基本介紹
- 中文名：
- 公布號：
- 公布日：
- 申請號：
- 申請日：
- 申請人：
- 地址：
- 發明人 ：
- Int. Cl. ：
- 類別：
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
發明內容
專利目的
《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》的目的在於設計一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法，它能連續、大批量安全生產重氮甲烷氣體，並且重氮甲烷氣體無需貯存而直接使用。
技術方案
《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》的技術方案是：一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器，其特徵在於由腔體、反應中心I、反應中心II、原料A、B滴加口、N2進氣鼓泡管、重氮甲烷出氣管、冷卻夾套、冷卻介質進、出口、廢液排出管組成，所說的腔體由上封頭、反應器壁、下封頭組成。
所述的上封頭上方設有原料A、B滴加口、N2進氣鼓泡管以及重氮甲烷出氣管；所說的反應中心I、反應中心II在腔體內，其中反應中心I位於腔體內上部，反應中心II位於腔體內底部；所說的反應中心II與下封頭連線，下封頭處設定廢液排出管；所說的反應器壁內附冷卻夾套，夾套上、下部分別設有冷卻介質進、出口。
所述的原料A為diazald（二甲基亞硝基苯磺醯胺），原料B為NaOH。所述的腔體內至少包含一個反應中心I。所述的反應中心I至少連線一個N2進氣鼓泡管。所述的廢液排出管可手動或自動排除廢液。所述的原料Adiazald的滴加速度為10～300毫升/分鐘，生成的重氮甲烷氣體理論上與原料diazald摩爾比為1:1，但實際生產過程中約為1:2；所說的NaOH的滴加速度100～300毫升/分鐘，NaOH溶液的濃度為5～20％，氮氣加入的比例為80％～95％。
大批量連續安全生產重氮甲烷反應器的工作方法，其特徵在於：
（1）diazald從原料A滴加口、NaOH從原料B滴加口進入反應器腔體內的反應中心I內接觸並反應生成重氮甲烷；
（2）反應中心I內的反應液從上方溢流口緩緩流入反應中心II，該過程中反應未完成的原料之間仍繼續相互作用生成重氮甲烷氣體。
該發明的發明原理為：
反應中心I和反應中心II的作用是增加接觸反應的時間，保證反應更充分，在整個合成工藝過程中起連續進料、卸料的作用，使該裝置連續製備重氮甲烷氣體，並作為下一步合成反應的氣源。所述的N2進氣鼓泡管為氮氣入口，起鼓泡攪拌的作用，同時氮氣將所製取的重氮甲烷氣體安全帶出使其進行後續反應。所述的冷卻介質通過冷卻夾套的冷卻介質進口加入，冷卻介質出口排出，從而使反應維持在所需的溫度。
由所積累的實驗數據表明，反應中心II中的液體中未反應的原料比例含量很小。反應殘液中包含有極少的原料、溶劑、溶解的重氮甲烷、該反應的另一產物，該發明將該殘液直接通過廢液排出管排入裝有乙酸的密封廢液罐內破壞處理。
改善效果
《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》的優越性在於：在減少爆炸隱患的情況下，裝置結構簡單，且能實現大批量、連續化的生產、無需存儲而直接使用重氮甲烷。經過計算，該發明中的反應裝置容積為20升，而重氮甲烷氣體約占5％～20％，因此，瞬時存留在該反應器內的重氮甲烷氣體量只有0.05～0.18摩爾，大大增加了安全性。
附圖說明
圖1為《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》所涉一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器的結構示意圖。
其中，1為反應中心I，2為反應中心II，3為原料A滴加口，4為原料B滴加口，5為重氮甲烷出氣管，6為N2進氣鼓泡管，7為上封頭，8為反應器壁，9為冷卻介質出口，10為腔體，11為廢液排出管，12為下封頭，13為冷卻夾套，14為冷卻介質進口，箭頭方向為反應液的溢流過程。
權利要求
1.《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》特徵在於由腔體、反應中心I、反應中心II、原料A滴加口、原料B滴加口、N2進氣鼓泡管、重氮甲烷出氣管、冷卻夾套、冷卻介質進、出口、廢液排出管組成，所說的腔體由上封頭、反應器壁、下封頭組成；所說的上封頭上方設有原料A滴加口、原料B滴加口、N2進氣鼓泡管以及重氮甲烷出氣管；所說的反應中心I、反應中心II在腔體內，其中反應中心I位於腔體內上部，反應中心II位於腔體內底部；所說的反應中心II與下封頭連線，下封頭處設定廢液排出管；所說的反應器壁內附冷卻夾套，夾套上、下部分別設有冷卻介質進、出口；所說的原料A為Diazald，即二甲基亞硝基苯磺醯胺，原料B為NaOH。
2.根據權利要求1中所述的一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器，其特徵在於所說的腔體內至少包含一個反應中心I。
3.根據權利要求1中所述的一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器，其特徵在於所說的反應中心I至少連線一個N2進氣鼓泡管。
4.根據權利要求1中所述的一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器，其特徵在於所說的廢液排出管為手動或自動排除廢液。
5.根據權利要求1中所述的一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器，其特徵在於所說的原料ADiazald的滴加速度為10～300毫升/分鐘，生成的重氮甲烷氣體理論上與原料ADiazald摩爾比為1:1，但實際生產過程中為1:2；所說的NaOH的滴加速度100～300毫升/分鐘，NaOH溶液的濃度為5～20％，氮氣加入的比例為80％～95％。
6.一種如權利要求1所述的大批量連續安全生產重氮甲烷反應器的工作方法，其中所說的腔體內至少包含一個反應中心I；所說的反應中心I至少連線一個N2進氣鼓泡管；所說的廢液排出管為手動或自動排除廢液；所說的原料ADiazald的滴加速度為10～300毫升/分鐘，生成的重氮甲烷氣體理論上與原料ADiazald摩爾比為1:1，但實際生產過程中為1:2；所說的NaOH的滴加速度100～300毫升/分鐘，NaOH溶液的濃度為5～20％，氮氣加入的比例為80％～95％；其特徵在於：（1）Diazald從原料A滴加口、NaOH從原料B滴加口進入反應器腔體內的反應中心I內接觸並反應生成重氮甲烷；（2）反應中心I內的反應液從上方溢流口緩緩流入反應中心II，該過程中反應未完成的原料之間仍繼續相互作用生成重氮甲烷氣體。
實施方式
《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》（見圖1），其特徵在於由腔體10、反應中心I1、反應中心II2、原料A滴加口3、原料B滴加口4、N2進氣鼓泡管6、重氮甲烷出氣管5、冷卻夾套13、冷卻介質進口14、冷卻介質出口9、廢液排出管11組成。
所說的腔體10由上封頭7、反應器壁8、下封頭12組成，所說的上封頭7上方設有原料A滴加口3、原料B滴加口4、N2進氣鼓泡管6以及重氮甲烷出氣管5；所說的反應中心I1、反應中心II2在腔體10內，其中反應中心I1位於腔體10內上部，反應中心II2位於腔體10內底部；所說的反應中心II2與下封頭12連線，下封頭12處設定廢液排出管11；所說的反應器壁8內附冷卻夾套13，夾套上、下部分別設有冷卻介質進口14、冷卻介質出口9。
所說的原料A為diazald（二甲基亞硝基苯磺醯胺），原料B為NaOH。所說的腔體10內至少包含一個反應中心I1。所說的反應中心I1至少連線一個N2進氣鼓泡管。所說的廢液排出管11可手動或自動排除廢液。所說的原料Adiazald的滴加速度為100毫升/分鐘，生成的重氮甲烷氣體與原料diazald摩爾比為1:2；所說的NaOH的滴加速度150毫升/分鐘，NaOH溶液的濃度為15％，氮氣加入的比例為90％。
大批量連續安全生產重氮甲烷反應器的工作方法，其特徵在於：
（1）diazald從原料A滴加口、NaOH從原料B滴加口進入反應器腔體內的反應中心I1內接觸並反應生成重氮甲烷；
（2）反應中心I1內的反應液從上方溢流口緩緩流入反應中心II2，該過程中反應未完成的原料之間仍繼續相互作用生成重氮甲烷氣體。
反應中心I1和反應中心II2的作用是增加接觸反應的時間，保證反應更充分，在整個合成工藝過程中起連續進料、卸料的作用，使該裝置連續製備重氮甲烷氣體，並作為下一步合成反應的氣源。
所說的N2進氣鼓泡管為氮氣入口，起鼓泡攪拌的作用，同時氮氣將所製取的重氮甲烷氣體安全帶出使其進行後續反應。
所說的冷卻介質通過冷卻夾套的冷卻介質進口加入，冷卻介質出口排出，從而使反應維持在所需的溫度。
由所積累的實驗數據表明，反應中心II2中的液體中未反應的原料比例含量很小。反應殘液中包含有極少的原料、溶劑、溶解的重氮甲烷、該反應的另一產物，該發明將該殘液直接通過廢液排出管排入裝有乙酸的密封廢液罐內破壞處理。
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種大批量連續安全生產重氮甲烷反應器及其工作方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
