《一種天然防腐劑及其製備方法》是浙江海洋學院於2011年11月15日申請的專利，該專利的申請號為2011103615803，公布號為CN103099292A，授權公布日為2013年5月15日，發明人是鄧尚貴、霍健聰。
《一種天然防腐劑及其製備方法》涉及一種天然防腐劑及其製備方法，該天然防腐劑是由紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比1～5∶1～5∶1復配而後進行減壓濃縮得到的，所述紫丹參提取液的濃度為45～55毫克/毫升，所述烏梅提取液的濃度為45～55毫克/毫升，所述桂皮提取液的濃度為75～85毫克/毫升。該發明所採用的原料均為國家規定的藥食兩用植物和可用於保健食品的天然植物，以其為原料製備的天然防腐劑符合國家食品添加劑相關標準；其次，該發明所採用的原料和試劑均安全無毒，實現了天然防腐劑的純天然和無毒副作用；該發明與竹葉提取物等天然防腐劑製備工藝相比，製備工藝簡便，生產成本較低，製得的天然防腐劑不僅具有較強的殺菌抑菌功效，而且含有多種對人體有益的生理活性物質。
2018年12月20日，《一種天然防腐劑及其製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種天然防腐劑及其製備方法
- 公告號：CN103099292A
- 授權日：2013年5月15日
- 申請號：2011103615803
- 申請日：2011年11月15日
- 申請人：浙江海洋學院
- 地址：浙江省舟山市普陀區朱家尖街道大同路127號普陀科技學院
- 發明人：鄧尚貴、霍健聰
- Int.Cl.：A23L3/3472(2006.01)I
- 代理機構：寧波誠源專利事務所有限公司
- 代理人：袁忠衛
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2011年11月15日，食品防腐仍然是食品加工產業的主要研究內容之一。食品工業中對於食品防腐仍然主要採用添加防腐劑的方法。常用的防腐劑按其來源可大致分為化學合成防腐劑和天然防腐劑兩大類。其中，化學防腐劑以其成本低、防腐效果好、套用方便等優點得到廣泛套用。但隨著人們對化學防腐劑的認識逐漸加深，化學防腐劑副作用逐漸顯現，如化學防腐劑存在不同程度的毒副作用；部分化學防腐劑存在抑菌譜窄、引起食品色變、味變等。化學防腐劑的諸多弊端使得人們開始將注意力轉移到天然防腐劑上，天然防腐劑主要來源有動物源、植物源和微生物源三類。儘管國內外已開發出乳酸鏈球菌素、納他黴素等天然防腐劑，但總體而言，由於乳酸鏈球菌素等已投入使用的微生物源生物防腐劑存在抑菌譜窄、成本較高等弊端使得此類生物防腐劑的套用受到極大限制；動物源天然防腐劑多位蛋白肽類，而此類研究多停留在實驗室階段，距離實際套用還有相當一段路要走。
中國對食品添加劑的要求越來越高，越來越具體。包括食品防腐劑在內的各種食品添加劑均要求符合國家相關標準，這對天然防腐劑提出了更高要求。尤其在微生物源天然防腐劑抑菌效果有限、動物源天然防腐劑多處於研究階段的情況下，植物源天然防腐劑成為今後天然防腐劑的主要發展方向。中國植物資源種類豐富，資源保有量大，諸多天然植物如桂皮、烏梅、及丁香等均有獨特的抑菌特性，且很多天然植物均屬於藥食兩用食物，滿足《GB 2760-2007食品添加劑使用衛生標準》，為天然植物實際套用於食品工業奠定了良好基礎。
發明內容
專利目的
《一種天然防腐劑及其製備方法》所要解決的第一個技術問題是提供一種以紫丹參、烏梅和桂皮為原料的天然防腐劑，抑菌效果好，可套用於水產品、畜產品等食品。
《一種天然防腐劑及其製備方法》所要解決的第二個技術問題是提供一種以紫丹參、烏梅和桂皮為原料的天然防腐劑的製備方法，製備工藝簡便，生產成本較低，製得的防腐劑抑菌效果好，可套用於水產品、畜產品等食品。
技術方案
《一種天然防腐劑及其製備方法》解決上述第一個技術問題所採用的技術方案為：一種天然防腐劑，其特徵在於該天然防腐劑是由紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比1～5∶1～5∶1復配而後進行減壓濃縮得到的。
所述紫丹參提取液的濃度為45～55毫克/毫升，所述烏梅提取液的濃度為45～55毫克/毫升，所述桂皮提取液的濃度為75～85毫克/毫升。
《一種天然防腐劑及其製備方法》解決上述第二個技術問題所採用的技術方案為：一種天然防腐劑的製備方法，其特徵在於步驟依次為：
1）紫丹參提取物的製備：稱取一定量的紫丹參，60～80攝氏度乾燥5～8小時後粉碎機粉碎至過35～45目篩（優選40目），常溫下以55～65％乙醇溶液浸漬提取2～4次，其中紫丹參粉末與乙醇溶液質量比為1∶6～1∶8，每次提取時間為3～5小時，每次提取完畢後將提取液採用濾紙過濾併合並提取液，將提取液置於旋轉蒸發儀中50～70攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為45～55毫克/毫升；
2）烏梅提取液的製備：稱取一份去核烏梅，置於打漿機中4000～6000轉/分打漿處理8～12分鐘（優選10分鐘），按質量比1∶10～1∶20的比例加入蒸餾水，烏梅漿在50～70攝氏度溫度條件下置於微波爐中微波處理10～30分鐘，微波功率600～800瓦，而後將烏梅漿置於旋轉蒸發儀內50～70攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為45～55毫克/毫升；
3）桂皮提取液的製備：稱取一定量的桂皮，60～80攝氏度乾燥5～8小時後粉碎機粉碎至過55～65目篩（優選60目），以75～85％乙醇溶液浸泡10～20天，其中桂皮與乙醇溶液的質量比為1∶5～1∶8，過濾後用旋轉蒸發儀濃縮至提取液濃度為75～85毫克/毫升；
4）將上述紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比1～5∶1～5∶1復配而後進行減壓濃縮，得到復配天然防腐劑提取物，將該提取物粉碎後，即得到天然防腐劑。
作為優選，所述步驟1）中的乾燥溫度為60攝氏度，乾燥時間為8小時，所述乙醇溶液的質量濃度為60％，提取3次，每次提取時間為5小時。
作為優選，所述步驟2）中打漿機的轉速為5000轉/分，所述烏梅與蒸餾水的質量比為1∶20；所述微波處理功率為600瓦，處理時間30分鐘。
最後，所述步驟3）中的乾燥溫度為60攝氏度，乾燥時間為8小時，浸泡用的乙醇溶液的質量濃度為80％。
改善效果
《一種天然防腐劑及其製備方法》的優點在於：首先，《一種天然防腐劑及其製備方法》所採用的原料均為國家規定的藥食兩用植物和可用於保健食品的天然植物，以其為原料製備的天然防腐劑符合國家食品添加劑相關標準；其次，《一種天然防腐劑及其製備方法》所採用的原料和試劑均安全無毒，實現了天然防腐劑的純天然和無毒副作用；再次，《一種天然防腐劑及其製備方法》製備的天然防腐劑不僅具有較強的殺菌抑菌功效，而且含有多種對人體有益的生理活性物質；最後，與竹葉提取物等天然防腐劑製備工藝相比，製備工藝簡便，生產成本較低，同時抑菌效果好。此外，《一種天然防腐劑及其製備方法》以紫丹參、烏梅和桂皮為原料製備並復配、乾燥後得到的天然防腐劑可根據套用對象不同作適當調整，適用對象較為寬廣。
附圖說明
圖1a是枯草桿菌透射電鏡下正常形態圖（放大倍數50000）；
圖1b是經天然防腐劑處理8小時後枯草桿菌透射電鏡形態圖（放大倍數50000）。
技術領域
《一種天然防腐劑及其製備方法》涉及防腐劑領域，具體是一種以紫丹參、烏梅和桂皮為原料的天然防腐劑及其製備方法。
權利要求
1.一種天然防腐劑，其特徵在於該天然防腐劑是由紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比1～5:1～5:1復配而後進行減壓濃縮得到的；所述紫丹參提取液的濃度為45～55毫克/毫升，所述烏梅提取液的濃度為45～55毫克/毫升，所述桂皮提取液的濃度為75～85毫克/毫升。
2.一種天然防腐劑的製備方法，其特徵在於步驟為：
1）紫丹參提取物的製備：稱取一定量的紫丹參，60～80攝氏度乾燥5～8小時後粉碎機粉碎至過35～45目篩，常溫下以55～65％乙醇溶液浸漬提取2～4次，其中紫丹參粉末與乙醇溶液質量比為1:6～1:8，每次提取時間為3～5小時，每次提取完畢後將提取液採用濾紙過濾併合並提取液，將提取液置於旋轉蒸發儀中50～70攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為45～55毫克/毫升；
2）烏梅提取液的製備：稱取一份去核烏梅，置於打漿機中4000～6000轉/分打漿處理8～12分鐘，按質量比1:10～1:20的比例加入蒸餾水，烏梅漿在50～70攝氏度溫度條件下置於微波爐中微波處理10～30分鐘，微波功率600～800瓦，而後將烏梅漿置於旋轉蒸發儀內50～70攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為45～55毫克/毫升；
3）桂皮提取液的製備：稱取一定量的桂皮，60～80攝氏度乾燥5～8小時後粉碎機粉碎至過55～65目篩，以75～85％乙醇溶液浸泡10～20天，其中桂皮與乙醇溶液的質量比為1:5～1:8，過濾後用旋轉蒸發儀濃縮至提取液濃度為75～85毫克/毫升；
4）將上述紫丹參提取液、烏梅提取液和桂皮提取液按照體積比1～5:1～5:1復配而後進行減壓濃縮，得到復配天然防腐劑提取物，將該提取物粉碎後，即得到天然防腐劑。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述步驟1）中的乾燥溫度為60攝氏度，乾燥時間為8小時，所述乙醇溶液的質量濃度為60％，提取3次，每次提取時間為5小時。
4.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述步驟2）中打漿機的轉速為5000轉/分鐘，所述烏梅與蒸餾水的質量比為1:20；所述微波處理功率為600瓦，處理時間30分鐘。
5.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述步驟3）中的乾燥溫度為60攝氏度，乾燥時間為8小時，浸泡用的乙醇溶液的質量濃度為80％。
實施方式
- 實施例1
（1）稱取1份紫丹參，60攝氏度乾燥5小時後粉碎機粉碎至過40目篩，加入6份60％的乙醇溶液（即紫丹參和乙醇溶液質量比為1∶6），20攝氏度室溫下浸漬提取3小時，浸漬完畢後將提取液用濾紙過濾，濾渣（即紫丹參粉末）重新加入6份60％乙醇溶液20攝氏度室溫浸漬3小時，如此重複浸提3次後，合併3次提取液，置於旋轉蒸發儀中60攝氏度溫度下濃縮至取液濃度為50毫克/毫升，即1毫升提取液相當於50毫克原藥。
（2）稱取1份去核烏梅，置於打漿機中5000轉/分打漿處理10分鐘，按質量比1∶10比例加入蒸餾水，烏梅漿在50攝氏度溫度條件下置於微波爐中微波處理10分鐘，微波功率600瓦，而後將烏梅漿置於旋轉蒸發儀內60攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為50毫克/毫升，即1毫升提取液相當於50毫克原藥。
（3）稱取1份桂皮，60攝氏度乾燥5小時後粉碎機粉碎至過60目篩，以5份80％的乙醇溶液浸泡15天（即桂皮與乙醇溶液的質量比為1∶5），乙醇溶液過濾後用旋轉蒸發儀濃縮至提取液濃度為80毫克/毫升，即相當於1毫升提取液相當於80毫克原藥。
（4）量取1份的紫丹參提取液、1份烏梅提取液、1份桂皮提取液，將3份提取液混合後置於真空乾燥機中減壓濃縮、乾燥，得到復配天然防腐劑提取物，該提取物復配後即得到復配天然防腐劑。
所製備的天然防腐劑中總黃酮（以蘆丁計）含量：2.34％，分光光度法；酚酸：3.12％，風光光度法；多糖（以總糖計）：7.43％，分光光度法；桂皮醛：0.54％，真空液相色譜法（VLC）。
- 實施例2
（1）稱取1份紫丹參，70攝氏度乾燥6小時後粉碎機粉碎至過40目篩，加入6份60％的乙醇溶液（即紫丹參和乙醇溶液質量比為1∶6），20攝氏度室溫下浸漬提取4小時，浸漬接觸後將提取液用濾紙過濾，濾渣（即紫丹參粉末）重新加入6份60％乙醇溶液20攝氏度室溫浸漬4小時，如此重複浸提3次後，合併3次提取液，置於旋轉蒸發儀中60攝氏度溫度下濃縮至取液濃度為50毫克/毫升，即1毫升提取液相當於50毫克原藥。
（2）稱取1份去核烏梅，置於打漿機中5000轉/分打漿處理10分鐘，按質量比1∶20比例加入蒸餾水，烏梅漿在60攝氏度溫度條件下置於微波爐中微波處理30分鐘，微波功率800瓦，而後將烏梅漿置於旋轉蒸發儀內60攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為50毫克/毫升，即1毫升提取液相當於50毫克原藥。
（3）稱取1份桂皮，80攝氏度乾燥8小時後粉碎機粉碎至過60目篩，以6份80％的乙醇溶液浸泡15天（即桂皮與乙醇溶液的質量比為1∶6），乙醇溶液過濾後用旋轉蒸發儀濃縮至提取液濃度為80毫克/毫升，即相當於1毫升提取液相當於80毫克原藥。
（4）量取3份的紫丹參提取液、3份烏梅提取液、1份桂皮提取液，將7份提取液混合後置於真空乾燥機中減壓濃縮、乾燥，得到復配天然防腐劑提取物，該提取物復配後即得到復配天然防腐劑。
所製備的天然防腐劑中總黃酮（以蘆丁計）含量：4.87％，分光光度法；酚酸：3.43％，風光光度法；多糖（以總糖計）：12.78％，分光光度法；桂皮醛：0.23％，真空液相色譜法（VLC）。
- 實施例3
（1）稱取1份紫丹參，80攝氏度乾燥8小時後粉碎機粉碎至過40目篩，加入6份60％的乙醇溶液（即紫丹參和乙醇溶液質量比為1∶6），20攝氏度室溫下浸漬提取5小時，浸漬接觸後將提取液用濾紙過濾，濾渣（即紫丹參粉末）重新加入6份60％乙醇溶液20攝氏度室溫浸漬5小時，如此重複浸提3次後，合併3次提取液，置於旋轉蒸發儀中60攝氏度溫度下濃縮至取液濃度為50毫克/毫升，即1毫升提取液相當於50毫克原藥。
（2）稱取1份去核烏梅，置於打漿機中5000轉/分打漿處理10分鐘，按質量比1∶15比例加入蒸餾水，烏梅漿在60攝氏度溫度條件下置於微波爐中微波處理20分鐘，微波功率700瓦，而後將烏梅漿置於旋轉蒸發儀內60攝氏度條件下濃縮至提取液濃度為50毫克/毫升，即1毫升提取液相當於50毫克原藥。
（3）稱取1份桂皮，70攝氏度乾燥6小時後粉碎機粉碎至過60目篩，以8份80％的乙醇溶液浸泡15天（即桂皮與乙醇溶液的質量比為1∶8），乙醇溶液過濾後用旋轉蒸發儀濃縮至提取液濃度為80毫克/毫升，即相當於1毫升提取液相當於80毫克原藥。
（4）量取5份的紫丹參提取液、5份烏梅提取液、1份桂皮提取液，將11份提取液混合後置於真空乾燥機中減壓濃縮、乾燥，得到復配天然防腐劑提取物，該提取物復配後即得到復配天然防腐劑。
所製備的天然防腐劑中總黃酮（以蘆丁計）含量：6.01％，分光光度法；酚酸：4.44％，風光光度法；多糖（以總糖計）：15.81％，分光光度法；桂皮醛：0.11％，真空液相色譜法（VLC）。
《一種天然防腐劑及其製備方法》提及乙醇溶液濃度未特殊說明是指質量濃度。
下面對實施例1～3製得的天然防腐劑的抑菌效果進行測定：
採用濾紙片法、稀釋平板菌落計數法即透射電鏡法測定上述實施例1～3所獲得的天然防腐劑的抑菌效果，結果如表1、表2和圖所示。
表1天然防腐劑對不同微生物抑菌圈大小（單位：毫米）
表2天然防腐劑抑菌效果 
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種天然防腐劑及其製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
