《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》是安徽明訊新材料科技股份有限公司於2015年12月30日申請的發明專利，該專利申請號為2015110222012，公布號為CN105601929A，專利公布日為2016年5月25日，發明人是潘成誠。
《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》包括以下步驟：步驟1）除水：加入含有縮酮類或縮醛類化合物的除水劑；步驟2）去羥基：加入含有異氰酸酯基烴基烷氧基矽烷類化合物的矽羥基去除劑；步驟3）催化劑的徹底滅活：a）當使用一級胺或二級胺為縮聚催化劑時，將一級胺或二級胺與醛類或酮類、低級羧酸反應生成席夫鹼，然後再將生成的不穩定的席夫鹼與丙二酸二乙酯反應，使席夫鹼變成無催化活性的β－胺基酸；b）當使用二級胺或三級胺作為縮聚催化劑時，通過向反應體系中加入可與二級胺或三級胺反應形成穩定化合物的酸性物質；步驟4）中和殘餘酸性物質：加入醇鈉以中和掉膠黏劑中殘存的酸性物質；步驟5）真空脫除殘餘小分子物質。
2019年5月16日，《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法
- 公布號：CN105601929A
- 公布日：2016年5月25日
- 申請號：2015110222012
- 申請日：2015年12月30日
- 申請人：安徽明訊新材料科技股份有限公司
- 地址：安徽省宣城市廣德縣經濟開發區（北區）
- 發明人：潘成誠
- Int.Cl.：C08G77/34(2006.01)I；C08G77/32(2006.01)I；C08G77/44(2006.01)I；C09J183/04(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
有機矽壓敏膠黏劑一般是由羥基封端的聚有機矽氧烷線性高分子在催化劑的作用下，和帶有羥基的MQ有機矽樹脂進行縮聚反應而形成的一種高性能壓敏材料。因為結構的原因，有機矽壓敏膠黏劑具有優良的耐高/低溫性能、優良的介電性能及耐老化性能，同時具有表面自由能低、能粘帖住難粘帖物表面等特點，因而套用十分廣泛。有機矽壓敏膠黏劑的製備工藝相當複雜，2015年12月之前的技術中的有機矽壓敏膠黏劑，常因為原材料來源不廣泛、研究基礎差、生產製造設備及生產技術落後等原因，極易導致產品的耐溫性能差、塗布後剝離性能、初粘性能、持粘性能等不穩定。
有機矽壓敏膠黏劑是通過帶羥基封端的聚矽氧烷和帶羥基結構的MQ樹脂在催化劑的作用下通過矽羥基的縮聚而形成的，由於有機化學反應是一種平衡反應，有機矽壓敏膠黏劑結構上必將還殘留一定水平的羥基，這種羥基性質比較活潑，在高溫下這些矽羥基將通過縮聚反應而生成水，從而造成壓敏膠黏劑製品出現氣泡等不良，造成交聯的膠黏劑結構的破壞並形成殘膠、膠層龜裂等不良，從而降低膠黏劑製品的高溫使用性能。所以有效降低有機矽壓敏膠黏劑分子中殘留的矽羥基的水平，可以有效提高有機矽壓敏膠黏劑的耐溫性能。
在製備有機矽壓敏膠黏劑時，在縮聚階段，隨著縮聚反應的進行，生成的水將不斷的產生而進入有機相；這些水份的留存也對有機矽壓敏膠黏劑的性能也有很大的影響；中國以外有機矽壓敏膠黏劑製備時的除水過程是通過向反應裝置中不斷地通入乾燥的氮氣來帶走反應體系中產生的水份，使反應體系中的水份含量保持在較低的水平，中國則是通過類似於迪安-斯達克榻分水器（Dean-Starktrap）之類的裝置除水，但是除水效果比較差，只能除去溶劑飽和後的游離水，溶劑中還含有部分的溶解水。體系中殘留的水份將在膠黏劑殘留的催化劑的作用下，使縮聚的膠黏劑分子部分水解，重新分解為聚有機矽矽氧烷和有機矽樹脂並差異性地遷出至膠粘製品表面，導致膠黏劑製品粘性的不穩定。
製備有機矽壓敏膠黏劑的原料都含有羥基基團，所以能促使這些羥基基團進行縮聚反應的催化劑的選取就極其重要。常用的催化劑有酸類、鹼類、強酸弱鹼鹽類、強鹼弱酸鹽類、有機胺類、某些金屬鹽類比如有機錫化合物等。這些催化劑中，可選擇的催化劑要求催化活性高、用量少、容易分散到製備原料中且容易滅活。酸性催化劑中的硫酸、鹽酸等酸性強，催化效果好，但是比較難以均勻分散到有機相中，後續處理很困難，設備腐蝕也比較嚴重；乙酸等有機弱酸雖然容易分散到反應體系中，但是催化效果差，使用量也較高；鹼性催化劑中常用的如鹼性金屬氫氧化物、季銨鹼等因為難以分散到反應體系中，要求使用量大，這將招致矽膠連結的降解等副反應的發生；強酸弱鹼鹽或強鹼弱酸鹽類催化劑也是強極性物質，也很難分散到反應體系中。有機錫、有機鈦等金屬化合物容易分散，但是反應結束後容易殘留到膠黏劑反應體系中，這將導致膠黏劑向逆反應方向進行，造成膠粘製品的粘結性能出現不穩定。有機胺類催化劑具有合適的催化活性，也很容易分散到反應體系中，反應完成後可以加入酸類物質予以中和，所以胺類物質被廣泛用作有機矽壓敏膠黏劑的縮聚催化劑。
因此要解決有機矽壓敏膠黏劑的穩定性問題，就必須從以下幾個方面入手：
（1）降低有機矽壓敏膠黏劑中殘留的水份；
（2）降低有機矽壓敏膠黏劑分子中殘留的矽羥基的水平；
（3）對有機矽膠黏劑中殘留的縮聚催化劑進行徹底滅活處理。
然而，由於工藝水平及設備等原因的限制，中國國產的有機矽壓敏膠黏劑實際上還很難同時做到這三方面的要求，特別對於胺類催化劑的滅活處理也僅僅是通過加入醋酸等物質進行中和處理。這種有機矽壓敏膠黏劑在塗布乾燥過程中，被酸類物質中和的胺鹽將重新分解為胺，這些胺類物質將和膠粘劑中少量殘留或外部帶入的水份一起，慢慢地將縮聚的有機矽膠黏劑部分分解為矽橡膠和矽樹脂，矽橡膠或矽樹脂因遷移速率的差異將慢慢地改變膠粘製品的膠層結構，從而導致有機矽膠粘製品使用性能的不穩定，主要表現為耐溫性能差、容易殘膠、粘性等使用性能會隨著時間的變化而慢慢發生變化乃至無法滿足使用要求。
發明內容
專利目的
為克服2015年12月之前的技術的不足，《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》的目的在於提供一種製作過程簡單、成本低廉的高穩定性的有機矽壓敏膠黏劑，旨在提高有機矽壓敏膠黏劑的耐溫性能的同時，沿承有機矽壓敏膠黏劑的製備工藝，也不會改變膠黏劑本身的基本性質。
技術方案
《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》包括以下步驟：
步驟1）除水：在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中，在縮聚工序完成後，向反應體系中加入含有縮酮類或縮醛類化合物的除水劑以除去反應體系中殘留的水份；
步驟2）去羥基：在完成步驟1）後，向反應體系中加入含有異氰酸酯基烴基烷氧基矽烷類化合物的矽羥基去除劑以降低膠黏劑分子結構中的殘留羥基；
步驟3）催化劑的徹底滅活：完成步驟2）後，即可進行催化劑的滅活處理，分為以下兩種情況：
在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中，當使用一級胺或二級胺為縮聚催化劑時，在氮氣反應氛圍下保持膠黏劑反應體系在70℃，將一級胺或二級胺與醛類或酮類、低級羧酸反應生成席夫鹼，然後再將生成的不穩定的席夫鹼與丙二酸二乙酯反應，使席夫鹼變成無催化活性的β－胺基酸；
在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中，當使用二級胺或三級胺作為縮聚催化劑時，通過向反應體系中加入可與二級胺或三級胺反應形成穩定化合物的酸性物質；
步驟4）中和殘餘酸性物質：對步驟3）後的有機矽壓敏膠黏劑中加入含有醇鈉的鹼性物質以中和掉膠黏劑中殘存的酸性物質；
步驟5）真空脫除殘餘小分子物質：對步驟4）後的有機矽壓敏膠黏劑進行真空處理以脫除其中殘留的小分子；
所述除水劑中含有的縮酮類或縮醛類化合物的化學通式為RR′C（OR″）2，其中R為H或碳原子數不大於4的烴基，R′為碳原子數不大於4的烴基，R″為碳原子數不大於4的烴基；所述酸性物質含有HCl。
優選的是，所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其中，所述酸性物質為含有HCl的乙醚溶液。
優選的是，所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其中，所述除水劑的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.05％～1.5％，其配合除水劑質量份的5％～30％的甲酸、乙酸或丙酸中的至少一種使用。
優選的是，所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其中，所述矽羥基去除劑的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.5％～2.0％；
優選的是，所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其中，所述的催化劑的徹底滅活，當催化劑為一級胺或二級胺時，醛類或酮類、低級羧酸及丙二酸二乙酯的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.5％～2.0％、0～0.5％和0.5％～2.0％；當催化劑為二級胺或三級胺時，HCl的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.05％～1.0％。
優選的是，所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其中，所述醇鈉的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.1％～1.0％。
優選的是，所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其中，將該方法用於改進成品有機矽壓敏膠黏劑，還包括在所述步驟1）前的預處理，將成品有機矽壓敏膠黏劑置於反應釜中，在通氮保護及攪拌狀態下將反應溫度降低至50℃，接下來同所述步驟1）-步驟5）。
改善效果
《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》的有益效果：該發明通過加入含有縮酮類或縮醛類化合物的除水劑以除去反應體系中殘留的水份，通過加入含有異氰酸酯基烴基烷氧基矽烷類化合物的矽羥基去除劑，降低膠黏劑分子中的羥基的水平，以達到穩定膠黏劑的耐溫性能和貯存性能；通過加入除水劑減少膠黏劑中殘留水份以及通過對膠黏劑中殘留的胺類催化劑進行徹底滅活處理，從而抑制膠黏劑向原料方向的逆反應發生，以達到穩定膠黏劑的粘性性能，在中和酸性物質後再去除小分子，達到了改進穩定性的目的。該發明既可以在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中進行膠黏劑的穩定性處理，也可以對成品膠黏劑進行後處理，同時處理工藝簡單、成本低廉，處理後的膠黏劑使用性能好。
技術領域
《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》涉及該發明涉及膠黏劑技術領域，具體涉及一種改進有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法。
權利要求
1.《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》包括以下步驟：步驟1）除水：在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中，在縮聚工序完成後，向反應體系中加入含有縮酮類或縮醛類化合物的除水劑以除去反應體系中殘留的水份；步驟2）去羥基：在完成步驟1）後，向反應體系中加入含有異氰酸酯基烴基烷氧基矽烷類化合物的矽羥基去除劑以降低膠黏劑分子結構中的殘留羥基；步驟3）催化劑的徹底滅活：完成步驟2）後，即可進行催化劑的滅活處理，分為以下兩種情況：
（a）在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中，當使用一級胺或二級胺為縮聚催化劑時，在氮氣反應氛圍下保持膠黏劑反應體系在70℃，將一級胺或二級胺與醛類或酮類、低級羧酸反應生成席夫鹼，然後再將生成的不穩定的席夫鹼與丙二酸二乙酯反應，使席夫鹼變成無催化活性的β－胺基酸；
（b）在有機矽壓敏膠黏劑製備過程中，當使用二級胺或三級胺作為縮聚催化劑時，通過向反應體系中加入可與二級胺或三級胺反應形成穩定化合物的酸性物質；
步驟4）中和殘餘酸性物質：對步驟3）後的有機矽壓敏膠黏劑中加入含有醇鈉的鹼性物質以中和掉膠黏劑中殘存的酸性物質；
步驟5）真空脫除殘餘小分子物質：對步驟4）後的有機矽壓敏膠黏劑進行真空處理以脫除其中殘留的小分子；
所述除水劑中含有的縮酮類或縮醛類化合物的化學通式為RR′C（OR″）2，其中R為H或碳原子數不大於4的烴基，R′為碳原子數不大於4的烴基，R″為碳原子數不大於4的烴基；
所述酸性物質含有HCl。
2.根據權利要求1所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其特徵在於，所述酸性物質為含有HCl的乙醚溶液。
3.根據權利要求1所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其特徵在於，所述除水劑的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.05％～1.5％，其配合除水劑質量份的5％～30％的甲酸、乙酸或丙酸中的至少一種使用。
4.根據權利要求1所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其特徵在於，所述矽羥基去除劑的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.5％～2.0％。
5.根據權利要求1所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其特徵在於，所述的催化劑的徹底滅活，當催化劑為一級胺或二級胺時，醛類或酮類、低級羧酸及丙二酸二乙酯的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.5％～2.0％、0～0.5％和0.5％～2.0％；當催化劑為二級胺或三級胺時，HCl的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.05％～1.0％。
6.根據權利要求1所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其特徵在於，所述醇鈉的添加量為所述有機矽壓敏膠黏劑乾重質量的0.1％～1.0％。
7.根據權利要求1所述的改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法，其特徵在於，將該方法用於改進成品有機矽壓敏膠黏劑，還包括在所述步驟1）前的預處理，將成品有機矽壓敏膠黏劑置於反應釜中，在通氮保護及攪拌狀態下將反應溫度降低至50℃，接下來同所述步驟1）-步驟5）。
實施方式
- 實施例1
步驟1）縮聚反應
將100千克甲苯和200千克的二甲苯放至反應釜內，加入500克的二乙胺，並攪拌均勻然後加入200千克的黏度為8000毫帕·秒左右的端羥基聚二甲基矽氧烷和300千克的nM/nQ為0.75的Mn約5000克/摩爾、Mw約18000克/摩爾的羥基含量約3％的MQ樹脂，在通氮保護下繼續攪拌30分鐘，然後升溫至約135℃並保持回流穩定反應約210分鐘，反應過程中產生的水通過迪安-斯達克榻分水器（Dean-Starktrap）或U形管分水器不斷排出；
步驟2）除水
將反應釜中的溫度降低至40℃左右，在攪拌狀態下向反應釜中加入1.2千克的二甲醇縮丙酮，攪拌10分鐘以後再加入150克的乙酸並繼續攪拌30分鐘以上；
步驟3）脫除殘餘羥基
在通氮保護及攪拌狀態下將反應溫度維持在50℃左右，加入5000克的異氰酸酯基三丙基甲氧基矽烷攪拌反應90分鐘以上，然後升溫至70℃左右，開始對縮聚催化劑進行滅活；
步驟4）催化劑滅活處理
在氮氣反應氛圍下保持膠黏劑反應體系在70℃左右，在攪拌狀態下向反應釜中加入150克的乙酸和4千克的正丙醛，繼續攪拌反應90分鐘後，加入7千克的丙二酸二乙酯，繼續攪拌反應90分鐘；
步驟5）中和膠黏劑中殘存的酸性物質
步驟4）完成後，將反應釜的溫度降低至50℃以下，然後逐步加入含5％叔丁醇鈉的甲苯分散液，邊加入邊取樣測試直至膠黏劑體系呈中性；繼續攪拌30分鐘以上直至分散均勻；
步驟6）脫除小分子
步驟5）完成後，將反應釜溫度升至110℃或以上，然後將反應物料在不低於-0.09兆帕的真空條件下脫除膠黏劑反應體系中的小分子物質，真空脫除時間不低於90分鐘；步驟7）冷卻並調節膠黏劑的固體含量在60％左右。
對照樣品有機矽壓敏膠黏劑A的製備：對照樣品A的製備與上述實施例1相同，不同之處在於，取消了去除膠黏劑中的殘餘水分、去除有機矽壓敏膠黏劑分子中的殘餘羥基、取消了催化劑的滅活處理，以模擬一般意義上的中國國產有機矽壓敏膠黏劑的基本品質；
將實施例1製備的有機矽壓敏膠黏劑及對照樣品有機矽壓敏膠黏劑A分別以膠黏劑乾重3.5％的BPO硫化、以0.035毫米的乾膠厚塗布在0.025毫米的BOPET薄膜上面，測試實施例1及對照樣品A的使用性能，結果見表1。
測試項目\經時時間 | 2小時 | 24小時 | 1個月 | 2個月 | 3個月 | 96小時（65℃、相對濕度80%） | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
樣別 | 實施例1 | 對照樣A | 實施例1 | 對照樣A | 實施例1 | 對照樣A | 實施例1 | 對照樣A | 實施例1 | 對照樣A | 實施例1 | 對照樣A |
初粘/號球 | 17 | 17 | 17 | 17 | 17 | 11 | 17 | 6 | 17 | 1 | 18 | 壓敏性不足 |
180°剝離力/（牛/25毫米） | 6.32 | 6.47 | 6.29 | 6.51 | 6.43 | 5.04 | 6.39 | 2.97 | 6.44 | 2.13 | 5.87 | 1.44 |
耐熱性/（280℃/30分鐘） | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 |
持粘性/小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | 29小時後界面破 | ＞96小時 | 7小時候界面破 | ＞96小時 | 43分鐘後界面破 | ＞96小時 | 壓敏性不足 |
可見，實施例1的有機矽壓敏膠黏劑滿足了品質穩定的效果，實際使用性能穩定可靠。
- 實施例2
步驟1）縮聚反應
將100千克甲苯和200千克的二甲苯放至反應釜內，加入500克的三乙胺，並攪拌均勻然後加入200千克的黏度為7000毫帕·秒左右的端羥基聚二甲基矽氧烷和300千克的nM/nQ為0.80的Mn約5000克/摩爾、Mw約18000克/摩爾的羥基含量約3％的MQ樹脂，在通氮保護下繼續攪拌30分鐘，然後升溫至約135℃並保持回流穩定反應約210分鐘，反應過程中產生的水通過迪安-斯達克榻分水器（Dean-Starktrap）或U形管分水器不斷排出；
步驟2）除水
保持反應釜中的溫度在室溫，在攪拌狀態下向反應釜中加入1.0千克的除水劑甲乙醇縮丙酮，攪拌10分鐘後加入150克的乙酸並繼續攪拌30分鐘以上；
步驟3）脫除殘餘羥基
在通氮保護及攪拌狀態下將反應溫度維持在50℃左右，加入5500克的異氰酸酯基三丙基乙氧基矽烷並攪拌反應90分鐘以上，然後升溫至70℃左右，開始對縮聚催化劑進行滅活；
步驟4）催化劑滅活處理
在氮氣反應氛圍下保持膠黏劑反應體系在70℃左右，在攪拌狀態下向反應釜中加入含有1千克HCl的5％HCl乙醚溶液，繼續攪拌反應60分鐘；
步驟5）中和膠黏劑中殘存的酸性物質步驟
4）完成後，將反應釜的溫度降低至50℃以下，然後逐步加入含5％乙醇鈉的甲苯分散液，邊加入邊取樣測試直至膠黏劑體系呈中性，繼續攪拌30分鐘以上直至分散均勻；
步驟6）脫除小分子
步驟5）完成後，將反應釜溫度升至110℃或以上，然後將反應物料在不低於-0.09兆帕的真空條件下脫除膠黏劑反應體系中的小分子物質，真空脫除時間不低於90分鐘；
步驟7）冷卻並調節膠黏劑的固體含量在60％左右。
對照樣品有機矽壓敏膠黏劑B的製備：對照樣品B的製備與上述實施例2相同，不同之處在於，取消了去除有機矽壓敏膠黏劑分子中的殘餘羥基、取消了催化劑的滅活處理及去除膠黏劑中的殘餘水分，以模擬一般意義上的中國國產有機矽壓敏膠黏劑的基本品質； 將實施例2製備的有機矽壓敏膠黏劑及對照樣品有機矽壓敏膠黏劑B分別以膠黏劑乾重3.5％的BPO硫化、以0.024毫米的乾膠厚塗布在0.036毫米的BOPET薄膜上面，測試實施例2及對照樣品B的使用性能，結果見表2。
測試項目\經時時間 | 2小時 | 24小時 | 1個月 | 2個月 | 3個月 | 96小時（65℃、相對濕度80%） | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
樣別 | 實施例2 | 對照樣B | 實施例2 | 對照樣B | 實施例2 | 對照樣B | 實施例2 | 對照樣B | 實施例2 | 對照樣B | 實施例2 | 對照樣B |
初粘/號球 | 26 | 26 | 26 | 26 | 26 | 21 | 26 | 17 | 26 | 8 | 28 | 壓敏性不足 |
180°剝離力/（牛/25毫米） | 7.71 | 7.62 | 7.55 | 7.68 | 7.44 | 6.23 | 7.83 | 5.07 | 7.49 | 3.31 | 7.36 | 2.1 |
耐熱性/（280℃/30分鐘） | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 |
持粘性/小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | 23小時後界面破 | ＞96小時 | 4小時候界面破 | ＞96小時 | 23分鐘後界面破 | ＞96小時 | 壓敏性不足 |
可見，實施例2的有機矽壓敏膠黏劑滿足了品質穩定的效果，實際使用性能穩定可靠。
- 實施例3（改進成品有機矽壓敏膠黏劑的穩定性）
步驟1）除水
將1000千克的中國國產成品有機矽壓敏膠黏劑置於反應釜中，在攪拌狀態下向反應釜中加入1.5千克的除水劑二乙醇縮丙酮，攪拌10分鐘後加入250克的乙酸並繼續攪拌30分鐘以上；
步驟2）脫除殘餘羥基
在通氮保護及攪拌狀態下將反應溫度降低至50℃，加入6000克的異氰酸酯基三丙基丙氧基矽烷並攪拌反應1小時，保持膠黏劑反應體系在70℃左右，開始對縮聚催化劑進行滅活；
步驟3）催化劑滅活處理
在氮氣反應氛圍下保持膠黏劑反應體系在70℃左右，在攪拌狀態下向反應釜中加入含有1.5千克HCl的5％的HCl乙醚溶液，繼續攪拌反應90分鐘；
步驟4）中和膠黏劑中殘存的酸性物質
步驟3）完成後，將反應釜的溫度降低至50℃以下，然後逐步加入含5％異丙醇鈉的甲苯分散液，邊加入邊取樣測試直至膠黏劑體系呈中性，繼續攪拌30分鐘以上直至分散均勻；
步驟5）脫除小分子
步驟4）完成後，將反應釜溫度升至110℃或以上，然後將反應物料在不低於-0.09兆帕的真空條件下脫除膠黏劑反應體系中的小分子物質，真空脫除時間不低於90分鐘；
步驟6）冷卻並調節膠黏劑的固體含量在60％左右。
對照樣品有機矽壓敏膠黏劑C的準備：對照樣品C直接選用某中國國產有機矽壓敏膠黏劑市售成品，以模擬一般意義上的中國國產有機矽壓敏膠黏劑的基本品質；
將實施例3製備的有機矽壓敏膠黏劑及對照樣品有機矽壓敏膠黏劑C分別以膠黏劑乾重3.5％的BPO硫化、以0.030毫米的膠厚塗布在0.050毫米的BOPET薄膜上面，測試實施例3及對照樣品C的使用性能，結果見表3。
測試項目\經時時間 | 2小時 | 24小時 | 1個月 | 2個月 | 3個月 | 96小時（65℃、相對濕度80%） | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
樣別 | 實施例3 | 對照樣C | 實施例3 | 對照樣C | 實施例3 | 對照樣C | 實施例3 | 對照樣C | 實施例3 | 對照樣C | 實施例3 | 對照樣C |
初粘/號球 | 19 | 19 | 19 | 19 | 19 | 15 | 19 | 11 | 19 | 4 | 18 | 壓敏性不足 |
180°剝離力/（牛/25毫米） | 5.51 | 5.64 | 5.37 | 5.49 | 5.43 | 4.87 | 5.6 | 3.77 | 5.47 | 2.06 | 5.31 | 0.91 |
耐熱性/（280℃/30分鐘） | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 | 冷熱拉無殘膠 | 氣泡、殘膠 |
持粘性/小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | ＞96小時 | 23小時後界面破 | ＞96小時 | 4小時候界面破 | ＞96小時 | 23分鐘後界面破 | ＞96小時 | 壓敏性不足 |
可見，實施例3的有機矽壓敏膠黏劑滿足了品質穩定的效果，實際使用性能穩定可靠。
榮譽表彰
2019年5月16日，《一種改進保護膜用有機矽壓敏膠黏劑穩定性的方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
