《一種醋酸脫碘精製方法》是兗礦國泰化工有限公司、兗礦集團有限公司於2008年10月6日申請的發明專利，該專利申請號為2008101575320，公布號為CN101712613A，專利公布日為2010年5月26日，發明人是張志偉、李志遠、裴學成、孫永奎、李智、吳旭、李濤。該發明屬於化工產品精製領域。
《一種醋酸脫碘精製方法》的精製方法為，從精餾塔采出的成品醋酸通過吸附劑吸附和/或離子交換樹脂吸附，將醋酸中的碘脫至10PPb以下，而且能夠降低甲酸含量為小於等於30的百萬分比濃度，通過該精製工藝製得的精製醋酸產品，符合下游高端產品的需求，可以用於醋酸乙烯的生產等高端客戶的需求。
2017年12月，《一種醋酸脫碘精製方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種醋酸脫碘精製方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種醋酸脫碘精製方法
- 公布號：CN101712613A
- 公布日： 2010年5月26日
- 申請號： 2008101575320
- 申請日：2008年10月6日
- 申請人： 兗礦國泰化工有限公司、兗礦集團有限公司
- 地址：山東省滕州市木石鎮
- 發明人：張志偉、李志遠、裴學成、孫永奎、李智、吳旭、李濤
- Int. Cl.： C07C53/08(2006.01)I、C07C51/47(2006.01)I、B01D15/08(2006.01)I
- 專利代理機構： 濟南舜源專利事務所有限公司
- 代理人：辛向東
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
醋酸的生產方法為，以一氧化碳和甲醇為原料，用羰基合成法進行生產，截止到2008年10月採用的方法為甲醇低壓羰基合成法，該低壓甲醇羰基合成法以碘化銠為催化劑，工藝反應條件溫和，壓力約3.4兆帕，收率較高，甲醇對醋酸的選擇性達99％以上，生產成本低，但是該生產方法得到的醋酸產品含有碘雜質。
截止到2008年10月，針對上述的生產方法，對醋酸淨化提純處理採用的方法步驟為，在精餾塔內添加KOH與H3PO2，得到脫除碘的醋酸產品。
按照該種處理工藝進行脫碘得到的醋酸產品，能夠脫除碘離子含量最低降至的百萬分比濃度級，甲酸的含量為小於等於0.03％，即使遵循GB/T1628.1-2000的檢驗標準，對於該標準得到的優等品不能滿足高端用戶的質量需求，只能夠滿足一般客戶的需要，例如：醋酸乙烯的生產需要醋酸中碘離子含量在10PPb以下，用該處理工藝得到的醋酸產品不能使用於醋酸乙烯的生產，因此急需一種能夠降低醋酸成品中碘含量的技術。
發明內容
專利目的
《一種醋酸脫碘精製方法》的目的就是針對上述對醋酸產品提純處理精度不夠，不能滿足高端用戶的需要，特別是為了達到醋酸乙烯生產所需醋酸標準，而提供一種對醋酸進行脫碘精製的方法，該精製方法不僅能將醋酸中碘含量降至醋酸乙烯市場需要為小於等於10PPb，而且能夠降低甲酸含量為小於等於30PPM。
技術方案
《一種醋酸脫碘精製方法》的醋酸脫碘精製方法為：從精餾塔采出的成品醋酸通過吸附劑吸附和/或離子交換樹脂吸附，將醋酸中的碘脫至10PPb以下。
該發明的醋酸脫碘精製方法具體步驟為：從精餾塔采出的成品醋酸進行冷卻後進入吸附塔，經過載銀氧化劑的吸附脫出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出來的醋酸進入離子交換塔，經過聚苯乙烯型離子交換樹脂的吸附，脫除醋酸中的碘，得到精製醋酸，由離子交換塔出來的醋酸經過換熱器進行冷卻，溫度降至30-50℃，然後進入貯槽進行貯存。
該發明的載銀氧化劑為硝酸銀溶液，其濃度為0.05-0.2摩爾/升；吸附塔內的壓力為0.2—0.5兆帕，溫度為40—138℃；離子交換塔內的壓力為0.2—0.5兆帕，溫度為80—100℃；醋酸與載銀氧化劑的用量重量比為5:1-2；醋酸與離子交換樹脂的用量重量比為5:2-2.5。
該發明的醋酸脫碘精製方法其詳細操作為：從精餾塔采出的醋酸冷卻到100℃後，進入吸附塔，吸附塔內的壓力為0.2—0.5兆帕，溫度為40—138℃，經過載銀氧化劑的吸附脫出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出來的醋酸進入離子交換塔，該離子交換塔的壓力為0.2—0.5兆帕，溫度為80—100℃，經過聚苯乙烯型離子交換樹脂的吸附，脫除醋酸中的碘，得到精製醋酸，由離子交換塔中出來的醋酸經過換熱器進行冷卻，溫度降至30-50℃，然後進入貯槽進行貯存。
改善效果
《一種醋酸脫碘精製方法》的有益效果是：可以將醋酸中甲酸雜質含量降至30的百萬分比濃度以下，碘含量降至10PPb以下。通過該精製工藝製得的精製醋酸產品，符合下游高端產品的需求，可以用於醋酸乙烯的生產等高端客戶的需求。
精製前後雜質含量的對照情況如下表所示：
雜質種類 | 採用該技術前 | 採用該技術後 |
甲酸 | ≤0.03％ | ≤30PPm |
碘 | PPm級 | ≤10PPb |
附圖說明
圖1《一種醋酸脫碘精製方法》的流程圖。
流程圖
權利要求
1.《一種醋酸脫碘精製方法》其具體步驟為：從精餾塔采出的成品醋酸進行冷卻後進入吸附塔，經過載銀氧化劑的吸附脫出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出來的醋酸進入離子交換塔，經過聚苯乙烯型離子交換樹脂的吸附，脫除醋酸中的碘，得到精製醋酸，由離子交換塔出來的醋酸經過換熱器進行冷卻，溫度降至30-50℃，然後進入貯槽進行貯存，將醋酸中的碘脫至10PPb以下；所述的載銀氧化劑為硝酸銀溶液。
2.根據權利要求1所述的醋酸脫碘精製方法，其特徵在於：所述的硝酸銀溶液的濃度為0.05-0.2摩爾/升。
3.根據權利要求1所述的醋酸脫碘精製方法，其特徵在於：所述的吸附塔內的壓力為0.2-0.5兆帕，溫度為40-138℃。
4.根據權利要求1所述的醋酸脫碘精製方法，其特徵在於：所述的離子交換塔內的壓力為0.2-0.5兆帕，溫度為80-100℃。
5.根據權利要求1所述的醋酸脫碘精製方法，其特徵在於：醋酸與載銀氧化劑的用量重量比為5:1-2；醋酸與離子交換樹脂的用量重量比為5:2-2.5。
實施方式
- 實施例1
從精餾塔采出的醋酸冷卻到100℃後，進入吸附塔，吸附塔內的壓力為0.2兆帕，溫度為40℃，經過載銀氧化劑的吸附脫出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出來的醋酸進入離子交換塔，該離子交換塔的壓力為0.2兆帕，溫度為80℃，經過聚苯乙烯型離子交換樹脂的吸附，脫除醋酸中的碘，得到精製醋酸，由離子交換塔出來的醋酸經過換熱器進行冷卻，溫度降至50℃，然後進入貯槽進行貯存。
- 實施例2
從精餾塔采出的醋酸冷卻到100℃後，進入吸附塔，吸附塔內的壓力為0.5兆帕，溫度為138℃，經過載銀氧化劑的吸附脫出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出來的醋酸進入離子交換塔，該離子交換塔的壓力為0.5兆帕，溫度為100℃，經過聚苯乙烯型離子交換樹脂的吸附，脫除醋酸中的碘，得到精製醋酸，由離子交換塔出來的醋酸經過換熱器進行冷卻，溫度降至30℃，然後進入貯槽進行貯存。
榮譽表彰
2017年12月，《一種醋酸脫碘精製方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
