《一種流化床反應器的檢測方法》是中國石油化工股份有限公司和浙江大學於2006年2月24日申請的專利，該專利的申請號為2006100495993，公布號為CN1831494，授權公布日為2006年9月13日，發明人是陽永榮、王靖岱、蔣斌波、劉城午。
《一種流化床反應器的檢測方法》公開了一種流化床反應器聲波檢測方法，通過接收流化床反應器內部的聲發射信號；分析接收到的聲發射信號，選取聲波信號的特徵參數確定流化床內料位高度、起始流化速度、起始湍動流化速度以及流化床內顆粒的流動模式。並通過計算機分析，求出聲信號混沌特性參數中的關聯維數和K熵，與正常狀態下聲信號的關聯維數和K熵相比較，定義顆粒團聚的故障係數，設定故障係數的閾值，當故障係數大於所設定的閾值時，可判斷流化床內出現結塊。該發明方法具有敏感、安全環保、簡易快捷等特點，對流化床料位高度能及時準確的線上分析，對起始流化速度、起始湍動流化速度、流化床內顆粒的流動模式和結塊能準確地測定，並通過分析結果對生產參數進行控制。
2016年12月7日，《一種流化床反應器的檢測方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種流化床反應器的檢測方法
- 公布號：CN1831494
- 授權日：2006年9月13日
- 申請號：2006100495993
- 申請日：2006年2月24日
- 申請人：中國石油化工股份有限公司、浙江大學
- 地址：北京市朝陽區惠新東街甲六號
- 發明人：陽永榮、王靖岱、蔣斌波、劉城午
- Int.Cl.：G01F23/296(2006.01)；B01J8/24(2006.01)
- 代理機構：杭州天勤智慧財產權代理有限公司
- 代理人：胡紅娟
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
氣固流化床的料位高度、起始流化速度、起始湍動速度和顆粒的流動模式是流化床的重要參數。例如，氣固流化床的料位高度是流化床的一個基本參數。在聚乙烯流化反應器中，床高直接影響到流化反應產品的質量和產量，及時、準確地檢測料位高度，可維持流化床穩定最佳化的流化質量，確保流化床在最佳流化高度下進行操作，從而獲得高產量。氣固流化床反應器的起始流化速度和起始湍動速度是流化床反應器設計和生產操作的基礎參數。起始流化速度和初始湍動速度的準確檢測不但對於提高氣固流化床的監控能力、最佳化生產具有重要意義，而且對於新反應器和新工藝的開發具有非常重要的作用。顆粒的流動模式是流態化最基本的問題之一。在乙烯流化床聚合反應器中，顆粒流動模式的測定可以清晰流化床顆粒的流動狀況，繼而最佳化操作、解決流化床反應器中的死區，獲得高產量。
截至2006年2月，工廠中套用壓力、電容、重錘、溫度、超聲、伽馬射線對流化床反應器內料位進行線上監測，套用壓差法和壓力脈動法對起始流化速度進行檢測，而對起始湍動速度則至2006年2月尚未有任何方法進行檢測。對流動模式，採用都卜勒和核磁共振儀器進行測量，或由計算機模擬得到，但還停留在小試階段。
通過以上設備或儀器在工廠中的套用，發現2006年2月前線上檢測的裝置和方法存在以下不足：
1）對於流化床反應器料位的監測，壓力監測在監測過程中容易被堵塞，並且維修難；電容監測則安裝難、易壞損；重錘監測自動化程度低；溫度監測誤差大；而且都存在時間上的不敏感性，即往往當信號出現顯著變化時，床層流化質量已無法通過改變操作條件來改善；超聲監測則價格高、干擾多而且需要電源；伽馬射線則是對人體危害大。
2）壓力、電容、重錘和溫度監測以及壓差法和壓力脈動法都是插入式的，安裝時候都要在流化床壁面上打孔，不僅不方便，而且可能影響流化床內部的流場，對系統內部的流動和反應造成一定的影響。
3）對環境要求比較高，對於比較惡劣的工廠環境，例如：高溫、高壓、粉塵等環境下可能造成信號的失真，無法真實反映流化床內部的動態信息。
4）更為主要的是現在的各種信號分析手段還未能進行通過信號的分解得到料位高度、流化狀態和流型。料位、流化狀態和流型的測量對於流化床反應器來說具有非常重要的意義：首先它能反映流化床內部流動狀況和反應程度，其次通過測定的結果能更好的調整流化床的操作參數，再次有利於控制產品的性能，節約加工成本。
因此，發展基於無接觸測試技術、瞬態實時分析技術的簡易快捷、安全環保的聲波檢測方法，對提高流化床內部參數檢測靈敏度、精確度，特別是對於料位高度、起始流化速度、起始湍動速度和顆粒流動模式的測定具有重要意義。
發明內容
專利目的
《一種流化床反應器的檢測方法》提供一種聲波監測流化床反應器的方法，對流化床料位高度能及時準確的線上分析，對起始流化速度、起始湍動速度和顆粒流動模式能準確的測定，並通過分析結果對生產參數進行控制。
技術方案
《一種流化床反應器的檢測方法》包括以下步驟：
a、接收流化床反應器內部的聲發射信號；
b、分析接收到的聲發射信號，選取聲波信號的頻率f、振幅A、能量E、各小波尺度或/和小波包尺度內的能量分率Ei（i為尺度數）、時間t作為特徵值；
c、通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特徵值E或特徵值振幅A的均方差極大值確定流化床內料位高度；通過特徵值Ei的變化所對應的氣速確定起始流化速度和起始湍動速度；通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特徵值E和/或特徵值振幅A的差異確定流化床內顆粒的流動模式；
d、求出聲信號混沌特性參數中的關聯維數CD2，a和K熵CK2，a，與正常狀態下聲信號的關聯維數CD2，0和K熵CK2，0相比較，定義顆粒團聚的故障係數：
設定故障係數CD2，CK2的閾值，當故障係數CD2，CK2大於所設定的閾值時，可判斷流化床內出現結塊。
聲波信號的接收頻率範圍為0赫茲～20兆赫茲，其最優接收頻率範圍為0赫茲～1兆赫茲，接收位置為流化床反應器的分布板以上的壁面處。
《一種流化床反應器的檢測方法》方法可用於流化床反應器的類型包括：氣固流化床反應器、液固流化床反應器和氣液固三相流化床反應器。
流化床反應器內部的動態聲波信號通過設定在流化床反應器分布板以上的壁面處的聲波接收裝置進入放大裝置進行信號的放大，以保證在長距離內信號不衰減，然後進入聲信號採集裝置進行信號的A/D轉換，最後進入聲波信號處理裝置（計算機）進行處理和分析。
採集得到流化床料位上方、料位附近和料位下方的聲波信號隨時間t變化，在料位上方，聲波信號的振幅很小，且較為稀疏，這是因為在料位上方屬於流化床稀相，顆粒稀少且粒徑相對較小，使得顆粒碰撞壁面產生的振幅較小。而在料位附近，由於氣泡逸出床面時的彈射作用和夾帶作用，致使來自氣泡頂部和來自氣泡尾渦的顆粒因氣泡破碎被拋入流化床的自由空域，此處顆粒運動最為活躍，即顆粒碰撞壁面產生的聲能量和聲波信號的波動也就越大，致使聲信號振幅較大，且大小變化劇烈。在料位下方，聲波信號的振幅總體較料位附近低，且振幅較均勻、穩定，同時由於顆粒濃度較大，因此信號十分密集，表明該區域屬於顆粒活動相對不活躍的密相區。
採用平均粒徑為460微米的聚乙烯粉料在直徑150毫米的流化床中流化，其聲能量隨床高的增加（密相段內）存在著2個最小值。在近分布板處，由於存在分布板射流作用，顆粒迅速被加速向上運動，因而分布板上顆粒具有較大的能量，聲波能量較高。隨著床高的增加，雖然顆粒濃度基本沒有變化，但氣體射流的動能迅速衰減，射流蛻化為許多向上運動的小尺寸氣泡，顆粒速度相應下降，聲波能量隨之減少。至分布板以上0.16米處，聲波能量第一次達到最小值。此時，聲信號的均方差也進入第一次最小值，說明在此處顆粒運動變得不活躍，存在著所謂的“滯留區”或者“死區”。由於重力的作用，被提升到滯流區的顆粒還會隨機地從兩個射流股之間的空間回流，在分布板形成堆積，堆積的顆粒還會繼續被氣體射流再次加速，由此形成床內的短程循環區。隨著床高的繼續增加，部分顆粒運動脫離滯留區進入主循環區。在主循環區，壁面顆粒繼續恢復活躍的運動狀態，聲波能量沿床高增加並達到穩定值。從流體力學方面分析，氣泡在上升過程中相互聚並，尺寸不斷長大，並且向床中心區域運動，由於顆粒上升是依靠氣泡的夾帶，當氣泡攜帶著固體顆粒在床面爆破時，上流的顆粒將沿邊壁區回流，以補充向上流動的顆粒造成的空缺，再次進入滯流區，由此形成顆粒在床內的主循環區。由聲波能量的測量數據可以明顯地區分出大小循環的分界線，在床層界面處，雖然顆粒的速度沒有很大的變化，但由於顆粒濃度迅速減少，床高附近的聲波能量再次處於最小值。當至0.82米處，聲波能量降至第二個能量最低點，而此時聲信號的均方差也進入第二次相對最小值。隨著床高的繼續升高，聲能量和聲信號均方差都達到最大，說明床層已經處於料位高度，這是因為料面由於氣泡逸出床面時的彈射作用和夾帶作用，致使來自氣泡頂部和來自氣泡尾渦的顆粒因氣泡破碎被拋入流化床的自由空域，因而此處的顆粒運動最為活躍，聲波信號的波動很大，反映為聲信號波動性的均方差最大，而此時雖然顆粒濃度較低，但顆粒的速度極大，致使聲能量很高。最後，料面以上為流化床的稀相，雖有顆粒以極大的速度撞擊壁面，但顆粒濃度大為降低，因而聲波能量將迅速下降。可見，料位附近的聲信號均方差明顯大於料位下方的聲信號均方差。因此，聲信號的均方差比達到最大時的床高即為料位高度。當沿流化床軸向不同位置處獲得的聲波信號能量E出現最小值的位置，可以判定為流化床內大小循環的分界線。
測定平均粒徑為0.64毫米顆粒的聲信號。通過對聲波信號進行小波包分析得到8個尺度的能量分率E1-E8，其中從E1到E8頻率是從低到高變化，所代表的粒徑是從大到小變化。在顆粒流化的過程中，隨著速度的增加，能量分布從靜態開始變化，E8先於E1開始變化，當氣速到達起始流化速度時，能量分布暫時趨於穩定，即能量分率E1-E8趨於穩定，隨著氣速再增加，能量分率又開始波動變化，而當氣速到達初始湍動速度時，能量分布又趨於穩定，即能量分率E1-E8再次趨於穩定。起始流化速度的判斷基準為最後流化的大顆粒所對應的能量分率（E2）隨氣度的變化曲線的拐點即為起始流化速度。與經典的壓差法測定的結果相比較，平均相對誤差僅為5.18％，說明利用聲波能量的多尺度解析來獲取起始流化速度是可行的。初始湍動速度的判斷基準為當能量分率E1-E8再次趨於穩定時的流化速度。
混沌特性參數中經典的關聯維數和K熵能揭示結塊對流態化作用的規律性及其本質機理，實現流化床的有效監控。一般認為，當關聯維數比較小時，表示參與輸出信號系統的調節因素減少，系統的複雜性降低，也表示系統中點與點之間關聯程度增加，系統更加緊密。維數越大，系統運動的複雜程度越大。同時K熵在混沌的度量中是非常有用的一個量。對於規則運動，K＝0；對於隨機系統，K為無窮大；若系統表現為確定性混沌，則K是大於零的常數。K越大，信息損失速度越大，系統的混沌程度越大，或者說，系統越複雜。為此，定義顆粒團聚的故障係數C如下：
式中：CD2，CK2——故障係數；CD2，a，CK2，a——聲信號的關聯維數和K熵；CD2，0，CK2，0——正常狀態下聲信號的關聯維數和K熵。
容易知道，結塊狀況下的故障係數普遍大於正常流化狀況下的故障係數，因此，可以設定一故障閾值α，當故障係數大於α時，可認為有結塊產生。反之，則認為處於正常流化狀況。先將正常操作時的混沌特徵參數作為標準值CD2，0和CK2，0，再設定故障閥值，最後計算結塊流化狀態下的故障係數，以判斷流化床內是否出現了結塊。
改善效果
1）對於流化系統的故障監測非常靈敏，能夠隨著流化系統的變化在特徵物理量出現較大變化甚至突變，並且對這些變化存在空間或時間上的高敏感性。
2）聲波監測裝置是非插入式的，安裝時候只要直接貼於流化床反應器壁面上就可以了，簡易方便，因此不會影響流化床內部的流場，對系統內部的流動和反應不會造成影響。
3）對環境要求比較低，能在比較惡劣的工廠環境全天候工作，即使在高溫、高壓、粉塵等苛刻環境下仍能保持信號的真實程度，真實反映流化床料位高度、流化狀態和流型的動態信息。
4）聲波信號能直接反映流化床料位高度、流化狀態和流型的動態信息，是通過流化床料位附近的物質與反應器壁之間的碰撞直接接收的。
5）是一種安全、綠色、環保的方法，對人體無害，並且採用無源或/和有源聲發射原理，對於具有易燃易爆物質的流化床反應器也是安全的，不會由於靜電等原因造成反應器的爆炸。
技術領域
《一種流化床反應器的檢測方法》涉及流化床反應器的檢測，尤其涉及流化床反應器的聲波檢測。
權利要求
1.《一種流化床反應器的檢測方法》特徵在於所述方法包括以下步驟：
a、接收流化床反應器內部的聲發射信號；
b、分析接收到的聲發射信號，選取聲波信號的頻率f、振幅A、能量E、各小波尺度或/和小波包尺度內的能量分率Ei（i為尺度數）、時間t作為特徵值，所述i為尺度數；
c、通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特徵值E或特徵值振幅A的均方差極大值確定流化床內料位高度；通過特徵值Ei的變化所對應的氣速確定起始流化速度和起始湍動速度；通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特徵值E和/或特徵值振幅A的差異確定流化床內顆粒的流動模式；
d、求出聲信號混沌特性參數中的關聯維數GD2，a和K熵GK2，a，與正常狀態下聲信號的關聯維數GD2，0和K熵GK2，0相比較，定義顆粒團聚的故障係數：
設定故障係數GD2，GK2的閾值，當故障係數GD2，GK2大於所設定的閾值時，可判斷流化床內出現結塊。
2.根據權利要求1所述的流化床反應器聲波監測方法，其特徵在於：所述的聲波信號的接收頻率範圍為0赫茲～20兆赫茲。
3.根據權利要求1所述的流化床反應器聲波監測方法，其特徵在於：所述的聲波信號的接收頻率範圍為0赫茲～1兆赫茲。
4.根據權利要求1所述的流化床反應器聲波監測方法，其特徵在於：所述的接收流化床反應器內部的聲發射信號的位置為流化床反應器的分布板以上的壁面處。
實施方式
- 實施例1
在高1000毫米、內徑150毫米，分布板為多孔平板，孔徑為2.0毫米，開孔率為2.6％的有機玻璃建造的氣固流化床中，以空氣作為流化氣體，表觀氣速為0.6米/秒，靜床高為500毫米，無源聲發射換能器貼於離分布板上方20毫米、50毫米、100毫米、150毫米、200毫米、250毫米、300毫米、350毫米、400毫米、450毫米、500毫米、550毫米、600毫米、650毫米、700毫米、750毫米、800毫米、850毫米、900毫米、950毫米、970毫米、1000毫米、1050毫米、1100毫米處，採樣頻率為500k赫茲，每次採樣時間為10s。
保持流化床內顆粒流化狀況及其它實驗條件不變，通過流化床整床壁面上不同位置的若干個無源聲發射換能器對線性低密度聚乙烯粒子的碰撞壁面的聲波信號進行了測定來確定料位位置和流化床內顆粒流化狀況。
當聲信號的能量E或振幅A的均方差達到最大時的床高即為料位高度。當聲波信號的能量E沿流化床軸向的最小值小於所有檢測點獲得的信號的平均能量的80％時，最小值出現的位置所對應的床高，為流化床內顆粒運動大小循環流動模式的分界線，即滯留區位置，相應的顆粒運動模式為雙循環流動模式。
當聲波信號的能量E沿流化床軸向的最小值大於等於所有檢測點所獲得的信號的平均能量的80％，則流化床內顆粒運動為單循環的流動模式。通過對聲波信號進行小波包分析得到8個尺度的能量分率E1～E8，其中從E1到E8的頻率是從低到高變化，所代表的粒徑是從大到小變化，起始流化速度的判斷準則為最後流化的大顆粒所對應的能量分率（E1）隨氣速的變化曲線的拐點所對應的氣速即為起始流化速度。初始湍動速度的判斷準則為當大顆粒所對應的能量分率（E1）再次趨於穩定時所對應的氣速即為起始湍動速度。
- 實施例2
在流化床反應器氣體分布板上方壁面處設定無源聲發射換能器，將其接收到的信號進行A/D轉換之後進行採集，採樣頻率為500k赫茲，每次採樣時間為10s。將採集到的聲信號進行計算，求出聲信號混沌特性參數中的關聯維數CD2，a和K熵CK2，a以及正常狀態下聲信號的關聯維數CD2，0和K熵CK2，0，並按照下式計算顆粒團聚的故障係數：
設定故障係數CD2，CK2的閾值，當故障係數CD2，CK2大於所設定的閾值時，可判斷流化床內出現結塊。
榮譽表彰
2016年12月7日，《一種流化床反應器的檢測方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。
