《一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法》是四川省宜賓惠美線業有限責任公司、宜賓惠美纖維新材料股份有限公司和宜賓絲麗雅集團有限公司於2011年9月26日申請的發明專利，該專利的申請號為2011102872881，公布號為CN102304782A，公布日為2012年1月4日，發明人是廖周榮、賈衛平、何大雄、黃金洪，該專利屬於紡織工業的材料領域。
《一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法》由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按1%-60%:40%-99%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率＜30%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率不超過5%。該發明在整個工藝過程中均未使用甲醛，從而消除了甲醛帶來的環境影響，且製成的蛹蛋白粘膠短纖維，絲條柔軟，色澤呈金黃色，品質好。
2014年11月6日，《一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法》獲得第十六屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法
- 公布號：CN102304782A
- 公布日：2012年1月4日
- 申請號：2011102872881
- 申請日：2011年9月26日
- 申請人：四川省宜賓惠美線業有限責任公司、宜賓惠美纖維新材料股份有限公司、宜賓絲麗雅集團有限公司
- 地址：四川省宜賓市經濟技術開發區長江大道東段2號
- 發明人：廖周榮、賈衛平、何大雄、黃金洪
- 分類號：D01F2/08（2006.01）I、D01F8/02（2006.01）I
- 代理機構：成都天嘉專利事務所（普通合夥）
- 類別：發明專利
- 代理人：趙麗
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
蠶蛹的蛋白質含量在50%以上，遠遠高於一般食品，且蛋白質中的必需胺基酸種類齊全，蠶蛹蛋白質由18種胺基酸組成，其中人體必需的8種胺基酸含量很高，是豬肉的2倍，雞蛋的4倍，牛奶的10倍，8種人體必需的胺基酸營養均衡，比例適當，符合FAO/WHO（聯合國糧農組織和世界衛生組織）的要求；蠶蛹也含有鉀、納、鈣、鎂、鐵、銅、錳、鋅、磷、硒等微量元素，維生素A、E、B1、B2，胡蘿蔔素等；蠶蛹中的不飽和脂肪酸的含量非常豐富，約占總脂肪的72.5%。蠶蛹蛋白現階段主要用於食品添加劑、化妝品添加劑以及與再生纖維素纖維、合成纖維進行共聚反應然後經過紡絲得到一種新的紡織用新材料。
2011年9月前已公開的有關“蠶蛹蛋白與再生纖維素纖維混合紡絲”的專利申請主要有201010533320.5、200610021534.8、95111328.3、97107800.9及03135631.1。根據實際試驗發現，這些產品或多或少都存在一定的問題，比如蛋白質固著問題，環保問題等。申請號為201010533320.5的專利申請提供了一種木蛹蛋白粘膠短纖維的製造方法，該工藝方法僅解決了木纖維與蠶蛹蛋白的紡絲問題，而生產過程中蛋白質的損失率仍較高；申請號為200610021534.8的專利申請提供了一種竹蛹蛋白纖維長、短絲，它是含有蠶蛹蛋白紡絲液與竹纖維素粘膠為原料按下述重量百分比製備而成：蠶蛹蛋白紡絲液10-40%、竹纖維素粘膠60%-90%；申請號為95111328.3的專利申請公開了一種蠶蛹蛋白複合長纖維，其組分包括蠶蛹蛋白、粘膠和丙烯醯胺；申請號為97107800.9的專利申請公開了一種蛹蛋白粘膠長絲製造方法，它是利用蠶蛹蛋白紡絲液與纖維素黃酸酯溶液靜態混合和紡前注射進行紡絲，製成的具有真絲性能的蠶蛹蛋白粘膠長絲；03135631.1的專利申請公開了一種蛋白短纖維的製造方法，它是利用蠶蛹蛋白紡絲液與纖維素黃酸醋，溶液用仿前注射方式和靜態混合原理進行紡絲，製成性能優良的蛋白短纖維的製造方法，其主要原料是漿粕、蛹蛋白、硫酸、燒鹼、二硫化碳、甲醛、戊二醛、丙烯醯胺。從上述專利申請來看，工藝步驟中均涉及採用甲醛進行醛化，而甲醛本身是一種無色，有強烈刺激性氣味的氣體，屬於原漿毒物，能與蛋白質結合，吸入高濃度甲醛後，會出現呼吸道的嚴重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛，也可發生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、壞死。經常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出現黏膜充血、皮膚刺激症、過敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等一系列問題。同時，從國際市場看，歐美已開發國家對含有或生產過程採用甲醛的產品已明確禁入。
發明內容
專利目的
《一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法》旨在克服2011年9月前已有技術的缺陷，提供一種利用蛹蛋白液與纖維素黃酸酯溶液經靜態混合和紡前注射進行紡絲製成的具有真絲性能的蠶蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法。該蛹蛋白粘膠短纖維，絲條柔軟，色澤呈金黃色。
技術方案
一種蛹蛋白粘膠短纖維，其特徵在於：由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按1%-60%:40%-99%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率＜30%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率不超過5%。
所述蛹蛋白粘膠短纖維的製造方法按如下工藝步驟進行：
A、蠶蛹蛋白液的製備：按1-10:1的固體重量比稱取蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，先將蠶蛹蛋白溶解在溫度為20-80℃、濃度為0.1-20%（w/w）的氫氧化鈉水溶液中，經30分鐘-6小時得到蠶蛹蛋白溶液後，再在蠶蛹蛋白溶液中按重量比1:0.0001-0.5加入助劑，攪拌均勻，過濾得到均勻的改性後的蠶蛹蛋白液；所述助劑為矽烷偶聯劑。
B、蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液共混：將蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液分別脫泡後，再按蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液為1%-60%:40%-99%的重量比進行靜態混合併進行脫泡後製得粘膠；
C、紡絲：粘膠採用二浴法濕法進行紡絲，即粘膠由計量泵定量送入供膠管路進入紡絲機，通過燭形濾器再次濾去粒子雜質，並由曲管送入噴絲頭組件，粘膠在壓力下通過噴絲孔，形成粘膠細流；
D、凝固與固化：粘膠細流出來後，進入凝固浴，經凝固成型後成為初生絲條；初生絲條由導絲盤送去固化浴中集束拉伸，初生絲條經受拉伸的同時，最終完成分解再生過程，即蠶蛹蛋白固著在纖維素表面，形成具有穩定皮芯結構的纖維束；所述凝固浴的組成為：硫酸鈉100-500克/升，硫酸30-250克/升，硫酸鋅5-100克/升；溫度20-80℃。所述固化浴的組成為：硫酸10-200克/升，硫酸鈉10-300克/升，溫度30-100℃。
E、後處理：將纖維束經過切斷、酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘乾後得到蛹蛋白粘膠短纖維。
有益效果
1、《一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法》在整個工藝過程中均未使用甲醛，從而消除了甲醛帶來的環境影響。
2、2011年9月前已有技術有關蛹蛋白粘膠短纖維的製備過程中，其蛋白質的損失率＞40%，甚至高達60%，纖維蛋白質的脫落率則超過10%；而該發明的整個工藝過程中蛋白質的損失率則低於30%，且最終成品纖維經50次水洗後，蛋白質脫落不超過5%（相對纖維中蛋白質的比值），從而有效提高了蠶蛹蛋白在纖維素表面的固著效果，解決了蛋白質的脫落問題。
3、由於普通粘膠紡絲粘度為35秒左右（落球法測定），這個粘度有利於紡絲成型，而蠶蛹蛋白液的粘度一般在18到25秒，如果直接將蠶蛹蛋白液加入粘膠液中，則混合後的粘膠液粘度會急劇下降到24~28秒，不利於紡絲。該發明通過在蠶蛹蛋白液中加入助劑後，得到的改性蠶蛹蛋白液粘度可以達到30~38秒，且加入粘膠後不會引起粘度變化，從而有效保證了紡絲成型。
4、由該發明製得的蛹蛋白粘膠短纖維，絲條柔軟，色澤呈金黃色，品質好。
權利要求
1.一種蛹蛋白粘膠短纖維，其特徵在於：由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按1%-60%:40%-99%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率＜30%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率不超過5%。
2.根據權利要求1所述蛹蛋白粘膠短纖維的製造方法，其特徵在於：按如下工藝步驟進行：
A、蠶蛹蛋白液的製備：按1-10:1的固體重量比稱取蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，先將蠶蛹蛋白溶解在溫度為20-80℃、重量比濃度為0.1-20%的氫氧化鈉水溶液中，經30分鐘-6小時得到蠶蛹蛋白溶液後，再在蠶蛹蛋白溶液中按重量比1:0.0001-0.5加入助劑，攪拌均勻，過濾得到均勻的改性後的蠶蛹蛋白液；
B、蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液共混：將蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液分別脫泡後，再按蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液為1%-60%:40%-99%的重量比進行靜態混合併進行脫泡後製得粘膠；
C、紡絲：粘膠採用二浴法濕法進行紡絲，即粘膠由計量泵定量送入供膠管路進入紡絲機，通過燭形濾器再次濾去粒子雜質，並由曲管送入噴絲頭組件，粘膠在壓力下通過噴絲孔，形成粘膠細流；
D、凝固與固化：粘膠細流出來後，進入凝固浴，經凝固成型後成為初生絲條；初生絲條由導絲盤送去固化浴中集束拉伸，初生絲條經受拉伸的同時，最終完成分解再生過程，即蠶蛹蛋白固著在纖維素表面，形成具有穩定皮芯結構的纖維束；
E、後處理：將纖維束經過切斷、酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘乾後得到蛹蛋白粘膠短纖維；
步驟A所述助劑為矽烷偶聯劑。步驟D所述凝固浴的組成為：硫酸鈉100-500克/升，硫酸30-250克/升，硫酸鋅5-100克/升；凝固浴的溫度為20-80℃；步驟D所述固化浴的組成為：硫酸10-200克/升，硫酸鈉10-300克/升；固化浴的溫度為30-100℃。
實施方式
實施例1
一種蛹蛋白粘膠短纖維，由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按1%:99%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率為5%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率為0.5%。
實施例2
一種蛹蛋白粘膠短纖維，由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按60%:40%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率為25%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率為4%。
實施例3
一種蛹蛋白粘膠短纖維，由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按15%:85%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率為10%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率為1%。
實施例4
一種蛹蛋白粘膠短纖維，由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按30%:70%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率為15%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率為2.5%。
實施例5
一種蛹蛋白粘膠短纖維，由蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液按50%:50%的重量比經靜態共混、紡絲、凝固、固化及後處理得到，該蛹蛋白粘膠短纖維在生產過程中蛋白質的損失率為20%，成品經50次水洗後，其纖維蛋白質脫落率為3%。
實施例6
一種蛹蛋白粘膠短纖維的製造方法按如下工藝步驟進行：
A、蠶蛹蛋白液的製備：按1:1的固體重量比稱取蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，先將蠶蛹蛋白溶解在溫度為20℃、濃度為10%（w/w）的氫氧化鈉水溶液中，經1小時得到蠶蛹蛋白溶液後，再在蠶蛹蛋白溶液中按重量比1:0.1加入矽烷偶聯劑，攪拌均勻，過濾得到均勻的改性後的蠶蛹蛋白液；
B、蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液共混：將蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液分別脫泡後，再按蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液為1%:99%的重量比進行靜態混合併進行脫泡後製得粘膠；
C、紡絲：粘膠採用二浴法濕法進行紡絲，即粘膠由計量泵定量送入供膠管路進入紡絲機，通過燭形濾器再次濾去粒子雜質，並由曲管送入噴絲頭組件，粘膠在壓力下通過噴絲孔，形成粘膠細流；
D、凝固與固化：粘膠細流出來後，進入凝固浴，經凝固成型後成為初生絲條；初生絲條由導絲盤送去固化浴中集束拉伸，初生絲條經受拉伸的同時，最終完成分解再生過程，即蠶蛹蛋白固著在纖維素表面，形成具有穩定皮芯結構的纖維束；所述凝固浴的組成為：硫酸鈉250克/升，硫酸100克/升，硫酸鋅100/L，溫度20-40℃。所述固化浴的組成為：硫酸200克/升，硫酸鈉300克/升，溫度30-50℃。
E、後處理：將纖維束經過切斷、酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘乾後得到蛹蛋白粘膠短纖維。
實施例7
一種蛹蛋白粘膠短纖維的製造方法按如下工藝步驟進行：
A、蠶蛹蛋白液的製備：按5:1的固體重量比稱取蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，先將蠶蛹蛋白溶解在溫度為80℃、濃度為0.1%（w/w）的氫氧化鈉水溶液中，經30分鐘得到蠶蛹蛋白溶液後，再在蠶蛹蛋白溶液中按重量比1:0.5加入矽烷偶聯劑，攪拌均勻，過濾得到均勻的改性後的蠶蛹蛋白液；
B、蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液共混：將蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液分別脫泡後，再按蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液為60%:40%的重量比進行靜態混合併進行脫泡後製得粘膠；
C、紡絲：粘膠採用二浴法濕法進行紡絲，即粘膠由計量泵定量送入供膠管路進入紡絲機，通過燭形濾器再次濾去粒子雜質，並由曲管送入噴絲頭組件，粘膠在壓力下通過噴絲孔，形成粘膠細流；
D、凝固與固化：粘膠細流出來後，進入凝固浴，經凝固成型後成為初生絲條；初生絲條由導絲盤送去固化浴中集束拉伸，初生絲條經受拉伸的同時，最終完成分解再生過程，即蠶蛹蛋白固著在纖維素表面，形成具有穩定皮芯結構的纖維束；
E、後處理所述凝固浴的組成為：硫酸鈉500克/升，硫酸250克/升，硫酸鋅50克/升，溫度50-80℃。所述固化浴的組成為：硫酸10克/升，硫酸鈉50克/升，溫度80-100℃。將纖維束經過切斷、酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘乾後得到蛹蛋白粘膠短纖維。
實施例8
一種蛹蛋白粘膠短纖維的製造方法按如下工藝步驟進行：
A、蠶蛹蛋白液的製備：按10:1的固體重量比稱取蠶蛹蛋白和氫氧化鈉，先將蠶蛹蛋白溶解在溫度為50℃、濃度為20%（w/w）的氫氧化鈉水溶液中，經6小時得到蠶蛹蛋白溶液後，再在蠶蛹蛋白溶液中按重量比1:0.0001加入矽烷偶聯劑，攪拌均勻，過濾得到均勻的改性後的蠶蛹蛋白液；
B、蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液共混：將蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液分別脫泡後，再按蠶蛹蛋白液與纖維素磺酸酯溶液為40%:60%的重量比進行靜態混合併進行脫泡後製得粘膠；
C、紡絲：粘膠採用二浴法濕法進行紡絲，即粘膠由計量泵定量送入供膠管路進入紡絲機，通過燭形濾器再次濾去粒子雜質，並由曲管送入噴絲頭組件，粘膠在壓力下通過噴絲孔，形成粘膠細流；
D、凝固與固化：粘膠細流出來後，進入凝固浴，經凝固成型後成為初生絲條；初生絲條由導絲盤送去固化浴中集束拉伸，初生絲條經受拉伸的同時，最終完成分解再生過程，即蠶蛹蛋白固著在纖維素表面，形成具有穩定皮芯結構的纖維束；所述凝固浴的組成為：硫酸鈉100克/升，硫酸30克/升，硫酸鋅5克/升，溫度30-50℃。所述固化浴的組成為：硫酸100克/升，硫酸鈉10克/升，溫度50-70℃。
E、後處理：將纖維束經過切斷、酸洗、脫硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脫水、烘乾後得到蛹蛋白粘膠短纖維。
榮譽表彰
2014年11月6日，《一種蛹蛋白粘膠短纖維及其製造方法》獲得第十六屆中國專利優秀獎。
