一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法

一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法

《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》是鋼研納克檢測技術有限公司於2014年3月7日申請的發明專利,該專利的申請號為2014100832192,公布號為CN103822935A,授權公布日為2014年5月28日,發明人是陳永彥、劉明博、廖學亮、韓鵬程、袁良經、楊植崗、程大偉。

《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》屬於食品安全檢測技術領域,包括X射線螢光分析裝置、分析儀機殼、樣品杯和智慧型控制裝置;是將樣品裝入樣品杯,樣品杯放入分析儀機殼的檢測孔中;採用該X射線螢光分析裝置測試;通過智慧型控制裝置計算得到樣品中鎘的含量,其中:所述X射線螢光分析裝置為大功率能量色散X射線螢光分析裝置,所述樣品為不經化學消解或富集前處理的粉狀或粒狀樣品。

2016年12月7日,《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。

(概述圖為《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》摘要附圖)

基本介紹

  • 中文名:一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法
  • 公布號:CN103822935A
  • 公布日:2014年5月28日
  • 申請號:2014100832192
  • 申請日:2014年3月7日
  • 申請人:鋼研納克檢測技術有限公司
  • 地址:北京市海淀區高粱橋斜街13號
  • 發明人:陳永彥、劉明博、廖學亮、韓鵬程、袁良經、楊植崗、程大偉
  • Int.Cl.:G01N23/223(2006.01)I
  • 代理機構:北京中安信智慧財產權代理事務所(普通合夥)
  • 代理人:張小娟
  • 類別:發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,

專利背景

,CADMIUM,化學符號Cd,熔點320.9℃,沸點765℃,原子序數為48,鎘的毒性較大,能引起人體中毒,包括致癌、腎臟衰竭、骨痛病等,預防和減少鎘中毒意義重大。
研究表明,有些食用植物和食用菌類等對於重金屬有著比較強的吸收富集作用,水稻就是對鎘吸收最強的大宗穀類作物。一般鎘含量超標的大米被俗稱為“鎘大米”。中國食品中鎘限量衛生標準規定,大米鎘含量≤0.2毫克/千克、芹菜鎘含量≤0.2毫克/千克、香菇鎘含量≤0.5毫克/千克、畜禽內臟鎘含量≤0.5毫克/千克等。
2014年3月前已有技術中,對食品中重金屬元素的檢測手段主要有化學消解聯合大型分析儀器檢測法,陽極溶出法和比色法。
上述方法存在的問題是:1)樣品需要複雜的前處理,操作麻煩,耗時較長;2)分析儀器龐大,對使用環境要求較高;3)分析過程需要水、氣等附屬配套設備和條件支持;4)無法滿足現場的實時應急快速檢測需要。
《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》的申請人之前申請了中國發明專利‘一種測定糧食中重金屬鎘元素的快速分析儀及測定方法’,(申請號No.201310698885.2,申請日2013年12月18日),是採用小功率的X射線螢光分析裝置對糧食樣品中的重金屬鎘元素進行測定,因此該技術方案需要採用獨立的重金屬鎘富集裝置,對被測糧食進行先碳化後灰化的處理,使被測糧食中的鎘元素得到富集,然後才能對樣品進行測定。碳化、灰化處理增加了檢測的繁瑣性和時間,不同樣品處理的效果不同會對測量結果產生影響,不便在夏糧收購、糧倉現場推廣套用。
《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》提出的分析儀和分析方法,能夠直接測定米粉或米粒中的重金屬Cd,樣品無須經過任何處理,且靈敏度完全滿足《GB2762-2012食品安全國家標準食品中污染物限量》對稻穀、糙米、大米中Cd規定限量指標0.2毫克/千克的要求。可廣泛套用於各種現場。

發明內容

專利目的

《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》的目的在於,提供一種無損的直接測定食品中重金屬鎘元素含量的快速分析儀及分析方法,可用於直接檢測食品中重金屬鎘元素的含量,無須對樣品進行富集、灰化等前處理。

技術方案

一種無損的直接測定食品中重金屬鎘含量的快速分析儀,包括X射線螢光分析裝置、分析儀機殼1、樣品杯和智慧型控制裝置;是將樣品3裝入樣品杯,樣品杯放入分析儀機殼1的檢測孔中;採用該X射線螢光分析裝置測試;通過智慧型控制裝置計算得到樣品3中鎘的含量,其特徵在於:
所述X射線螢光分析裝置為大功率能量色散X射線螢光分析裝置,所述樣品為不經化學消解或富集前處理的粉狀或粒狀樣品3。
所述大功率能量色散X射線螢光分析裝置包括:20~500瓦大功率的X射線光管2、SDD探測器4、大功率負高壓電源5、高壓電纜6、直流穩壓電源7、冷卻風扇8、主電源開關11、負高壓電源開關12、高壓電源通信控制線13、Be窗保護裝置14;
20~500瓦大功率的X射線光管2發出的X射線激發樣品3,使樣品3中的重金屬鎘產生特徵X射線螢光;SDD探測器4探頭前端為Be窗,探頭上裝有Be窗保護裝置14,鎘的特徵X射線螢光通過探測器Be窗保護裝置14和SDD探測器4上的Be窗到達SDD探測器4內部,SDD探測器4的輸出端經USB數據線9與計算機10連線,SDD探測器4內置有FPGA數字處理電路,對採集、放大、A/D轉換後的數位訊號進行處理,並通過USB接口與計算機10進行數據傳輸和控制通信。
該分析儀具有以下電路連線:20~500瓦大功率的X射線光管2經高壓電纜6與大功率負高壓電源5連線,大功率負高壓電源5與直流穩壓電源7連線,大功率負高壓電源5通過高壓電源通信控制線13與計算機10連線,主電源開關11直接控制冷卻風扇8,主電源開關11與負高壓電源開關12串聯後控制直流穩壓電源7。
SDD探測器4內的探頭將接收到的重金屬鎘元素的X射線螢光轉化為電信號,再經探測器4內置的前置放大器與電路控制系統中的多道處理器處理後,與智慧型控制裝置連線,實現智慧型控制裝置和分析儀內部各部件的數據傳輸和狀態控制。
智慧型控制裝置包括USB數據線9、計算機10和高壓電源通信控制線13,其中計算機10內置可自動識別出譜圖中鎘元素和其它元素的譜峰的軟體,軟體的數據處理算法和XRF譜圖處理程式對譜圖數據進行平滑處理,計算並自動扣除譜圖背景,整個譜圖實時顯示在軟體操作界面上。
計算機10通過高壓電源專用通信控制線13設定、調整、讀取、控制大功率負高壓電源5的工作參數及工作狀態。
所述大功率20~500瓦的X射線光管2配置有進行散熱降溫的冷卻風扇8。
所述智慧型控制裝置內置的軟體可以記錄測試樣品的樣品信息,所述樣品信息包括樣品產地、類型、等級、分類號、批次和名稱,並且可以定製多種測試結果報告,實現檢測數據和譜圖的保存、查詢、顯示、列印。
所述樣品3為不經化學消解或富集前處理的粉狀、粒狀食品,該食品為穀物(包括大米、小麥、小米、玉米、豆類)、蔬菜、食用菌、肉製品、水產動物中的一種。
所述樣品3保持與繪製工作曲線用的標定過的樣品的樣品量、形態和顆粒密度一致。
無損直接測定食品中重金屬鎘含量的快速分析儀的分析方法,該分析方法包括以下步驟:
(a)樣品製備:樣品3無需化學消解或富集前處理,只需直接均勻地裝入樣品杯中即可;
(b)樣品激發:由X射線光管2產生的X射線光照射到樣品3上,樣品3中的待測重金屬元素鎘會產生特徵X射線螢光;
(c)信號檢測:使用電製冷的矽漂移(SDD)探測器4對鎘元素產生的特徵X射線螢光進行檢測,探測器4包括對信號進行採集、放大、A/D轉換等處理;
(d)數據處理:使用智慧型控制裝置的軟體對儀器進行控制,並將採集到的數據進行積分、統計、繪製工作曲線、標定等處理,得到被測樣品3中重金屬鎘的含量;
(e)檢測結果:智慧型控制裝置的軟體可記錄待測試樣品3的詳細信息,並且定製多種測試結果報告,同時實現了檢測數據和譜圖的保存、查詢、顯示和列印。
步驟(d)中,數據處理為峰面積法,能夠對鎘的譜峰自動尋峰,並進行扣除背景處理,得到淨峰強度值ICd,然後ICd通過軟體的干擾校正算法後得到一個新的相對強度值ICd
採用標準樣品,該標準樣品中的鎘含量按照國標法進行定值,按上述樣品製備、樣品激發、信號檢測和數據處理過程,得到標準樣品中鎘元素相應分析譜峰的ICd數據;取n個鎘元素含量不同的定值樣品,得到一組ICdn,其中n≥3;繪製ICd與樣品中該元素濃度CCd的函式圖,得到工作曲線;其數學關係表述為:
ICd=f(CCd),其中CCd為標準樣品中元素的濃度;
測試實際樣品時,被測樣品中對應鎘元素含量的Ci,由其經過上述樣品製備、樣品激發、信號檢測和數據處理過程得到的相應ICd值,將該值代入建立的工作曲線數學公式計算得到鎘的含量:Ci=f(ICd)。
該方法採用鉛、鉻、砷、銅、鋅、鐵等其他元素的標準樣品得到對應元素的標準化曲線,可以對食品中鉛、鉻、砷、銅、鋅、鐵等元素進行快速定量分析。
該方法單樣品的測量時間為1~30分鐘,針對不同的檢測對象,可以根據實驗的具體情況對時間進行調整,以滿足快速篩查或者準確定量測定的需要。
《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》中,重金屬鎘的快速分析儀的基本分析步驟及過程為:
(1)樣品製備——該方法適用於粉狀或粒狀食品樣品,樣品無需化學消解或富集前處理,不產生二次污染物,只需將樣品直接均勻地裝入樣品容器中即可;
(2)樣品激發——由X射線光管產生的X射線光照射到樣品上,樣品中的待測重金屬元素鎘會產生特徵X射線螢光;
(3)信號檢測——使用電製冷的矽漂移(SDD)探測器對鎘元素產生的特徵X射線螢光進行高效檢測,包含了對信號進行採集、放大、A/D轉換等處理;
(4)數據處理——使用專門開發的X射線螢光分析軟體對儀器進行控制,並對採集到的數據進行積分、統計、繪製工作曲線、標定等處理,得到被測樣品中重金屬鎘的含量;
(5)檢測結果——該X射線螢光分析軟體可以記錄待測試樣品的詳細信息,實現樣品產地、類型、等級、分類號、批次和名稱的詳細記錄,並且可以定製多種測試結果報告,同時實現了檢測數據和譜圖的保存、查詢、顯示和列印。
X射線螢光分析儀主要包括:
大功率20~500瓦的X射線光管2、樣品3、SDD探測器4、大功率負高壓電源5、高壓電纜6、直流穩壓電源7、冷卻風扇8、USB數據線9、計算機10、主電源開關11、負高壓電源開關12、分析儀機殼1、高壓電源專用通信控制線13、Be窗保護裝置14。
其中X射線光管2發出的X射線激發樣品3,樣品3中的重金屬鎘會產生特徵X射線螢光;SDD探測器4探頭前端為Be窗,探頭上裝有Be窗保護裝置14,鎘的特徵X射線螢光可順利通過探測器Be窗保護裝置14和探測器上的Be窗到達探測器內部,《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》可使儘可能多的重金屬鎘元素的X射線螢光到達探測器內部,探頭將接收到的重金屬鎘元素的X射線螢光轉化為電信號,再經探測器內置的前置放大器與電路控制系統中的多道處理器後,通過USB數據線9、高壓電源專用通信控制線13與計算機10連線,實現計算機10和分析儀內部各部件的數據傳輸和狀態控制。
智慧型控制裝置包括USB數據線9、計算機10和高壓電源專用通信控制線13,其中計算機10軟體可自動識別出譜圖中鎘元素和其它元素的譜峰,軟體的數據處理算法和XRF譜圖處理程式會自動對譜圖數據進行平滑處理,計算並自動扣除譜圖背景,整個譜圖實時顯示在軟體操作界面上。同時通過高壓電源專用通信控制線13可以設定、調整、讀取、控制大功率負高壓電源5的工作參數及工作狀態。
冷卻風扇8用於為大功率20~500瓦的X射線光管2進行散熱降溫,以達到檢測現場為高溫環境時的使用要求。
具體的分析步驟及過程如下:
1.樣品製備
對樣品本身的形態要求不高,樣品可以是粉狀、粒狀,但應保持待測樣品與繪製工作曲線用的標定過的樣品的形態一致。比如繪製工作曲線用的標定過的樣品為粉狀則待測樣品也應為粉狀;然後將待測樣品直接均勻裝入樣品杯中,樣品量和顆粒密度也應與繪製工作曲線用的標定過的樣品一致。
2.樣品激發:
使用功率為20~500瓦的X射線光管作為激發源。由X射線光管產生的X射線光照射到樣品上,樣品中的待測重金屬元素鎘的內層電子被高能量X射線激發,外層電子會躍遷到能量較低的內層電子軌道,躍遷會輻射釋放出該元素的特徵X射線,射線能量與元素的原子序數Z的平方成正比,待測元素的含量與其發射的特徵X射線照射量率相關。使用這種樣品激發檢測方法對樣品進行分析,分析過程對樣品本身沒有破壞,所測樣品完成測試後可回收、留存或留作後續多次重複測定。
3.信號檢測:
儀器中使用的探測器是目前市場上主流的矽漂移(SDD)探測器,使用電製冷,集成度高,技術也較成熟;矽漂移探測器對X射線具有較高的探測效率和能量解析度。使用矽漂移探測器對鎘元素產生的特徵X射線螢光進行有效檢測;
4.數據處理:
通過探測器內置的FPGA數字處理電路對採集、放大、A/D轉換後的數位訊號進行處理,並通過USB接口與計算機進行數據傳輸和控制通信。
在進行樣品分析前,如果是第一次開機,則軟體按照設定對儀器內關鍵部件進行預熱,同時自動對能量刻度進行校正,待儀器穩定後軟體可提示允許開始測試。如果不是當天第一次使用則可以直接開始測量。
分析過程中,軟體可自動識別出譜圖中鎘元素和其它元素的譜峰,軟體的數據處理算法和XRF譜圖處理程式會自動對譜圖數據進行平滑處理,計算並自動扣除譜圖背景,整個譜圖會實時顯示在計算機顯示屏上,直觀方便。
該方法的數據處理為峰面積法,能夠對鎘的譜峰進行自動尋峰,並進行扣除背景處理,得到淨峰強度值ICd,然後ICd將通過軟體的干擾校正算法後得到一個新的相對強度值ICd
採用標準樣品,該標準樣品中的鎘含量按照國標法進行定值,按上述樣品製備、樣品激發、信號檢測和數據處理過程,得到標準樣品中鎘元素相應譜峰的ICd數據;取n個鎘元素含量不同的定值樣品,得到一組ICdn,其中n≥3;繪製ICd與樣品中該元素濃度CCd的函式圖,得到工作曲線。其數學關係表述為:
ICd=f(CCd)——CCd為標準樣品中元素的濃度。
當測試實際樣品時,被測樣品I中對應鎘元素含量的Ci,其經過上述樣品製備、樣品激發、信號檢測和數據處理過程得到的相應ICd值,將該值代入工作曲線建立的數學公式計算鎘的含量:Ci=f(ICd)。
5.測試結果:
《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》的儀器軟體可以記錄測試樣品的樣品信息,實現了樣品產地、類型、等級、分類號、批次和名稱的詳細記錄,並且可以定製多種測試結果報告,實現檢測數據和譜圖的保存、查詢、顯示、列印。
該方法測試對象為穀物(包括大米、小麥、小米、玉米、豆類)、蔬菜、食用菌、肉製品、水產動物等中的重金屬鎘的檢測,滿足國標《GB2762-2012食品安全國家標準食品中污染物限量》中對鎘的濃度含量限為0.2毫克/千克的標準檢測要求。
該方法通過儀器光路升級、算法改進和軟體升級,可以對食品中鉛、鉻、砷、銅、鋅、鐵等元素進行快速定量分析。
該方法單個樣品的測試時間一般為1~30分鐘,針對不同的檢測對象,可以根據實驗的具體情況對時間進行調整。單個樣品的測量時間可以調整為若干種檢測篩選模式。比如1~5分鐘為快速篩選模式,用於快速鑑別樣品中的鎘是否絕對超標(如鎘含量大於0.5毫克/千克)或絕對不超標(如鎘含量小於0.15毫克/千克),這樣可以加快此部分含量段的篩選速度,提高工作效率;5~20分鐘為精確篩選模式,用於中間範圍時鎘含量的精確檢測(如鎘含量在0.15毫克/千克~0.5毫克/千克),這樣可以實現對鎘含量為中間含量段的樣品的精確定量檢測。同時該檢測對樣品沒有損壞,檢測以後仍然可以重複使用,也可以使用不同的實驗室檢測方法如原子吸收等實驗室儀器方法進行比對實驗,保證了樣品的同一性。

改善效果

《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》與2014年3月之前分析方法的主要區別表現在:
(1)樣品前處理——《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》對樣品形態要求較低,不需要對樣品進行前處理,可以直接對樣品進行檢測,操作簡單,樣品無損,檢測以後仍然可以重複使用,也可以使用不同的實驗室檢測方法如原子吸收等實驗室儀器方法進行比對實驗,保證了樣品的同一性。
(2)分析儀器——該儀器尺寸較小,可以方便快速的轉移;儀器對環境要求不高,可以在室外自然條件下使用;儀器使用功率較小,普通家用電源及車載電源即可滿足。
(3)分析過程——分析過程中無需參數設定,操作簡單,對人員要求較低;同時分析過程中不需要水、氣等附屬設備和條件支持。
採用X射線螢光分析技術,對鎘元素的檢出限為0.07毫克/千克,滿足國標中對鎘元素的0.2毫克/千克的限定要求。
由於《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》的儀器和分析方法都是比較簡單和快速的,很適合於現場的實時快速檢測和應急檢測。
《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》利用X射線螢光檢測的快速和無損的特點可實現對樣品中鎘元素的快速、無損和準確分析。該方法操作簡單,樣品杯可重複多次使用,單次測量時間1~30分鐘左右,測量過程沒有其它耗材或者二次污染排放,測試樣品也可實現回收、留存和復檢。與2014年3月前已有方法相比,在檢測速度、無損和操作方面有顯著優勢。

附圖說明

圖1為《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》中快速分析儀的外觀結構示意圖。
圖2為圖1中快速分析儀的結構示意圖。
圖3為快速分析儀採集的某樣品中Cd元素含量的峰值圖。
附圖示記:1、分析儀機殼;2、X射線光管;3、樣品;4、SDD探測器;5、大功率負高壓電源;6、高壓電纜;7、直流穩壓電源;8、冷卻風扇;9、USB數據線;10計算機;11、主電源開關;12、負高壓電源開關;13、高壓電源專用通信控制線;14、Be窗保護裝置。

技術領域

《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》屬於食品中重金屬鎘分析檢測技術領域,該發明提供了一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法,能夠快速準確的測定食品中鎘元素的含量,從而判定鎘含量是否超出國家標準。

權利要求

1.一種無損的直接測定食品中重金屬鎘含量的快速分析儀,包括X射線螢光分析裝置、分析儀機殼(1)、樣品杯和智慧型控制裝置;是將樣品(3)裝入樣品杯,樣品杯放入分析儀機殼(1)的檢測孔中;採用該X射線螢光分析裝置測試;通過智慧型控制裝置計算得到樣品(3)中鎘的含量,其特徵在於:所述X射線螢光分析裝置為大功率能量色散X射線螢光分析裝置,所述樣品為不經化學消解或富集前處理的粉狀或粒狀樣品(3)。
2.根據權利要求1所述的快速分析儀,其特徵在於,所述大功率能量色散X射線螢光分析裝置包括:20~500瓦大功率的X射線光管(2)、SDD探測器(4)、大功率負高壓電源(5)、高壓電纜(6)、直流穩壓電源(7)、冷卻風扇(8)、主電源開關(11)、負高壓電源開關(12)、高壓電源通信控制線(13)、Be窗保護裝置(14);20~500瓦大功率的X射線光管(2)發出的X射線激發樣品(3),使樣品(3)中的重金屬鎘產生特徵X射線螢光;SDD探測器(4)探頭前端為Be窗,探頭上裝有Be窗保護裝置(14),鎘的特徵X射線螢光通過探測器Be窗保護裝置(14)和SDD探測器(4)上的Be窗到達SDD探測器(4)內部,SDD探測器(4)的輸出端經USB數據線(9)與計算機(10)連線,SDD探測器(4)內置有FPGA數字處理電路,對採集、放大、A/D轉換後的數位訊號進行處理,並通過USB接口與計算機(10)進行數據傳輸和控制通信。
3.根據權利要求2所述的快速分析儀,其特徵在於,該分析儀具有以下電路連線:20~500瓦大功率的X射線光管(2)經高壓電纜(6)與大功率負高壓電源(5)連線,大功率負高壓電源(5)與直流穩壓電源(7)連線,大功率負高壓電源(5)通過高壓電源通信控制線(13)與計算機(10)連線,主電源開關(11)直接控制冷卻風扇(8),主電源開關(11)與負高壓電源開關(12)串聯後控制直流穩壓電源(7)。
4.根據權利要求2所述的快速分析儀,其特徵在於,SDD探測器(4)內的探頭將接收到的重金屬鎘元素的X射線螢光轉化為電信號,再經探測器(4)內置的前置放大器與電路控制系統中的多道處理器處理後,與智慧型控制裝置連線,實現智慧型控制裝置和分析儀內部各部件的數據傳輸和狀態控制。
5.根據權利要求2所述的快速分析儀,其特徵在於,智慧型控制裝置包括USB數據線(9)、計算機(10)和高壓電源通信控制線(13),其中計算機(10)內置可自動識別出譜圖中鎘元素和其它元素的譜峰的軟體,軟體的數據處理算法和XRF譜圖處理程式對譜圖數據進行平滑處理,計算並自動扣除譜圖背景,整個譜圖實時顯示在軟體操作界面上。
6.根據權利要求2所述的快速分析儀,其特徵在於,計算機(10)通過高壓電源專用通信控制線(13)設定、調整、讀取、控制大功率負高壓電源(5)的工作參數及工作狀態。
7.根據權利要求2所述的快速分析儀,其特徵在於,所述大功率20~500瓦的X射線光管(2)配置有進行散熱降溫的冷卻風扇(8)。
8.根據權利要求1所述的快速分析儀,其特徵在於,所述智慧型控制裝置內置的軟體可以記錄測試樣品的樣品信息,所述樣品信息包括樣品產地、類型、等級、分類號、批次和名稱,並且可以定製多種測試結果報告,實現檢測數據和譜圖的保存、查詢、顯示、列印。
9.根據權利要求1所述的快速分析儀,其特徵在於,所述樣品(3)為不經化學消解或富集前處理的粉狀、粒狀食品,該食品為穀物(包括大米、小麥、小米、玉米、豆類)、蔬菜、食用菌、肉製品、水產動物中的一種。
10.根據權利要求1所述的快速分析儀,其特徵在於,所述樣品(3)保持與繪製工作曲線用的標定過的樣品的樣品量、形態和顆粒密度一致。
11.如權利要求1所述的無損直接測定食品中重金屬鎘含量的快速分析儀的分析方法,其特徵在於,該分析方法包括以下步驟:
(a)樣品製備:樣品(3)無需化學消解或富集前處理,只需直接均勻地裝入樣品杯中即可;
(b)樣品激發:由X射線光管(2)產生的X射線光照射到樣品(3)上,樣品(3)中的待測重金屬元素鎘會產生特徵X射線螢光;
(c)信號檢測:使用電製冷的矽漂移(SDD)探測器(4)對鎘元素產生的特徵X射線螢光進行檢測,探測器(4)包括對信號進行採集、放大、A/D轉換等處理;
(d)數據處理:使用智慧型控制裝置的軟體對儀器進行控制,並將採集到的數據進行積分、統計、繪製工作曲線、標定等處理,得到被測樣品(3)中重金屬鎘的含量;
(e)檢測結果:智慧型控制裝置的軟體可記錄待測試樣品(3)的詳細信息,並且定製多種測試結果報告,同時實現了檢測數據和譜圖的保存、查詢、顯示和列印。
12.根據權利要求11所述的分析方法,其特徵在於,步驟(d)中,數據處理為峰面積法,能夠對鎘的譜峰自動尋峰,並進行扣除背景處理,得到淨峰強度值ICd,然後ICd通過軟體的干擾校正算法後得到一個新的相對強度值ICd
採用標準樣品,該標準樣品中的鎘含量按照國標法進行定值,按上述樣品製備、樣品激發、信號檢測和數據處理過程,得到標準樣品中鎘元素相應分析譜峰的ICd數據;取n個鎘元素含量不同的定值樣品,得到一組ICdn,其中n≥3;繪製ICd與樣品中該元素濃度CCd的函式圖,得到工作曲線;其數學關係表述為:
ICd=f(CCd),其中CCd為標準樣品中元素的濃度;測試實際樣品時,被測樣品中對應鎘元素含量的Ci,由其經過上述樣品製備、樣品激發、信號檢測和數據處理過程得到的相應ICd值,將該值代入建立的工作曲線數學公式計算得到鎘的含量:Ci=f(ICd)。
13.根據權利要求11所述的分析方法,其特徵在於,該方法採用鉛、鉻、砷、銅、鋅、鐵等其他元素的標準樣品得到對應元素的標準化曲線,可以對食品中鉛、鉻、砷、銅、鋅、鐵等元素進行快速定量分析。
14.根據權利要求11所述的分析方法,其特徵在於,該方法單樣品的測量時間為1~30分鐘,針對不同的檢測對象,可以根據實驗的具體情況對時間進行調整,以滿足快速篩查或者準確定量測定的需要。

實施方式

《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》的實施須套用能量色散X射線螢光分析裝置,該裝置由大功率20~500瓦的X射線光管2、SDD探測器4、大功率負高壓電源5、高壓電纜6、直流穩壓電源7、冷卻風扇8、主電源開關11、負高壓電源開關12、高壓電源專用通信控制線13組成。
分析儀信號傳輸使用USB數據線9、高壓電源專用通信控制線13與計算機10相連,經計算機10軟體的數據處理模組計算並輸出樣品3中Cd元素的濃度,同時計算機10的軟體系統會對各部件中的電壓、電流、溫度等進行監測,計算機10軟體中的自動控制模組根據設定程式完成測試過程,實現分析過程的自動化。
該實施例的樣品以國標GBW10045(Cd:0.19毫克/千克)為例,其它糧食的測定與之類似。
如圖2所示,首先給整台儀器接通電源,打開主電源開關11和負高壓電源開關12。預熱後開始測量。
取一定量的標準樣品3倒入樣品杯中,將裝有樣品3的樣品杯放入X射線螢光分析儀的檢測孔,然後在計算機10軟體左側樣品信息欄里選擇樣品信息,選擇軟體界面中的“開始測量”按鈕,此時會彈出一個指示框,可以設定單個樣品測試次數以及測試間隔時間,點擊開始,測量過程開始,直到測試過程完成。測試完成後,軟體會自動彈出一個測試報告,以提示樣品中鎘的含量以及是否超出國家限定標準。
樣品分析結果:儀器Cd的檢出限為0.07毫克/千克,國標GBW10045(Cd:0.19毫克/千克)的測試值為(0.188±0.020)毫克/千克,符合標準值(0.19±0.02)毫克/千克誤差範圍內。

榮譽表彰

2016年12月7日,《一種無損測定食品中重金屬鎘的快速分析儀及分析方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。

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