《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》是董前年於2010年12月24日申請的發明專利，該專利申請號為2010106040964，公布號為CN102127322A，專利公布日為2011年07月20日，發明人是張彩雲、董前年。
《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》是先用正矽酸乙酯包覆片狀鋁料粉形成單層包覆鋁顏料，然後在偶氮類引發劑的作用下以親水性酯類單體再次包覆單層包覆鋁顏料形成雙層包覆水性鋁顏料。該發明製備的雙層包覆型水性鋁顏料包覆緊密，包覆層不易被破壞，耐水性好；外層的有機層易與塗料中的高分子樹脂相溶，在塗料中分散性好，主要套用於各種水性塗料和水性油墨中。
2019年5月16日，《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
（概述圖為《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法
- 公布號：CN102127322A
- 公布日：2011年7月20日
- 申請號：2010106040964
- 申請日：2010年12月24日
- 申請人：董前年
- 地址：安徽省合肥市長江西路669號管委會人才中心
- 發明人：張彩雲、董前年
- 代理機構：安徽省合肥新安專利代理有限責任公司
- 代理人：吳啟運
- Int.Cl.：C09C1/40(2006.01)I、C09C3/12(2006.01)I、C09D7/12(2006.01)I、C09D11/02(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
2010年12月之前，隨著經濟的發展，生活水平的提高，人們的環保意識逐漸增強，對塗料的要求越來越高。不僅要求其產品美觀、性能好，還要求其污染小。因此，對鋁顏料生產工藝的改進，研製多功能、低污染、無公害、無粉塵的鋁顏料是未來的發展方向。
傳統的金屬閃光漆都是溶劑型，揮發性有機物含量較高。世界對有機溶劑揮發量有嚴格要求，如規定塗層，有的只有塗層。截至2010年12月，中國對溶劑排放量還沒有那么嚴格的規定，但對溶劑排放從嚴要求是大勢所趨。
高固體化、水性化、粉末化是低VOC塗料發展的三條重要途徑。金屬閃光漆水性化是必然的趨勢，中國以外這方面技術已成熟，能很快推廣套用，中國估計幾年內也會有水性金屬閃光漆的需求。由於鋁很容易與水反應，在水性體系中它的金屬光澤遭到破壞，由此產生的氫氣還會帶來諸如燃燒等危險因素，因此鋁顏料套用於水性體系時必須保護其表面，同時還要考慮不損害其顏料性能。
中國的鋁顏料表面處理技術與歐美已開發國家還有很大的差距，特別是在可變色顏料和鋁粉水性化表面處理技術方面差距更大。因此，研究鋁顏料表面處理技術是進一步促進我國鋁顏料工業發展，擴大水性漆套用領域及滿足環保要求的重要措施。
鋁粉顏料的耐水性不佳。溶劑型塗料中的水份，應控制在0.15％以下，否則鋁與水反應會導致漲聽現象發生。即使是水性鋁粉顏料，也有不少缺陷。水性鋁粉顏料通常由兩種方法製得：一是物理保護法，即在鋁粉的表面包覆一層惰性的聚合物，使鋁粉顏料表面失去活性，但是不能保證100％的包覆率，另外在塗料塗裝過程中，包覆膜易破損或鋁鱗片易破裂，這樣會使未包覆的鋁暴露於水中；二是化學保護法，採用鉻酸鹽或磷酸鹽與鋁粉反應，使其表面鈍化，但是這種鋁粉製成的塗膜，其耐水性有所下降。另外鉻酸鹽“鈍化”技術，產品含有“鉻”的成分。“鉻”是一種重金屬物質，含“六價鉻”在歐洲是絕對禁止的。同時鈍化包覆的鋁片表面金屬感會嚴重下降，鋁片變粗，達不到高檔工業塗料的要求。
發明內容
專利目的
《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》是為了避免上述2010年12月之前技術的不足之處，提供一種包膜薄而均勻、耐水性好、不含重金屬的雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法。所要解決的技術問題是對鋁粉料進行雙層包覆。
技術方案
《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》特點是按以下步驟操作：
a、將霧化球形鋁粉球磨得粒徑為8-40微米的油性片狀鋁料粉，將所述料粉用酮類溶劑浸泡攪拌1-2小時，以便清洗掉片狀鋁表面的物理包覆層，過濾得固含量為75-80％的濾餅；
b、以質量份數計，向20-30份的濾餅中加入70-80份的醇類溶劑於25-35℃攪拌分散0.5-1小時，然後同時滴加混合液a和混合液b，滴加完成後於40℃攪拌反應6小時，在室溫下陳化6-10小時後過濾得到固含量為70-80％的單層包覆鋁顏料；所述混合液a為質量百分比25％的氨水0.5-1.5份、蒸餾水2-3份和醇類溶劑5份混合後得到；所述混合液b為正矽酸乙酯3-5份和醇類溶劑5份混合後得到；
c、以質量份數計，將20-30份步驟b得到的單層包覆鋁顏料和70-80份醚類溶劑混合，同時分別滴加4-8份親水性酯類單體和0.01-0.05份偶氮類引發劑，在氮氣保護下於密閉容器中攪拌反應2-4小時，控制反應溫度在70-80℃，反應結束後過濾得到質量百分比為60-70％的雙層包覆水性鋁顏料。
該發明雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法的特點也在於：所述酮類溶劑為丙酮、丁酮、環己酮中的一種或幾種。
該發明雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法的特點也在於：所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇，異丙醇、混丙醇中的一種或幾種。
該發明雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法的特點也在於：所述親水性酯類單體為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種。 該發明雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法的特點也在於：所述偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈。
該發明雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法的特點也在於：所述步驟a中的攪拌速度為50-100轉/分鐘。
改善效果
與2010年12月之前的技術相比該發明的有益效果體現在：
1、該發明製備的雙層包覆型水性鋁顏料包覆緊密，包覆層不易被破壞，耐水性好；
2、該發明製備的雙層包覆型水性鋁顏料水溶性好，可以直接用水稀釋；
3、該發明製備的雙層包覆型水性鋁顏料的包膜薄而均勻，對鋁片金屬光澤影響小，該發明為多層包覆，外層的有機層易與塗料中的高分子樹脂相溶，在塗料中分散性好，主要套用於各種水性塗料和水性油墨中。
技術領域
《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》涉及一種水性顏料的製備方法，具體地說是一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法。
權利要求
1.《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》是按以下步驟操作：
a、將霧化球形鋁粉球磨得粒徑為8-40微米的油性片狀鋁料粉，將所述料粉用酮類溶劑浸泡攪拌1-2小時，過濾得固含量為75-80%的濾餅；
b、以質量份數計，向20-30份的濾餅中加入70-80份的醇類溶劑於25-35℃攪拌分散0.5-1小時，然後同時滴加混合液a和混合液b，滴加完成後於40℃攪拌反應6小時，在室溫下陳化6-10小時後過濾得到固含量為70-80%的單層包覆鋁顏料；所述混合液a為質量百分比25%的氨水0.5-1.5份、蒸餾水2-3份和醇類溶劑5份混合後得到；所述混合液b為正矽酸乙酯3-5份和醇類溶劑5份混合後得到；
c、以質量份數計，將20-30份步驟b得到的單層包覆鋁顏料和70-80份醚類溶劑混合，同時分別滴加4-8份親水性酯類單體和0.01-0.05份偶氮類引發劑，在氮氣保護下於密閉容器中攪拌反應2-4小時，控制反應溫度在70-80℃，反應結束後過濾得到質量百分比為60-70%的雙層包覆水性鋁顏料；所述親水性酯類單體為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法，其特徵在於：所述酮類溶劑為丙酮、丁酮、環己酮中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法，其特徵在於：所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇，異丙醇、混丙醇中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法，其特徵在於：所述醚類溶劑為乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法，其特徵在於：所述偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈。
6.根據權利要求1所述的一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法，其特徵在於：所述步驟a中的攪拌速度為50-100轉/分鐘。
實施方式
- 實施例1
1、稱取100克霧化球形鋁粉球磨後得粒徑為15微米的油性片狀鋁料粉，將所述料粉加入250毫升的單口燒瓶中，再加入300毫升丙酮溶劑，以100轉/分鐘的轉速攪拌1.5小時，過濾得固含量為75％的濾餅；
2、稱取步驟1所得濾餅100克，加入1000毫升三口燒瓶中，再加入320克的異丙醇於35℃攪拌分散0.5小時，然後用兩隻恆壓滴液漏斗同時滴加混合液a和混合液b，其中混合液a為質量百分比25％的氨水4.0克、蒸餾水12克和異丙醇20克混合後得到，混合液b為正矽酸乙酯20克和異丙醇20克混合後得到；滴加完成後於40℃攪拌反應6小時，在室溫下陳化8小時後過濾得到固含量為75％的單層包覆鋁顏料；
3、稱取步驟2得到單層包覆鋁顏料100克加入1000毫升三口燒瓶中，再加入320克乙二醇丁醚，密閉通氮氣保護，攪拌分散2小時，升溫到75℃，同時分別滴加16克甲基丙烯酸羥乙酯單體和0.2克偶氮二異丁腈，滴加完畢後保溫反應3小時，過濾得到質量分數為60％的雙層包覆水性鋁顏料。
- 實施例2
1、稱取150克霧化球形鋁粉球磨後得粒徑為15微米的油性片狀鋁料粉，將所述料粉加入250毫升的單口燒瓶中，再加入300毫升丁酮溶劑，以50轉/分鐘的轉速攪拌1.5小時，過濾得固含量為80％的濾餅；
2、稱取步驟1所得濾餅120克，加入1000毫升三口燒瓶中，再加入280克的乙醇於25℃攪拌分散1小時，然後用兩隻恆壓滴液漏斗同時滴加混合液a和混合液b，其中混合液a為質量百分比25％的氨水6.0克、蒸餾水8克和異丙醇20克混合後得到，混合液b為正矽酸乙酯12克和異丙醇20克混合後得到；滴加完成後於40℃攪拌反應6小時，在室溫下陳化6小時後過濾得到固含量為75％的單層包覆鋁顏料；
3、稱取步驟2得到單層包覆鋁顏料120克加入1000毫升三口燒瓶中，再加入300克乙二醇單丁醚，密閉通氮氣保護，攪拌分散3小時，升溫到70℃，同時分別滴加20克丙烯酸羥乙酯單體和0.1克偶氮二異丁腈，滴加完畢後保溫反應3小時，過濾得到質量分數為65％的雙層包覆水性鋁顏料。
- 實施例3
1、稱取100克霧化球形鋁粉球磨後得粒徑為15微米的油性片狀鋁料粉，將所述料粉加入250毫升的單口燒瓶中，再加入300毫升環己酮溶劑，以75轉/分鐘的轉速攪拌1.5小時，過濾得固含量為75％的濾餅；
2、稱取步驟1所得濾餅80克，加入1000毫升三口燒瓶中，再加入300克的正丙醇於35℃攪拌分散0.5小時，然後用兩隻恆壓滴液漏斗同時滴加混合液a和混合液b，其中混合液a為質量百分比25％的氨水2.0克、蒸餾水10克和異丙醇20克混合後得到，混合液b為正矽酸乙酯16克和異丙醇20克混合後得到；滴加完成後於40℃攪拌反應6小時，在室溫下陳化10小時後過濾得到固含量為80％的單層包覆鋁顏料；
3、稱取步驟2得到單層包覆鋁顏料80克加入1000毫升三口燒瓶中，再加入280克乙二醇二甲醚，密閉通氮氣保護，攪拌分散4小時，升溫到80℃，同時分別滴加32克甲基丙烯酸羥丙酯和丙烯酸羥丙酯混合單體和0.04克偶氮二異丁腈，滴加完畢後保溫反應3小時，過濾得到質量分數為70％的雙層包覆水性鋁顏料。
榮譽表彰
2019年5月16日，《一種雙層包覆型水性鋁顏料的製備方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
