《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》是佛山市華特氣體有限公司於2014年4月18日申請的專利，該專利的公布號為CN103951543A，授權公布日為2014年7月30日，發明人是馬建修、陳艷珊。
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》公開了一種三氟甲烷純化裝置以及純化方法，所述裝置包括精餾裝置和與所述精餾裝置連線的吸附裝置，所述精餾裝置包括依次連線的一級精餾裝置、二級精餾裝置和三級精餾裝置，所述吸附裝置包括依次連線的低溫吸附裝置和充裝裝置，所述吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置連線。與2014年之前的技術相比，採用該發明裝置純化後三氟甲烷的純度更高，該裝置操作簡單，並且其純化工藝完整、可靠，重複性強。不僅考慮到常規雜質的脫除，且將難以脫除的二氧化碳、二氟一氯甲烷、五氟乙烷、水、顆粒度脫除到合格範圍，產品純度99.999%，符合半導體行業使用要求。
2020年7月14日，《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。
（概述圖為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種三氟甲烷純化裝置及純化方法
- 申請人：佛山市華特氣體有限公司
- 申請日：2014年4月18日
- 申請號：2014101592904
- 公布號：CN103951543A
- 公布日：2014年7月30日
- 發明人：馬建修、陳艷珊
- 地址：廣東省佛山市南海區裏水鎮和順逢西村文頭嶺腳東側
- Int. Cl.：C07C19/08(2006.01)I、C07C17/38(2006.01)I、C07C17/383(2006.01)I、 C07C17/389(2006.01)I
- 代理機構：廣州三環專利代理有限公司
- 代理人：宋靜娜、顏希文
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
三氟甲烷是一種用途廣泛並且化學性能穩定的氟烷烴。在半導體工藝中，CHF3常用於等離子刻蝕或反應離子刻蝕二氧化矽工藝，CHF3的特點就是腐蝕二氧化矽的速度快，腐蝕矽的速度慢，即不但選擇性好，而且速率差大，滿足半導體工藝的要求。作為8-12英寸晶片製造過程中刻蝕劑的高純三氟甲烷的需求量隨著半導體行業的迅猛發展，不斷增加。
一般半導體工業用高純三氟甲烷純度為99.999%，其純化涉及多種雜質的深度脫除技術，三氟甲烷極性較高，原料一般含有大量的CHCl3、CCl2F2、CHClF2、O2、N2、CO2等雜質，CHF3和CO2沸點非常接近，和二氟一氯甲烷的沸點和性質極其相近，且兩者容易形成共沸物，分離困難。
中國2014年之前的的工業化三氟甲烷純度較低，一般99.8%-99.9%，對三氟甲烷純化的報導也很少，專利201110423419.4採用低溫間歇精餾工藝製備高純三氟甲烷，純度達99.99%，但僅考慮CHCl3、CCl2F2、CHCl3、O2、N2雜質脫除，未達到半導體行業的使用要求。
發明內容
專利目的
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》的目的在於克服2014年之前的技術存在的不足之處而提供了一種三氟甲烷純化裝置，通過該裝置可以獲得高純三氟甲烷；此外，該發明還提供了一種採用所述純化裝置純化三氟甲烷的方法。
技術方案
為實現上述目的，所採取的技術方案：一種三氟甲烷純化裝置，所述裝置包括精餾裝置和與所述精餾裝置連線的吸附裝置，所述精餾裝置包括依次連線的一級精餾裝置、二級精餾裝置和三級精餾裝置，所述吸附裝置包括依次連線的低溫吸附裝置和充裝裝置，所述吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置連線。
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置，採用精餾和吸附相結合的方式純化三氟甲烷，能夠純化得到高純度的三氟甲烷，達到半導體行業的使用要求。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述裝置包括一套精餾裝置和一套吸附裝置，所述吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的三級精餾裝置連線。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述裝置包括一套精餾裝置和兩套吸附裝置，所述兩套吸附裝置分別為第一吸附裝置和第二吸附裝置，所述第一吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的三級精餾裝置連線，所述第二吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的二級精餾裝置連線。針對原料重組分含量較少及客戶對重組分要求不高的純化，在二級精餾出口同樣連線了一套吸附裝置，不需進入三級精餾，減少了原料及冷源的損耗，並保證其它雜質的脫除。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述一級精餾裝置包括一級精餾塔，所述一級精餾塔的上部連線有一級冷凝器以及與所述一級冷凝器的頂部連線的一級排放管道，所述一級精餾塔的中部連線有一級預冷器以及與所述一級預冷器的頂部連線的一級原料進口管道，所述一級精餾塔的下部連線有一級再沸器以及與所述一級再沸器的底部連線的一級粗產品出口管道；
所述二級精餾裝置包括二級精餾塔，所述二級精餾塔的的下部連線有二級再沸器以及與所述二級再沸器底部連線的二級粗產品進口管道，所述二級精餾塔的上部連線有二級冷凝器以及與所述二級冷凝器連線的二級排放管道和二級粗產品出口管道；
所述三級精餾裝置包括三級精餾塔，所述三級精餾塔的下部連線有三級再沸器，所述三級精餾塔的中部連線有三級預冷器以及與所述三級預冷器頂部連線的三級粗產品進口管道，所述三級精餾塔的上部連線有三級冷凝器以及與所述三級冷凝器連線的三級排放管道和三級粗產品出口管道；
所述一級精餾裝置的一級粗產品出口管道通過連通閥與所述二級精餾裝置的二級粗產品進口管道連線，所述二級精餾裝置的二級粗產品出口管道通過連通閥與所述三級精餾裝置的三級粗產品進口管道連線。
上述所述一級精餾主要用於脫除輕組分，如H2、N2、O2、CF4、CO2等，二級精餾主要用於脫除大部分重組分，如CHCl3、CCl2F2、CHClF2、C2HF5等，三級精餾主要用於脫除容易與三氟甲烷形成共沸或者沸點與三氟甲烷很接近的重組分，如CHClF2、C2HF5等。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述低溫吸附裝置包括吸附器和與所述吸附器連線的緩衝罐；
所述充裝裝置包括相互連線的膜壓機、加壓吸附器和過濾器；
所述低溫吸附裝置的緩衝罐與所述充裝裝置的膜壓機連線；所述低溫吸附裝置的吸附器與所述精餾裝置連線。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述過濾器包括一級過濾器和二級過濾器，在加壓吸附器的出口管道增加二級過濾器，其作用為脫除顆粒離子，使得三氟甲烷產品符合半導體行業的使用要求。
在具體的實施方式中，所述吸附器底部與所述緩衝罐的上部相連；低溫吸附裝置的主要作用是深度脫除雜質，如沸點極性與三氟甲烷很相近的CO2、C2HF5、CHClF2等。在膜壓機一級壓縮出口增加加壓吸附器，進行加壓吸附，大大增強了分子篩的吸附效果，實現H2O、CO2深度脫除。在加壓吸附出口管道增加二級過濾器，作用脫除顆粒離子，使三氟甲烷產品符合半導體行業使用要求。在具體的實施方式中，所述緩衝罐的下部與所述模壓機的一級壓縮進口相連。在具體的實施方式中，所述吸附器頂部與三級精餾裝置的上部相連；在具體的實施方式中，所述第一吸附器頂部與三級精餾裝置的上部相連，所述第二吸附器頂部與二級精餾裝置的上部相連。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述低溫吸附裝置的吸附器中裝有5A分子篩、13X分子篩、二氧化碳專用吸附劑中的至少一種填料。低溫吸附裝置的吸附器內裝有填料，一般有分子篩、活性炭等，針對三氟甲烷與其雜質的性質，一般採用5A分子篩、13X分子篩及二氧化碳專用吸附劑。
作為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的優選實施方式，所述充裝裝置的加壓吸附器中裝有3A分子篩、4A分子篩和5A分子篩中的至少一種填料。所述加壓吸附器中一般可裝填3A分子篩、4A分子篩、5A分子篩，以對H2O進行深度脫除，使得脫除達到H2O≤0.5ppm。
此外，《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置，可以在一級、二級、三級精餾塔底部都設定出料口，用於排塔內殘液，保證氣體純度與系統正常運行。同樣，在一級、二級、三級精餾塔氣體排放管道，均連線回收管道，利用排放的液氮冷源，將排放管道排放的尾氣全部回收，進行二次純化，實現最大的資源利用，避免損失。
另外，《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》還提供一種採用如上述所述裝置純化三氟甲烷的方法，所述方法包括以下步驟：
（1）用高純氮氣吹掃整個純化裝置，然後對整個純化裝置進行抽真空處理，一直抽到壓力為5帕以下；
（2）向一級精餾裝置的一級冷凝器殼程、一級預冷器殼程通入液氮，將三氟甲烷原料以50標準立方米/小時的流速從一級原料進口管道通過一級預冷器管程進入一級精餾塔，當一級精餾塔液位到達75%時停止進料，一級精餾塔內溫度保持在-28～-35℃，此時打開一級排放管道以流量1.5標準立方米/小時開始放空，打開一級再沸器進出口閥，保持一級精餾塔內壓力為0.5～0.7兆帕，開始精餾，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格後，完成一級精餾；
（3）打開一級精餾裝置中一級粗產品出口管道與二級精餾裝置中二級粗產品進口管道的連通閥，將完成一級精餾後的三氟甲烷原料向二級精餾塔進料，控制一級精餾塔內壓力0.5～0.8兆帕，以流量30標準立方米/小時的流速向二級精餾塔進料，當一級精餾塔液位剩餘10～15%時關閉一級粗產品出口管道與二級粗產品進口管道之間的連通閥，打開二級再沸器進出口閥進行精餾，控制二級精餾塔壓力為0.3～0.5兆帕，二級精餾塔內溫度控制在-25～-48℃之間，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成二級精餾；
（4）打開二級精餾裝置中二級粗產品出口管道與三級精餾裝置中三級粗產品進口管道之間的連通閥，將完成二級精餾後的三氟甲烷原料以流量30標準立方米/小時的流速向三級精餾塔進料，當二級精餾塔液位剩餘5～10%時關閉連通閥，控制三級精餾塔壓力為0.2～0.3兆帕，三級精餾塔內溫度控制在-45～-48℃之間，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成三級精餾；
（5）將完成三級精餾後的三氟甲烷原料通過三級粗產品出口管道進入到低溫吸附裝置的吸附器，在250℃≤T≤300℃溫度下抽真空處理6小時後，用0.4兆帕氦氣保壓接入系統，經過吸附器後，CO2達到深度脫除，至CO2≤0.5ppm後，將產品送入緩衝罐中，完成低溫吸附；
（6）將緩衝罐中的產品送入充裝裝置的膜壓機中，啟動膜壓機，打開膜壓機進口閥，低溫吸附後的三氟甲烷通過膜壓機的一級壓縮出口進入到加壓吸附器中，進行加壓吸附，對H2O進行深度脫除，H2O達到深度脫除，H2O≤0.5ppm，加壓吸附後的三氟甲烷通過過濾器進入膜壓機，待膜壓機二級出口壓力至0.5兆帕後，開啟膜壓機出口閥開始充裝。
上述所述步驟（2）中，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格後，完成一級精餾，是指至檢測氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm後，完成一級精餾，即合格的標準為氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm。
上述所述步驟（3）中，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成二級精餾，是指至檢測液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5＜5ppm、CHClF2＜10ppm後，完成二級精餾，即合格的標準為液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5＜5ppm、CHClF2＜10ppm。
上述所述步驟（4）中，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成三級精餾，是指至檢測氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+CHClF2+C2HF5＜5ppm後，完成三級精餾，即合格的標準為氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+CHClF2+C2HF5＜5ppm。
當原料重組分含量較多以及客戶對重組分要求較高時，可採用如上所述方法對三氟甲烷原料進行純化，即先經過三級精餾然後進入到吸附裝置中。
另外，《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》還提供另外一種採用如上述所述裝置純化三氟甲烷的方法，所述方法包括以下步驟：
（1）用高純氣體吹掃整個純化裝置，然後對整個純化裝置進行抽真空處理，一直抽到壓力為5帕以下；
（2）向一級精餾裝置的一級冷凝器殼程、一級預冷器殼程通入冷媒，將三氟甲烷原料以50標準立方米/小時的流速從一級原料進口管道通過一級預冷器管程進入一級精餾塔，當一級精餾塔液位到達75%時停止進料，一級精餾塔內溫度保持在-28～-35℃，此時打開一級排放管道以流量1.5標準立方米/小時開始放空，打開一級再沸器進出口閥，保持一級精餾塔內壓力為0.5～0.7兆帕，開始精餾，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格後，完成一級精餾；
（3）打開一級精餾裝置中一級粗產品出口管道與二級精餾裝置中二級粗產品進口管道的連通閥，將完成一級精餾後的三氟甲烷原料向二級精餾塔進料，控制一級精餾塔內壓力0.5～0.8兆帕，以流量30標準立方米/小時的流速向二級精餾塔進料，當一級精餾塔液位剩餘10～15%時關閉一級粗產品出口管道與二級粗產品進口管道之間的連通閥，打開二級再沸器進出口閥進行精餾，控制二級精餾塔壓力為0.3～0.5兆帕，二級精餾塔內溫度控制在-25～-48℃之間，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成二級精餾；
（4）將完成二級精餾後的三氟甲烷原料通過二級粗產品出口管道進入到第二吸附裝置中低溫吸附裝置的吸附器，在250℃≤T≤300℃溫度下抽真空處理6小時後，用0.4兆帕氦氣保壓接入系統，經過吸附器後，CO2達到深度脫除，至CO2≤0.5ppm後，將產品送入緩衝罐中，完成低溫吸附；
（5）將緩衝罐中的產品送入充裝裝置的膜壓機中，啟動膜壓機，打開膜壓機進口閥，低溫吸附後的三氟甲烷通過膜壓機的一級壓縮出口進入到加壓吸附器中，進行加壓吸附，對H2O進行深度脫除，H2O達到深度脫除，H2O≤0.5ppm，加壓吸附後的三氟甲烷通過過濾器進入膜壓機，待膜壓機二級出口壓力至0.5兆帕後，開啟膜壓機出口閥開始充裝。
上述所述步驟（2）中，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格後，完成一級精餾，是指至檢測氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm後，完成一級精餾，即合格的標準為氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm。
上述所述步驟（3）中，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成二級精餾，是指至檢測液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5+CHClF2＜5ppm後，完成二級精餾，即合格的標準為液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5+CHClF2＜5ppm。
當原料重組分含量較少以及客戶對重組分要求不高時，可採用如上所述方法對三氟甲烷原料進行純化，即經過二級精餾然後直接進入到吸附裝置中。
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》還提供一種採用如上所述方法製備得到的三氟甲烷，所述三氟甲烷的純度為99.999%。採用該發明所述方法製備得到的三氟甲烷，純度較高，能夠達到半導體行業的使用要求。
有益效果
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》的有益效果在於：該發明提供了一種三氟甲烷純化裝置，與2014年之前的技術相比，採用該發明裝置純化後三氟甲烷的純度更高，該裝置操作簡單，並且其純化工藝完整、可靠，重複性強。不僅考慮到常規雜質的脫除，且將難以脫除的二氧化碳、二氟一氯甲烷、五氟乙烷、水、顆粒度脫除到合格範圍，產品純度99.999%，符合半導體行業使用要求。
附圖說明
圖1為《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的一種實施例的示意圖；
圖中：1為一級精餾裝置，2為二級精餾裝置，3為三級精餾裝置，4為低溫吸附裝置，5為充裝裝置，11為一級原料進口管道，12為一級預冷器，13為一級精餾塔，14為一級再沸器，15為一級冷凝器，16為一級排放管道，17為一級粗產品出口管道，21為二級粗產品進口管道，22為二級精餾塔，23為二級再沸器，24為二級冷凝器，25為二級排放管道，26為二級粗產品出口管道，31為三級粗產品進口管道，32為三級精餾塔，33為三級再沸器，34為三級冷凝器，35為三級排放管道，36為三級粗產品出口管道，41為低溫吸附器，42為緩衝罐，51為膜壓機，52為加壓吸附器，53為過濾器。
附圖說明
技術領域
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》屬於氣體純化技術領域，具體涉及一種三氟甲烷純化裝置及純化方法。
權利要求
1.一種三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述裝置包括精餾裝置和與所述精餾裝置連線的吸附裝置，所述精餾裝置包括依次連線的一級精餾裝置、二級精餾裝置和三級精餾裝置，所述吸附裝置包括依次連線的低溫吸附裝置和充裝裝置，所述吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置連線。
2.如權利要求1所述的三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述裝置包括一套精餾裝置和一套吸附裝置，所述吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的三級精餾裝置連線。
3.如權利要求1所述的三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述裝置包括一套精餾裝置和兩套吸附裝置，所述兩套吸附裝置分別為第一吸附裝置和第二吸附裝置，所述第一吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的三級精餾裝置連線，所述第二吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的二級精餾裝置連線。
4.根據權利要求1或2或3所述的三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述一級精餾裝置包括一級精餾塔，所述一級精餾塔的上部連線有一級冷凝器以及與所述一級冷凝器的頂部連線的一級排放管道，所述一級精餾塔的中部連線有一級預冷器以及與所述一級預冷器的頂部連線的一級原料進口管道，所述一級精餾塔的下部連線有一級再沸器以及與所述一級再沸器的底部連線的一級粗產品出口管道；所述二級精餾裝置包括二級精餾塔，所述二級精餾塔的的下部連線有二級再沸器以及與所述二級再沸器底部連線的二級粗產品進口管道，所述二級精餾塔的上部連線有二級冷凝器以及與所述二級冷凝器連線的二級排放管道和二級粗產品出口管道；所述三級精餾裝置包括三級精餾塔，所述三級精餾塔的下部連線有三級再沸器，所述三級精餾塔的中部連線有三級預冷器以及與所述三級預冷器頂部連線的三級粗產品進口管道，所述三級精餾塔的上部連線有三級冷凝器以及與所述三級冷凝器連線的三級排放管道和三級粗產品出口管道；所述一級精餾裝置的一級粗產品出口管道通過連通閥與所述二級精餾裝置的二級粗產品進口管道連線，所述二級精餾裝置的二級粗產品出口管道通過連通閥與所述三級精餾裝置的三級粗產品進口管道連線。
5.如權利要求1或2或3所述的三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述低溫吸附裝置包括吸附器和與所述吸附器連線的緩衝罐；所述充裝裝置包括相互連線的膜壓機、加壓吸附器和過濾器；所述低溫吸附裝置的緩衝罐與所述充裝裝置的膜壓機連線；所述低溫吸附裝置的吸附器與所述精餾裝置連線。
6.如權利要求5所述的三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述低溫吸附裝置的吸附器中裝有5A分子篩、13X分子篩、二氧化碳專用吸附劑中的至少一種填料。
7.如權利要求5所述的三氟甲烷純化裝置，其特徵在於，所述充裝裝置的加壓吸附器中裝有3A分子篩、4A分子篩和5A分子篩中的至少一種填料。
8.一種採用如權利要求4～7任一所述裝置純化三氟甲烷的方法，其特徵在於，包括以下步驟：
（1）用高純氮氣吹掃整個純化裝置，然後對整個純化裝置進行抽真空處理，一直抽到壓力為5帕以下；
（2）向一級精餾裝置的一級冷凝器殼程、一級預冷器殼程通入液氮，將三氟甲烷原料以50標準立方米/小時的流速從一級原料進口管道通過一級預冷器管程進入一級精餾塔，當一級精餾塔液位到達75%時停止進料，一級精餾塔內溫度保持在-28～-35℃，此時打開一級排放管道以流量1.5標準立方米/小時開始放空，打開一級再沸器進出口閥，保持一級精餾塔內壓力為0.5～0.7兆帕，開始精餾，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格後，完成一級精餾；
（3）打開一級精餾裝置中一級粗產品出口管道與二級精餾裝置中二級粗產品進口管道的連通閥，將完成一級精餾後的三氟甲烷原料向二級精餾塔進料，控制一級精餾塔內壓力0.5～0.8兆帕，以流量30標準立方米/小時的流速向二級精餾塔進料，當一級精餾塔液位剩餘10～15%時關閉一級粗產品出口管道與二級粗產品進口管道之間的連通閥，打開二級再沸器進出口閥進行精餾，控制二級精餾塔壓力為0.3～0.5兆帕，二級精餾塔內溫度控制在-25～-48℃之間，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成二級精餾；
（4）打開二級精餾裝置中二級粗產品出口管道與三級精餾裝置中三級粗產品進口管道之間的連通閥，將完成二級精餾後的三氟甲烷原料以流量30標準立方米/小時的流速向三級精餾塔進料，當二級精餾塔液位剩餘5～10%時關閉連通閥，控制三級精餾塔壓力為0.2～0.3兆帕，三級精餾塔內溫度控制在-45～-48℃之間，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成三級精餾；
（5）將完成三級精餾後的三氟甲烷原料通過三級粗產品出口管道進入到低溫吸附裝置的吸附器，在250℃≤T≤300℃溫度下抽真空處理6小時後，用0.4兆帕氦氣保壓接入系統，經過吸附器後，CO2達到深度脫除，至CO2≤0.5ppm後，將產品送入緩衝罐中，完成低溫吸附；
（6）將緩衝罐中的產品送入充裝裝置的膜壓機中，啟動膜壓機，打開膜壓機進口閥，低溫吸附後的三氟甲烷通過膜壓機的一級壓縮出口進入到加壓吸附器中，進行加壓吸附，對H2O進行深度脫除，H2O達到深度脫除，H2O≤0.5ppm，加壓吸附後的三氟甲烷通過過濾器進入膜壓機，待膜壓機二級出口壓力至0.5兆帕後，開啟膜壓機出口閥開始充裝。
9.一種採用如權利要求4～7任一所述裝置純化三氟甲烷的方法，其特徵在於，包括以下步驟：
（1）用高純氣體吹掃整個純化裝置，然後對整個純化裝置進行抽真空處理，一直抽到壓力為5帕以下；
（2）向一級精餾裝置的一級冷凝器殼程、一級預冷器殼程通入冷媒，將三氟甲烷原料以50標準立方米/小時的流速從一級原料進口管道通過一級預冷器管程進入一級精餾塔，當一級精餾塔液位到達75%時停止進料，一級精餾塔內溫度保持在-28～-35℃，此時打開一級排放管道以流量1.5標準立方米/小時開始放空，打開一級再沸器進出口閥，保持一級精餾塔內壓力為0.5～0.7兆帕，開始精餾，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4以及CO2含量合格後，完成一級精餾；
（3）打開一級精餾裝置中一級粗產品出口管道與二級精餾裝置中二級粗產品進口管道的連通閥，將完成一級精餾後的三氟甲烷原料向二級精餾塔進料，控制一級精餾塔內壓力0.5～0.8兆帕，以流量30標準立方米/小時的流速向二級精餾塔進料，當一級精餾塔液位剩餘10～15%時關閉一級粗產品出口管道與二級粗產品進口管道之間的連通閥，打開二級再沸器進出口閥進行精餾，控制二級精餾塔壓力為0.3～0.5兆帕，二級精餾塔內溫度控制在-25～-48℃之間，至檢測三氟甲烷原料中N2、O2、CF4、CO2、CHCl3、CCl2F2、CHClF2以及C2HF5含量合格後，完成二級精餾；
（4）將完成二級精餾後的三氟甲烷原料通過二級粗產品出口管道進入到第二吸附裝置中低溫吸附裝置的吸附器，在250℃≤T≤300℃溫度下抽真空處理6小時後，用0.4兆帕氦氣保壓接入系統，經過吸附器後，CO2達到深度脫除，至CO2≤0.5ppm後，將產品送入緩衝罐中，完成低溫吸附；
（5）將緩衝罐中的產品送入充裝裝置的膜壓機中，啟動膜壓機，打開膜壓機進口閥，低溫吸附後的三氟甲烷通過膜壓機的一級壓縮出口進入到加壓吸附器中，進行加壓吸附，對H2O進行深度脫除，H2O達到深度脫除，H2O≤0.5ppm，加壓吸附後的三氟甲烷通過過濾器進入膜壓機，待膜壓機二級出口壓力至0.5兆帕後，開啟膜壓機出口閥開始充裝。
10.一種採用如權利要求8或9所述方法純化得到的三氟甲烷，所述三氟甲烷的純度為99.999%。
實施方式
實施例1
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置的一種實施例，如圖1所示，所述裝置包括精餾裝置和與所述精餾裝置連線的吸附裝置，所述精餾裝置包括依次連線的一級精餾裝置1、二級精餾裝置2和三級精餾裝置3，所述吸附裝置包括依次連線的低溫吸附裝置4和充裝裝置5，所述吸附裝置的低溫吸附裝置4與所述精餾裝置連線。
所述一級精餾裝置1包括一級精餾塔13，所述一級精餾塔13的上部連線有一級冷凝器15以及與所述一級冷凝器15的頂部連線的一級排放管道16，所述一級精餾塔13的中部連線有一級預冷器12以及與所述一級預冷器12的頂部連線的一級原料進口管道11，所述一級精餾塔13的下部連線有一級再沸器14以及與所述一級再沸器14的底部連線的一級粗產品出口管道17；
所述二級精餾裝置2包括二級精餾塔22，所述二級精餾塔22的的下部連線有二級再沸器23以及與所述二級再沸器23底部連線的二級粗產品進口管道21，所述二級精餾塔22的上部連線有二級冷凝器24以及與所述二級冷凝器24連線的二級排放管道25和二級粗產品出口管道26；
所述三級精餾裝置3包括三級精餾塔32，所述三級精餾塔32的下部連線有三級再沸器33，所述三級精餾塔32的中部連線有三級預冷器以及與所述三級預冷器頂部連線的三級粗產品進口管道31，所述三級精餾塔32的上部連線有三級冷凝器34以及與所述三級冷凝器34連線的三級排放管道35和三級粗產品出口管道36；
所述一級精餾裝置1的一級粗產品出口管道17通過連通閥與所述二級精餾裝置2的二級粗產品進口管道11連線，所述二級精餾裝置2的二級粗產品出口管道26通過連通閥與所述三級精餾裝置3的三級粗產品進口管道31連線。
所述低溫吸附裝置4包括吸附器41和與所述吸附器連線的緩衝罐42；
所述充裝裝置5包括相互連線的膜壓機51、加壓吸附器52和過濾器53；
所述低溫吸附裝置4的緩衝罐42與所述充裝裝置5的膜壓機51連線。
較佳地，所述低溫吸附裝置的吸附器中裝有5A分子篩、13X分子篩、二氧化碳專用吸附劑中的至少一種填料。所述充裝裝置的加壓吸附器中裝有3A分子篩、4A分子篩和5A分子篩中的至少一種填料。
該實施例所述三氟甲烷純化裝置，包括一套精餾裝置和兩套吸附裝置，所述兩套吸附裝置分別為第一吸附裝置和第二吸附裝置，所述第一吸附裝置與第二吸附裝置結構完全一樣，所述第一吸附裝置4的低溫吸附裝置41與所述精餾裝置的三級精餾裝置3連線，所述第二吸附裝置的低溫吸附裝置與所述精餾裝置的二級精餾裝置2連線。使用者可以根據具體情況，選擇使用三級精餾後再進行吸附，或者二級精餾後直接進行吸附。例如當原料重組分含量較多以及客戶對重組分要求較高時，可先經過三級精餾然後進入到吸附裝置中；當原料重組分含量較少以及客戶對重組分要求不高時，可經過二級精餾然後直接進入到吸附裝置中，使用靈活。
當然，《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述三氟甲烷純化裝置，也可以包括一套精餾裝置和一套吸附裝置，將圖1中與第二精餾裝置直接連線的吸附裝置去掉即可。
實施例2
一種採用《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述的三氟甲烷純化裝置純化三氟甲烷的方法，所述方法是三氟甲烷原料依次通過一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置、低溫吸附裝置和充裝裝置後，獲得高純三氟甲烷。
所述三氟甲烷純化方法具體包括以下步驟：
（1）用高純氮氣吹掃整個純化裝置，然後對整個純化裝置進行抽真空處理，一直抽到壓力為5帕以下；
（2）向一級精餾裝置的一級冷凝器殼程、一級預冷器殼程通入液氮，將三氟甲烷原料以50標準立方米/小時的流速從一級原料進口管道通過一級預冷器管程進入一級精餾塔，當一級精餾塔液位到達75%時停止進料，一級精餾塔內溫度保持在-28～-35℃，此時打開一級排放管道以流量1.5標準立方米/小時開始放空，打開一級再沸器進出口閥，保持一級精餾塔內壓力為0.5～0.7兆帕，開始精餾，至線上檢測氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm後，完成一級精餾；
（3）打開一級精餾裝置中一級粗產品出口管道與二級精餾裝置中二級粗產品進口管道的連通閥，將完成一級精餾後的三氟甲烷原料向二級精餾塔進料，控制一級精餾塔內壓力0.5～0.8兆帕，以流量30標準立方米/小時的流速向二級精餾塔進料，當一級精餾塔液位剩餘10～15%時關閉一級粗產品出口管道與二級粗產品進口管道之間的連通閥，打開二級再沸器進出口閥進行精餾，控制二級精餾塔壓力為0.3～0.5兆帕，二級精餾塔內溫度控制在-25～-48℃之間，至線上檢測液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5＜5ppm、CHClF2＜10ppm後，完成二級精餾；
（4）打開二級精餾裝置中二級粗產品出口管道與三級精餾裝置中三級粗產品進口管道之間的連通閥，將完成二級精餾後的三氟甲烷原料以流量30標準立方米/小時的流速向三級精餾塔進料，當二級精餾塔液位剩餘5～10%時關閉連通閥，控制三級精餾塔壓力為0.2～0.3兆帕，三級精餾塔內溫度控制在-45～-48℃之間，至線上檢測氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+CHClF2+C2HF5＜5ppm後，完成三級精餾；
（5）將完成三級精餾後的三氟甲烷原料通過三級粗產品出口管道進入到低溫吸附裝置的吸附器，在250℃≤T≤300℃溫度下抽真空處理6小時後，用0.4兆帕氦氣保壓接入系統，經過吸附器後，CO2達到深度脫除，至CO2≤0.5ppm後，將產品送入緩衝罐中，完成低溫吸附；
（6）將緩衝罐中的產品送入充裝裝置的膜壓機中，啟動膜壓機，打開膜壓機進口閥，低溫吸附後的三氟甲烷通過膜壓機的一級壓縮出口進入到加壓吸附器中，進行加壓吸附，對H2O進行深度脫除，H2O達到深度脫除，H2O≤0.5ppm，加壓吸附後的三氟甲烷通過過濾器進入膜壓機，待膜壓機二級出口壓力至0.5兆帕後，開啟膜壓機出口閥開始充裝。
實施例3
一種採用《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》所述的三氟甲烷純化裝置純化三氟甲烷的方法，所述方法是三氟甲烷原料依次通過一級精餾裝置、二級精餾裝置、低溫吸附裝置和充裝裝置後，獲得高純三氟甲烷。
所述三氟甲烷純化方法具體包括以下步驟：
（1）用高純氮氣吹掃整個純化裝置，然後對整個純化裝置進行抽真空處理，一直抽到壓力為5帕以下；
（2）向一級精餾裝置的一級冷凝器殼程、一級預冷器殼程通入液氮，將三氟甲烷原料以50標準立方米/小時的流速從一級原料進口管道通過一級預冷器管程進入一級精餾塔，當一級精餾塔液位到達75%時停止進料，一級精餾塔內溫度保持在-28～-35℃，此時打開一級排放管道以流量1.5標準立方米/小時開始放空，打開一級再沸器進出口閥，保持一級精餾塔內壓力為0.5～0.7兆帕，開始精餾，至線上檢測氣相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜3ppm後，完成一級精餾；
（3）打開一級精餾裝置中一級粗產品出口管道與二級精餾裝置中二級粗產品進口管道的連通閥，將完成一級精餾後的三氟甲烷原料向二級精餾塔進料，控制一級精餾塔內壓力0.5～0.8兆帕，以流量30標準立方米/小時的流速向二級精餾塔進料，當一級精餾塔液位剩餘10～15%時關閉一級粗產品出口管道與二級粗產品進口管道之間的連通閥，打開二級再沸器進出口閥進行精餾，控制二級精餾塔壓力為0.3～0.5兆帕，二級精餾塔內溫度控制在-25～-48℃之間，至線上檢測液相O2＜1ppm、N2＜4ppm、CF4＜0.5ppm、CO2＜1.5ppm、CHCl3+CCl2F+C2HF5+CHClF2＜5ppm後，完成二級精餾；
（4）將完成二級精餾後的三氟甲烷原料通過二級粗產品出口管道進入到第二吸附裝置中低溫吸附裝置的吸附器，在250℃≤T≤300℃溫度下抽真空處理6小時後，用0.4兆帕氦氣保壓接入系統，經過吸附器後，CO2達到深度脫除，至CO2≤0.5ppm後，將產品送入緩衝罐中，完成低溫吸附；
（5）將緩衝罐中的產品送入充裝裝置的膜壓機中，啟動膜壓機，打開膜壓機進口閥，低溫吸附後的三氟甲烷通過膜壓機的一級壓縮出口進入到加壓吸附器中，進行加壓吸附，對H2O進行深度脫除，H2O達到深度脫除，H2O≤0.5ppm，加壓吸附後的三氟甲烷通過過濾器進入膜壓機，待膜壓機二級出口壓力至0.5兆帕後，開啟膜壓機出口閥開始充裝。
實施例4
《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》純化所得三氟甲烷成分分析
分別對實施例2和3純化得到的三氟甲烷進行分析，結果如表1所示。
表1三氟甲烷成分
從表中可以看出通過，採用《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》裝置純化獲得的三氟甲烷純度可以高達99.999%，符合半導體行業使用要求。
榮譽表彰
2020年7月14日，《一種三氟甲烷純化裝置及純化方法》獲得第二十一屆中國專利獎優秀獎。
