再經過濾及拔低，得到A組分基膠；
（2）B組分基膠製法
原料及配比見表4所示。
表4
操作步驟
（iii）水解反應：將規定量的丙液加入滴液瓶內，將丁液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將丙液滴入丁液中50℃進行水解反應50分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（iv）縮合反應：將中性水解物及酸催化劑加入反應瓶中，室溫下攪拌反應30分鐘，而後移入分液漏斗中，分去下層酸水，得到B組分基膠；
（3）將A組分基膠與B組分基膠按照1:2的重量比混合，得到LED封裝膠。
對得到的LED封裝膠進行測試，結果如表9所示。
實施例3
（1）A組份基膠製法
原料及配比見表5所示。
表5
操作步驟
（i）水解反應：將規定量的甲液加入滴液瓶內，將乙液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將甲液滴入乙液中45℃進行水解反應50分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（ii）縮合反應：將規定量的中性水解物及KHCO3催化劑加入附有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，並且90℃下反應100分鐘，隨後慢慢滴入Me3SiCl以中和KHCO3，將反應物反覆水洗，再經過濾及拔低，得到A組分基膠；
（2）B組分基膠製法
原料及配比見表6所示。
表6
操作步驟
（iii）水解反應：將規定量的丙液加入滴液瓶內，將丁液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將丙液滴入丁液中15℃進行水解反應100分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（iv）縮合反應：將中性水解物及酸催化劑加入反應瓶中，室溫下攪拌反應40分鐘，而後移入分液漏斗中，分去下層酸水，得到B組分基膠；
（3）將A組分基膠與B組分基膠按照1:8的重量比混合，得到LED封裝膠。
對得到的LED封裝膠進行測試，結果如表9所示。
- 實施例4
（1）A組份基膠製法
原料及配比見表7所示。 
表7
操作步驟
（i）水解反應：將規定量的甲液加入滴液瓶內，將乙液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將甲液滴入乙液中18℃進行水解反應60分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（ii）縮合反應：將規定量的中性水解物及Ca（OH）2催化劑加入附有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，並且95℃下反應90分鐘，隨後慢慢滴入Me3SiCl以中和Ca（OH）2，將反應物反覆水洗，再經過濾及拔低，得到A組分基膠；
（2）B組分基膠製法
原料及配比見表8所示。
表8
操作步驟
（iii）水解反應：將規定量的丙液加入滴液瓶內，將丁液加入附有攪拌器、溫度計、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應瓶中，開動攪拌，慢慢將丙液滴入丁液中35℃進行水解反應80分鐘，結束反應後，將反應物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反覆用水洗至無Cl（AgNO3檢驗）為止，過濾，備用；
（iv）縮合反應：將中性水解物及酸催化劑加入反應瓶中，40℃下攪拌反應35分鐘，而後移入分液漏斗中，分去下層酸水，得到B組分基膠；
（3）將A組分基膠與B組分基膠按照1:6的重量比混合，得到LED封裝膠。
對得到的LED封裝膠進行測試，結果如表9所示。
- 對比例
以日本信越LPS5547和SCR1018封裝膠為對比例進行性能測試。
對以上實施例及對比例的測試結果如表9所示。
表9
由上表可知，《一種LED封裝膠及其生產方法》所生產LED封裝膠綜合性能遠優於2012年7月之前封裝膠，具有顯著的進步。
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種LED封裝膠及其生產方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
