《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》是中國兵器工業第五九研究所於2015年2月4日申請的專利，該專利的公布號為CN104630674A，授權公布日為2015年5月20日，發明人是陳強、舒大禹、夏祥生、李祖榮、趙志翔、王艷彬。
《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》包括溫擠壓塑性變形、第一次熱處理、冷擠壓塑性變形、第二次熱處理步驟；所述溫擠壓塑性變形包括：將坯料在保護氣氛中進行熱處理，保溫溫度400～600℃，保溫時間1～2小時，再將保溫後的坯料放入模具內進行塑性變形，第一道次變形量80%以上。該發明採用一次溫擠壓和一次冷擠壓就實現錐形殼體銅件的成形，而且製得的產品品質佳，其晶粒組織均勻性，表面光潔度，尺寸精度，力學性能等性能優異。
2017年12月11日，《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法
- 申請人：中國兵器工業第五九研究所
- 申請日：2015年2月4日
- 申請號：2015100596334
- 公布號：CN104630674
- 公布日：2015年5月20日
- 發明人：陳強、舒大禹、夏祥生、李祖榮、趙志翔、王艷彬
- 地址：重慶市渝中區石橋鋪渝州路33號
- Int.Cl.：C22F1/08(2006.01)I
- 代理機構：重慶弘旭專利代理有限責任公司
- 代理人：文巍
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
銅屬於面心立方晶格結構，有較多的滑移面，具有良好導電性、導熱性及優良的冷熱加工成形性能，並且化學性質比較穩定，在航空航天、船舶、兵器、電子等領域套用非常廣泛。通過查閱相關的文獻資料表明，中國國內外針對銅或銅合金構件的形變熱處理方法比較單一，常見的是熱鍛成形、冷擠壓成形與均勻化退火處理工藝相結合，如南京理工大學的王鐵福教授對錐形罩晶粒組織與射流的相關性研究表明，錐形罩的晶粒細小均勻、低應力狀態顯著提高射流長度與穩定性，同時探討了熱處理對晶粒度、射流穩定性影響的機理（王鐵福.錐形罩材料的晶粒度對射流性能的影響[J]，高壓物理學報，1996年）；中北大學的方敏教授採用熱擠壓成形技術，研製出外徑為250毫米大頂角紫銅錐殼構件，壁厚差小於0.3毫米，內表面光潔度達到Ra1.6，平均晶粒尺寸約為25微米（方敏.溫擠壓紫銅錐形罩形成射流及其運動特性研究[D]，太原理工大學，博士學位論文，2009年）；美國沃特弗利特-阿莫里實驗室、國營鍛造公司對Cu、W、Mo、貧鈾合金等材料鍛造與熱處理行為研究表明，採用高能鍛造方法，能縮短構件的製備流程，晶粒細化有利於增強射流穩定性和延長射流破斷時間（SimonJ，MartinTH.Spincompensationofshapedchargelinersmanufacturebytherotaryextrusionprocess.AD-305555，1958）。
這些技術存在的具體不足和缺點：一是採用熱鍛成形與退火處理工藝，成形件晶粒尺寸隨溫度的升高而迅速長大，且表面氧化嚴重，使加工後零件的表面質量及組織均勻性難以滿足設計要求；二是採用多道次冷擠壓與均勻化退火處理工藝，成形工序複雜，變形道次多，對設備精度與人員素質要求高；三是採用高能鍛造技術，由於銅、鐵、鉬合金等材料應變率強化效應非常明顯，構件開裂傾向嚴重，成形件廢品率高。
發明內容
專利目的
《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》首次提出一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法，採用細晶化形變熱處理，使晶粒組織均勻性、性能一致性、應力狀態等方面獲得明顯改善。
技術方案
《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》包括溫擠壓塑性變形、第一次熱處理、冷擠壓塑性變形、第二次熱處理步驟；所述溫擠壓塑性變形包括：將坯料在保護氣氛中進行熱處理，保溫溫度400～600℃，保溫時間1～2小時，再將保溫後的坯料放入模具內進行塑性變形，第一道次變形量80％以上。
上述冷擠壓塑性變形是在室溫下進行塑性變形，變形量不大於40％。
上述第一次熱處理是在保護氣氛下加熱到270～480℃，保溫1～2小時，再隨爐冷卻至室溫；第二次熱處理是放入真空熱處理爐中，在250～450℃條件下保溫時間0.5～1.5小時。
上述溫擠壓塑性變形，坯料表面和模具型腔內表面塗布潤滑劑，所述潤滑劑為水基玻璃、石油磺酸鋇、油基納米石墨中的一種或幾種。在成形之前將潤滑油塗布在坯料、模具型腔表面，減少坯料與模具接觸面間的摩擦力，提高成形過程中金屬的流動性，並減少錐形殼體件表面氧化程度。上述冷擠壓塑性變形，坯料表面和模具型腔內表面塗布潤滑劑，所述潤滑劑為精沖油、蓖麻油、菜籽油、動物油中一種或幾種。在成形之前塗布在坯料、模具型腔表面，減少坯料與模具接觸面間的摩擦力，提高成形過程中金屬的流動性，並改善錐形殼體件的表面質量。優選採用蓖麻油和菜籽油，彈性變形，膜層薄、提高光潔度，且更易貼膜。
上述錐形殼體銅件的細晶化製備方法，包括以下步驟：
（1）原材料的製備：依據設計的錐形殼體銅件形狀結構，計算得出原材料的體積，並依據塑性加工成形理論與近均勻塑性變形原理，選取合適的坯料尺寸，切取相應的銅棒材長度，銅棒材的直徑為φ80～170毫米；銅材料為純銅、青銅、黃銅、白銅等；
（2）溫擠壓塑性變形：將步驟（1）所得的坯料放入氣氛保護爐中進行熱處理，保溫溫度400～600℃，保溫時間1～2小時，模具工裝系統的保溫溫度為400～600℃，保溫時間2～4小時；再將保溫加熱的坯料放入模具工裝系統的擠壓模具模腔內，在三向壓應力和一定的變形速率作用下，大塑性變形成形出錐形殼體銅件，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑，錐形殼體件圓周壁厚差小於0.5毫米、表面光潔度達到Ra3.2；提高了成形件表面質量，獲得所需形狀、尺寸、表面質量以及具有好的力學性能的構件。
（3）均勻化退火熱處理：將步驟（2）所得錐形殼體件在270～480℃條件下保溫退火熱處理1～2小時，採用氣體保護熱處理方式，再隨爐冷卻至室溫；獲得均勻的組織結構，並消除部分加工硬化效應，提高材料的塑性成形性。
（4）冷擠壓塑性變形：將步驟（3）所得的錐形殼體件放入擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，對錐形殼體件進行冷擠壓塑性變形，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑，使錐形殼體件圓周壁厚差小於0.2毫米、表面光潔度達到Ra0.8；提高了成形件表面質量，並進一步細化晶粒組織，並為後續熱處理提供形變能。
（5）再結晶退火熱處理：將步驟（4）所得的錐形殼體放入真空熱處理爐中，在250～450℃條件下保溫時間0.5～1.5小時。通過再結晶退火熱處理進行晶界最佳化，以及位錯的滑移、攀移，使局部點陣和晶界面取向變動，促使退火過程中動態再結晶和孿晶的形成，降低加工硬化效應，並得到具有均勻細小退火再結晶組織結構的錐形殼體件。
上述溫擠壓塑性變形，是在銅或銅合金的動態再結晶溫度附近進行成形（Tm±20℃），Tm是銅或銅合金的動態再結晶溫度；所述步驟（2）中大塑性變形，是指溫擠壓一道次變形量達到80％以上，銅或銅合金在再結晶溫度附近變形極限達99％，通過大塑性變形縮短成形工序，減少加熱工序導致的晶粒長大。
上述保護氣氛，是指高純N2、氬氣、氨氣等常用保護氣體中的一種或幾種的混合氣體。
有益效果
《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》的有益效果：
1.該發明採用一次溫擠壓和一次冷擠壓就實現錐形殼體銅件的成形，而且製得的產品品質佳，其晶粒組織均勻性，表面光潔度，尺寸精度，力學性能等性能優異。
2.該發明採用溫擠壓大塑性變形、冷擠壓小塑性變形工藝、再結晶退火處理相結合的集成方法，在擠壓成形過程中的變形應力和應變效應促進材料內部的堆垛錯排和晶粒的細化，再通過退火熱處理工藝促使動態再結晶、孿晶的形成，實現形變熱處理細晶化，為高性能細晶銅錐形殼體件的研製提供一種新的製備方法。該發明克服了常規製備方法獲得構件表面質量差、內部晶粒尺寸差異大、應力分布不均等技術難題，同時還具有生產效率高、工藝簡單、易於實現工業化生產等優點。
（1）材料利用率高。採用溫擠壓大塑性變形+冷擠壓小塑性變形相結合的工藝方法，錐形殼體件外表面僅留少量的機械切削加工餘量，內表面完全不加工，可以使錐形殼體件材料利用率顯著提高。
（2）成形件產品性能好。採用溫擠壓大塑性變形+冷擠壓小塑性變形、再結晶退火處理工藝相結合的集成方法，實現銅或銅合金錐形殼體件的形變細晶化，獲得低應力狀態的錐形殼體件。
（3）零件產品尺寸規格一致性好。採用溫擠壓大塑性變形+冷擠壓小塑性變形、再結晶退火處理相結合的集成方法，錐形殼體件的內表面光潔度、圓周壁厚差等通過模具工裝系統保證，外界干擾因素小，同時成形模具使用壽命長，因而零件產品尺寸規格的一致性好。
（4）零件產品質量有效控制。通過對變形量、退火溫度與時間等工藝參數臨界控制，獲得所需的組織結構，實現零件產品質量的有效控制，提高產品的安全性、可靠性與使用壽命。
附圖說明
圖1細晶化形變熱處理示意圖
圖2實施例1紫銅原材料的晶粒組織結構（金相顯微鏡放大100倍，平均晶粒尺寸約為130微米）
圖3實施例1溫擠壓大塑性變形後的組織結構（金相顯微鏡放大100倍，呈纖維狀組織結構）
圖4實施例1溫擠壓大塑性變形後的退火組織結構（金相顯微鏡放大100倍，平均晶粒尺寸約為40微米）
圖5實施例1冷擠壓細晶化形變處理組織結構（金相顯微鏡放大100倍，平均晶粒尺寸約為15微米）
附圖說明
技術領域
《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》屬於金屬塑性變形技術領域，具體地說是一種套用較廣泛的純銅或銅合金零件細晶化形變熱處理技術領域。
權利要求
1.《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》包括溫擠壓塑性變形、第一次熱處理、冷擠壓塑性變形、第二次熱處理步驟；所述溫擠壓塑性變形是將坯料在保護氣氛中進行熱處理，保溫溫度400～600℃，保溫時間1～2小時，再將保溫後的坯料放入模具內進行塑性變形，第一道次變形量80%以上。
2.如權利要求1所述的錐形殼體銅件的細晶化製備方法，所述冷擠壓塑性變形是在室溫下成形，變形量不大於40%。
3.如權利要求1或2所述的錐形殼體銅件的細晶化製備方法，所述第一次熱處理是在保護氣氛下270～480℃保溫1～2小時，再隨爐冷卻至室溫；第二次熱處理是放入真空熱處理爐中，在250～450℃條件下保溫時間0.5～1.5小時。
4.如權利要求1、2或3所述的錐形殼體銅件的細晶化製備方法，所述溫擠壓塑性變形，坯料表面和模具型腔內表面塗布潤滑劑，所述潤滑劑為水基玻璃、石油磺酸鋇、油基納米石墨中的一種或幾種；所述冷擠壓塑性變形，坯料表面和模具型腔內表面塗布潤滑劑，所述潤滑劑為精沖油、蓖麻油、菜籽油、動物油中一種或幾種。
5.如權利要求4所述的錐形殼體銅件的細晶化製備方法，冷擠壓塑性變形的潤滑油採用蓖麻油和菜籽油。
6.如權利要求1所述的錐形殼體銅件的細晶化製備方法，包括以下步驟：
（1）原材料的製備：選取坯料，切取相應的銅棒材長度，將坯料切取為銅棒材，銅棒材直徑為φ80～φ170毫米；銅材料為純銅、青銅、黃銅或白銅；
（2）溫擠壓塑性變形：將步驟（1）所得的坯料放入氣氛保護爐中進行熱處理，保溫溫度400～600℃，保溫時間1～2小時，同時模具工裝系統進行保溫，保溫溫度為400～600℃，保溫時間2～4小時；再將保溫加熱的坯料放入模具工裝系統的擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，大塑性變形成形出錐形殼體銅件，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑，錐形殼體件圓周壁厚差小於0.5毫米、表面光潔度達到Ra3.2；
（3）均勻化退火熱處理：將步驟（2）所得錐形殼體件在270～480℃條件下保溫退火處理1～2小時，採用保護氣氛熱處理，再隨爐冷卻至室溫；
（4）冷擠壓塑性變形：將步驟（3）所得的錐形殼體件放入擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，在常溫下對錐形殼體件進行冷擠壓塑性變形，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑，使錐形殼體件圓周壁厚差0.05～0.15毫米、表面光潔度達到Ra0.8；
（5）再結晶退火熱處理：將步驟（4）所得的錐形殼體放入真空熱處理爐中，在250～450℃條件下保溫時間0.5～1.5小時。
7.如權利要求1-6任一所述的錐形殼體銅件的細晶化製備方法，所述保護氣氛，是指N2、氬氣、氨氣等常用保護氣體中的一種或幾種的混合氣體。
實施方式
- 實施例1
（1）原材料的製備：錐形殼體件的大端尺寸為φ420毫米、高度200毫米、內錐深度192毫米、最大壁厚6毫米，依據設計的成形件結構特點，選取φ120毫米的軋制T2銅棒為原材料，下料並車削外表面製成直徑118毫米、長度80毫米的坯料；該T2紫銅棒材的雜質元素含量如表1所示，顯微組織結構如圖2所示。
牌號 | Bi | Sb | As | Fe | Ni | Sn | S | O | Zn | 總和 |
T2 | 0.001 | 0.002 | 0.002 | 0.005 | 0.002 | 0.002 | 0.004 | 0.005 | 0.004 | 0.1 |
（2）溫擠壓塑性變形：將步驟（1）所得的坯料放入H2氣氛保護爐中進行熱處理（氮氣純度99.9％，濕度小於0.05％），保溫溫度525±5℃，保溫時間1.5小時；模具工裝系統的保溫溫度為550±5℃，保溫時間2小時；再將保溫加熱後的坯料放入擠壓模具模腔內，在三向壓應力和一定的變形速率作用下，大塑性變形程度為86.8％，成形出銅錐形殼體件，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層水基玻璃潤滑劑。提高了成形件表面質量，錐形殼體件圓周壁厚差小於0.5毫米、表面光潔度達到Ra3.2，顯微組織如圖3所示，屬於典型的變形組織結構。
（3）均勻化退火熱處理：將步驟（2）所得錐形殼體件在390±5℃條件下保溫退火處理2小時，再隨爐冷卻至室溫，表面硬度小於HB60，顯微組織如圖4所示，屬於典型退火態近等軸晶組織。
（4）冷擠壓塑性變形：將步驟（3）所得的錐形殼體件放入擠壓模具模腔內，在三向壓應力和一定的變形速率作用下，通過冷擠壓塑性變形對錐形殼體件進一步細化晶粒組織，變形程度為38.4％，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層精沖油潤滑劑。提高成形件表面質量，使錐形殼體件圓周壁厚差小於0.1毫米、表面光潔度達到Ra0.8。
（5）再結晶退火熱處理：將步驟（4）所得的錐形殼體件放入真空熱處理爐中（真空度為1.5×10帕），在380±5℃條件下保溫時間1小時，通過再結晶退火處理進行晶界最佳化，以及位錯的滑移、攀移，使局部點陣和晶界面取向變動，促使退火過程中動態再結晶和孿晶的形成，降低加工硬化效應，並得到具有均勻細小退火再結晶組織結構的錐形殼體件，顯微組織如圖5所示，平均晶粒尺寸為15微米，表面硬度為HB50～HB60。
結果表明：
該發明集成溫擠壓大塑性變形+冷擠壓小塑性變形、再結晶退火處理製造技術，在三向壓應力和一定的變形速率作用下，通過強烈塑性變形、畸變能與熱能協同作用，實現形變細晶化（形變細晶化熱處理示意圖如圖1所示），獲得的錐形殼體件平均晶粒尺寸約為15微米，如圖5所示；由圖2可以看出，T2紫銅原始材料的平均晶粒尺寸約為130微米，晶界線比較平直，原始坯料的塑性成形性和延展性不佳；通過細晶化形變熱處理促進了銅材料內部的堆垛錯排，而堆垛錯排又可以增加動態再結晶退火過程中產生孿晶晶核數量，同時冷擠壓應變達到了細化晶粒的效果，控制了動態再結晶退火前晶粒的大小和退火後孿晶的大小，在退火過程中位錯滑移、攀移，使局部點陣和晶界面取向變動，促進了退火過程中孿晶的形成和再結晶的形核率；通過該發明製備的銅錐形殼體件，圓周壁厚差0.05～0.15毫米，表面光潔度小於Ra0.8，表面硬度小於HB55。製備得到的銅錐形殼體件最大晶粒尺寸/平均晶粒尺寸≤2，屈強比≥0.55，延伸率≥45％，應力指數≤2。
- 實施例2
一種錐形殼體銅件的製備方法，採用以下步驟（其它步驟和參數同實施例1）：
（1）原材料的製備：選取坯料，切取相應的銅棒材長度，將坯料切取為銅棒材，銅棒材直徑為φ80毫米；銅材料為純銅、青銅、黃銅或白銅；
（2）溫擠壓塑性變形：將步驟（1）所得的坯料放入氣氛保護爐中進行熱處理，保溫溫度400℃，保溫時間2小時，同時模具工裝系統進行保溫，保溫溫度為400℃，保溫時間4小時；再將保溫加熱的坯料放入模具工裝系統的擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，大塑性變形成形出錐形殼體銅件，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑；所述潤滑劑為石油磺酸鋇；
（3）均勻化退火熱處理：將步驟（2）所得錐形殼體件在270℃條件下保溫退火處理2小時，採用保護氣氛熱處理，再隨爐冷卻至室溫；
（4）冷擠壓塑性變形：將步驟（3）所得的錐形殼體件放入擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，在常溫下對錐形殼體件進行冷擠壓塑性變形，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑，使錐形殼體件圓周壁厚差0.05～0.15毫米、表面光潔度達到Ra0.8；所述潤滑劑為蓖麻油和菜籽油；
（5）再結晶退火熱處理：將步驟（4）所得的錐形殼體放入真空熱處理爐中，在250℃條件下保溫時間1.5小時。
該實施例製得的銅件圓周壁厚差0.05～0.15毫米，表面光潔度小於Ra0.8，表面硬度小於HB60。平均晶粒尺寸約為130微米、最大晶粒尺寸/平均晶粒尺寸≤2，屈強比≥0.55，延伸率≥45％，應力指數≤2。
- 實施例3
一種錐形殼體銅件的製備方法，採用以下步驟（其它步驟和參數同實施例1）：
（1）原材料的製備：選取坯料，切取相應的銅棒材長度，將坯料切取為銅棒材，銅棒材直徑為φ170毫米；銅材料為純銅、青銅、黃銅或白銅；
（2）溫擠壓塑性變形：將步驟（1）所得的坯料放入氣氛保護爐中進行熱處理，保溫溫度600℃，保溫時間1小時，同時模具工裝系統進行保溫，保溫溫度為600℃，保溫時間2小時；再將保溫加熱的坯料放入模具工裝系統的擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，大塑性變形成形出錐形殼體銅件，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑；所述潤滑劑為油基石墨；
（3）均勻化退火熱處理：將步驟（2）所得錐形殼體件在480℃條件下保溫退火處理1小時，採用保護氣氛熱處理，再隨爐冷卻至室溫；
（4）冷擠壓塑性變形：將步驟（3）所得的錐形殼體件放入擠壓模具模腔內，在三向壓應力和變形速率作用下，在常溫下對錐形殼體件進行冷擠壓塑性變形，在成形過程中坯料表面和模具型腔內表面塗布一層潤滑劑，使錐形殼體件圓周壁厚差小於0.1毫米、表面光潔度達到Ra0.8；所述潤滑劑為蓖麻油、菜籽油和動物油；
（5）再結晶退火熱處理：將步驟（4）所得的錐形殼體放入真空熱處理爐中，在450℃條件下保溫時間0.5小時。
該實施例製得的銅件圓周壁厚差0.05～0.15毫米，表面光潔度小於Ra0.8，表面硬度小於HB60。平均晶粒尺寸約為130微米、最大晶粒尺寸/平均晶粒尺寸≤2，屈強比≥0.55，延伸率≥45％，應力指數≤2。
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種錐形殼體銅件的細晶化製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
