《一種利可君製劑的質量檢測方法》是張宏業於2005年7月15日申請的專利，該專利的申請號為200510041037X，公布號為CN1746670，公布日為2006年3月15日，發明人是張宏業，該發明涉及藥物製劑領域。
《一種利可君製劑的質量檢測方法》包括以下內容：色譜條件：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相由水－乙腈－冰醋酸組成；檢測波長為210納米；外標法。供試品溶液的製備：取利可君製劑物適量，研細後，精密稱取，用乙腈或流動相製成100微克/毫升，過濾，取續濾液為供試品溶液。對照品溶液的製備：取利可君對照品適量，精密稱取，用乙腈或流動相製成100微克/毫升，過濾，取續濾液為對照品溶液。含量測定：分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10－20微升注入液相色譜儀，測定，計算樣品中利可君含量。該發明提供了一種克服了現有利可君製劑質量檢測方法中含量測定方法的缺陷，而且便於操作、準確性和靈敏性、可靠性都高於原方法的一種技術先進的含量測定方法。
2007年，《一種利可君製劑的質量檢測方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種利可君製劑的質量檢測方法
- 公布號：CN1746670
- 公布日：2006年3月15日
- 申請號：200510041037X
- 申請日：2005年7月15日
- 申請人：張宏業
- 地址：江蘇省鎮江市高新技術產業開發園區南緯二路
- 發明人：張宏業
- 代理機構：G01N30/02（2006.01）、B01J20/281（2006.01）
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
利可君（曾用名：利血生）化學名為：2-（α-苯基-α-乙氧羰基-甲基）噻唑烷-4-羧酸，為升白細胞藥。分子式：C14H17O4NS；分子量：295.36；結構式如下：
利可君結構式
利可君用於預防和治療各種原因引起的白細胞、血小板減少症，臨床主要用於腫瘤放化療、內分泌失調治療藥物等引起的白細胞、血小板減少症的治療。2005年7月前臨床上使用的是利可君片（10毫克/片、20毫克/片二種規格），但因利可君原藥的特殊性，其質量檢測方法中含量測定方法一直延用的是化學滴定方法，有其局限性，方法操作繁瑣，而且使用的是對操作人員有較大危害性的化學試劑。
發明內容
專利目的
《一種利可君製劑的質量檢測方法》的目的是提供一種克服了現有利可君製劑質量檢測方法中含量測定方法的缺陷，而且便於操作、準確性和靈敏性、可靠性都高於原方法的技術先進的質量測定方法。
技術方案
《一種利可君製劑的質量檢測方法》的利可君製劑的質量檢測方法，包括以下工作：
（1）色譜條件：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；水:乙腈:冰醋酸（56:44:0.3）為流動相；檢測波長為210納米。
（2）供試品溶液的製備：取利可君製劑物適量，研細後，精密稱取，用乙腈或流動相製成100微克/毫升，過濾，取續濾液為供試品溶液。
（3）對照品溶液的製備：取利可君對照品適量，精密稱取，用乙臘或流動相製成100微克/毫升過濾，取續濾液為對照品溶液。
（4）含量測定：分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10-20微升注入液相色譜儀，測定，外標法計算樣品中利可君含量以確保產品的安全有效。
該發明的方法是通過許多試驗而優選出來的：
該發明的利可君製劑的質量檢測方法專屬性強，常規生產用輔料對產品的檢測沒影響。
該發明的利可君製劑的質量檢測方法的靈敏度好，検出限為0.5微克/毫升；定量限為2.0微克/毫升；在2.22-166.5微克/毫升範圍內都有良好的線性關係，相關係數為0.999。
該發明的利可君製劑的質量檢測方法經5次檢測表明，方法精密度的RSD值為0.30%；經七小時的穩定性考察表明，檢測樣品溶液的七小時內八次檢測的RSD值為0.80%；方法的三水平加樣回收率都在98%以上，其RSD值為0.31%。
改善效果
經對數十批產品的檢測結果表明，方法在檢測精密度、靈敏度上好於原方法，而且操作方便，使用的溶劑對操作人員危害性明顯下降，符合質量檢測要求。
權利要求
1、《一種利可君製劑的質量檢測方法》其特徵是包括以下工作：
（1）色譜條件：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相由配比為56:44:0.3的水:乙臘:冰醋酸組成；檢測波長為210納米；
（2）供試品溶液的製備：取利可君製劑物適量，研細後，精密稱取，用乙腈或流動相製成100微克/毫升，過濾，取續濾液為供試品溶液；
（3）對照品溶液的製備：取利可君對照品適量，精密稱取，用乙腈或流動相製成100微克/毫升，過濾，取續濾液為對照品溶液；
（4）含量測定：分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10-20微升注入液相色譜儀，測定，外標法計算樣品中利可君含量。
2、根據權利要求1所述的利可君製劑的質量檢測方法，其中（3）對照品溶液的製備：精密稱取利可君對照品10毫克，置100毫升容量瓶中，用乙腈或流動相溶解，然後定容至100毫升，搖勻，過濾，取續濾液即為對照品溶液。
3、根據權利要求1或2所述的利可君製劑的質量檢測方法，其中每個利可君製劑單位含利可君5-80毫克，其含量限為標準含量的90-110%。
4、根據權利要求3所述的利可君製劑的質量檢測方法，其中利可君製劑為片劑、膠囊或顆粒及它們的控釋和緩釋製劑。
實施方式
《一種利可君製劑的質量檢測方法》的利可君製劑的質量檢測方法，取利可君或利可君和適宜的輔料混合或利可君和適宜的輔料混合後制粒，製成各種利可君固體製劑，即得。每個利可君製劑單位含利可君（曾用名：利血生）5-80毫克。
該發明的利可君製劑的質量檢測方法，包括以下工作：
（1）色譜條件：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；其中色譜條件的流動相由水-乙腈-冰醋酸組成；其最佳配比為水:乙腈:冰醋酸（56:44:0.3）。檢測波長為210納米。
（2）供試品溶液的製備：取利可君製劑物適量，研細後，精密稱取，用乙臘或流動相製成100微克/毫升過濾，取續濾液為供試品溶液。
（3）對照品溶液的製備：取利可君對照品適量，精密稱取，用乙睛或流動相製成100微克/毫升，過濾，取續濾液為對照品溶液。
（4）含量測定：分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10-20微升注入液相色譜儀，測定，外標法計算樣品中利可君含量以確保產品的安全有效。
其中（3）對照品溶液的製備中，精密稱取利可君對照品10毫克，置100毫升容量瓶中，用乙臘或流動相溶解，然後定容至100毫升，搖勻，過濾，取續濾液即為對照品溶液。
該發明的每個利可君製劑單位含利可君5-80毫克，其含量限為標準含量的90-110%，其中利可君製劑為各種利可君製劑，如片劑、膠囊劑、顆粒劑等固體製劑及它們的控釋和緩釋製劑。
該發明的利可君製劑的質量檢測方法，取利可君對照品溶液進行紫外光譜掃描，在210納米處有未端吸收，故選210納米處為檢測波長。
當色譜條件為用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；水-乙臘-冰醋酸（56:44:0.3）
為流動相；檢測波長為210納米時，利可君的理論板數不低於3000，樣品與最近峰的分離度不小於1.3。
榮譽表彰
2007年，《一種利可君製劑的質量檢測方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
