X射線顯微鏡

X 射線顯微鏡是X 射線成像術的一種，也是顯微成像技術，即將微觀的、肉眼無法分辨看出的結構、圖形放大成像以便觀察研究的器械。X 射線成像的襯度原理、設備的構造與主要組成部件( 如X射線源、探測器等)，但主要是從巨觀物體的成像( 如人體器管的醫學成像、機械製品的缺陷探傷、機場車站的安全檢查等) 出發的。巨觀成像與微觀成像有相通之處，如襯度原理、設備的主要組成部件等，但也有區別。

基本介紹

• 中文名：X射線顯微鏡
• 學科：冶金工程
• 領域：冶煉
• 類型：顯微成像技術
• 構成：X射線源、探測器等

定義

X 射線顯微鏡是X 射線成像術的一種，也是顯微成像技術，即將微觀的、肉眼無法分辨看出的結構、圖形放大成像以便觀察研究的器械。X 射線成像的襯度原理、設備的構造與主要組成部件( 如X射線源、探測器等)，但主要是從巨觀物體的成像( 如人體器管的醫學成像、機械製品的缺陷探傷、機場車站的安全檢查等) 出發的。巨觀成像與微觀成像有相通之處，如襯度原理、設備的主要組成部件等，但也有區別。由於X 射線顯微鏡是用來觀察肉眼無法分辨的微觀結構與圖形，因而在儀器結構和要求上有顯著不同，如要求光源尺寸小而強度大，要將像放大和高分辨等。

成像與構造

X 射線顯微鏡的成像原理與光學顯微鏡基本上是一樣的，遵從幾何光學原理，其關鍵部件是成像和放大作用的光學元件，在光學顯微鏡中為透鏡。由於X 射線的波長很短，在玻璃和一般物質界面上的折射率均接近1，故其成像放大元件不能用玻璃透鏡，現在一般用波帶片。

此外，它們同樣利用吸收襯度和位相襯度成像，同樣要求有強光源及像探測器。對光學顯微鏡，一般用肉眼觀察，故常加一目鏡起進一步放大的作用。在X 射線顯微鏡中當然不能用眼晴直接觀察，可用CCD 等面探測器探測。顯微鏡的重要性能指標兩者是相似的，有放大倍數、分辨力、像差等幾個。X 射線顯微鏡的一般構造:從強光源來的光束先經聚焦元件( 在此為毛細管透鏡聚焦) 使光斑尺寸變小、亮度加大，然後射到樣品上，透過樣品的光，再經成像放大元件( 在此為波帶片) 而到達探測器( 在此為閃爍體加CCD)。成像波帶片和探測器之間有一個Au 位相補償環，在相襯成像時用。如吸收襯度成像，可移走。

聚焦放大元件

常用的聚焦鏡是多層膜反射聚焦鏡和波帶片，成像放大元件是波帶片。

1　多層膜反射聚焦鏡

多層膜是在基板上重複塗上兩種不同的材料製成的人造一維晶體。通常，一種材料是高原子序數的重金屬（H），另一種是低原子序數的非金屬（L）。這兩個層的厚度之和dH + dL構成這多層膜的重複周期d。dH 和dL 的大小與其比值及多層膜的性質有關。需按實驗的要求來設計、製造，因此品種很多。最簡單的是膜厚d 均勻的鏡子，但也有膜厚d 是逐漸變化的鏡子。鏡面可以是曲面，可以是一維彎曲的（如圓筒面、拋物面或橢圓面等），也可以二維彎曲的（如球面或橢球面等）。發散光源放在橢圓的一個焦點上，反射光聚焦在另一個焦點上。

這種一維彎曲的聚焦鏡只能在一個平面內起聚焦作用，得到的是線焦點，與此平面垂直的方向，射線仍保持原發散情況。若要兩個方向都聚焦獲得焦點可用兩種方法：一是在兩個方向上做二維彎曲；另一是將兩塊聚焦鏡轉過90° 先後放置，構成所謂的Kikpatrick-Baez (K-B)系統。K-B 系統有較多的實際套用。

2　Fresnel 波帶片

Fresnel 波帶片的原理早在100 多年前就已提出，但將其用於X 射線卻是近十幾年的事。是由兩套不同材料製成的同心圓環交替排列構成的，其中一種材料透光，另一種不透光。

波帶片稱振幅波帶片，其效率較低。為了提高效率，要將不透光的部分也變成透光這種波帶片稱相位波帶片。理想的相位波帶片，對一級聚焦，比振幅波帶片提高了幾倍。

3　毛細管

毛細管的聚焦作用是基於X 射線在毛細管內壁上的全反射，來改變X 射線的前進方向實現的。毛細管若是彎曲的，則會引導X 射線改變方向。毛細管不是等徑而是錐狀的，則X 射線就會在靠近出口處聚焦。它既可以聚焦單色X 射線，也可以聚焦白色X 射線。可聚焦的X 射線能量範圍約從200 eV 至80 keV。

利用單根毛細管聚焦X 射線束的實物在20世紀80 年代已被實際套用。美國康奈爾大學用硼矽玻璃做的一根毛細管，長為1.6 m，粗頭直徑為470 μm，細頭直徑為110 μm。此管的反射效率對8 keV 的射線是49%，對13 keV 的射線為54%，對20 keV 的射線為34%。反射效率低於100%是因為毛細管的表面並不平整，一定的起伏和粗糙度會損失部分射線。從單根毛細管射出的光束的直徑在出口處為最小，以後會慢慢增加。若毛細管出口直徑為r，則工作距離為20 μm 至100 μm，此值是比較小的。Heald 等研究過毛細管的長度、進出口直徑等參數與毛細管的透過率、強度增益倍數等性能的關係。

毛細管除了單根利用外，還可以集束套用。毛細管束，就是將數千根毛細管平行聚集在一起的元件，整體呈圓錐狀。一個由336 根直徑為17 μm 的玻璃毛細管組成的毛細管簇，可使光斑面積縮小至約1/20，功率密度可提高5 倍。

若入射光從毛細管錐體的大頭入射，則從小頭射出的光被聚焦；如入射光從較小的一頭進去，則從較大的一頭射出的光為平行光。與單毛細管相比，毛細管束的長度可以短，其焦點的面積會比單毛細管大一些，但焦點的位置離管口的距離也會大一些（有幾公分），使用起來比較方便。毛細管束還可以是中間大兩頭小的雙圓錐形。聚焦元件還有用單晶體做的和所謂的折射透鏡，不過，它們在X 射線顯微鏡中用得不多。

光源

三類X 射線光源：實驗室X 射線光源(X 射線管)、直線加速器和同步輻射裝置。同步輻射是既近平行又高強度，且波長可調而成為最理想的光源。未見有將直線加速器用於X 射線顯微鏡，實驗室光源有使用的，但不能用焦點在10 mm×1 mm 左右的封閉X 射線管，可以用高功率的旋轉陽極X 射線管。另外，可用焦點尺寸在數十微米的細聚焦X 射線管，該管焦點小，但光亮度大，可達2×1011~1.2×1012 photos/s · sr，已接近同步輻射的光亮度，而且功耗很小，一般只有數十瓦，整機體積也小，適合作為實驗室X 射線顯微鏡的光源。此外，還有用等離子X 射線源的。

從光源發射出的X 射線一般需先經聚焦使光斑進一步縮小，光亮度進一步增加才照到樣品上。總的來說，實驗室光源的光亮度比較低，儀器的分辨力也低，故實驗室X 射線顯微鏡套用面不廣，而同步輻射顯微鏡卻發展得很快，做出了許多很有價值的工作。

探測器

各種探測器都可用，如感光膠片、影像板(Image plate, IP)、影像增強器、半導體探測器(CCD，電荷偶合器) 等。當然，巨觀用的和微觀用的在結構和參數上是不同的。

X 射線顯微鏡可按使用的X 射線能量的高低分為軟X 射線顯微鏡和硬X 射線顯微鏡。其構造基本相同，但研究對象有側重。前者較多套用於生物醫學體系，後者較多套用於材料醫學體系。如按其技術或原理來分類，則有透射式或掃描式顯微鏡、光譜顯微鏡、全息顯微鏡等多種。

透射式X

用波帶片作為聚光鏡、顯微波帶片作為成像放大物鏡、CCD 為探測器, 分辨力可達10 nm。將樣品連上了製冷裝置( 氦氣)、轉動機構，並使CCD 與計算機連線，則可做斷層掃描(CT)，並從螢幕上直接觀察CT 圖。

水窗： 水窗是指從波長2.3 nm 至4.4 nm的一個波段範圍。用此範圍的X 射線入射於生物樣品，水中含有的氧對它們的吸收很小( 40%)，而有機體中的碳對它們的吸收卻很高( > 60%)，可以認為水對此波段的光是透明的，使水和氧間的襯度很高。故用此波段的光來觀察含水生物樣品，可避開氧吸收的干擾，清楚看到主要由碳構成的有機分子的構造。

透射式X 射線顯微鏡既可利用吸收襯度成像也可用相位襯度成像。這兩類儀器在構造上略有差別，相襯顯微鏡的聚光器不是單一的波帶片，而是由環狀孔徑、波帶片和針孔構成。環狀孔徑將入射光限制為一個環，波帶片將其單色化並聚焦在位於針孔中的試樣上，從試樣出射的光經顯微波帶片和位於其背焦面附近的環狀相位板( 添加位相) 而成像在探測器上。

掃描式X

在上述透射X 射線顯微鏡中，整個被研究物需完全暴露在入射光束中，探測器顯示的是放大、完整的物像。在掃描式X 射線顯微鏡中入射光束一般被聚焦得很細小，如幾十個納米，故物體上只有一個很小的區域被光照射，探測器上只得到這一個點的放大圖像，相對移動物體與光的位置，可逐點得到物體上各點的像，這些點像被逐點輸入計算機，經處理後在顯示器上顯示出完整的圖像。一般用掃描台實現，掃描步距可以為幾個納米。可以是光路不動，樣品移動逐點掃描，也可以樣品不動波帶片掃描。一般是樣品移動的分辨力較低，波帶片掃描的分辨力較高。聚光波帶片之後常有一個級次選擇光闌(OSA)，用來從波帶片產生的不同級次的衍射光中選擇需要的級次，並阻擋其他級次的光，以降低背景。

掃描式X 射線顯微鏡可以利用吸收襯度成像，也可用相位襯度成像；可得到明場像，也可得到暗場像。

光譜顯微鏡

所謂光譜顯微鏡是將某種光譜和顯微鏡相結合的技術。此類技術頗多，只要這種光譜能產生一種與觀察位置有關的信號，如透射光子的計數率、總的或特定的峰的光電子產率、螢光產率等，這些信號可以給出元素的、化學的、磁的等各種信息。

入射X 射線經兩次多層膜反射聚焦到試樣上，樣品可在兩個方向掃描，以得到整個圖像。探測器依據需探測的信號的性質選擇品種、安裝位置等。如欲探測的是發生的多色螢光，則可用固體探測器在反射位置探測；如探測的是單色的透射或衍射線，則可用閃爍計數器或CCD等測定；如被探測的是光電子，則需用電子分析器探測。

NEXAFS

這是將X 射線吸收光譜與X 射線顯微鏡結合的技術。NEXAFS 是X 射線吸收光譜中靠近吸收邊的那一段光譜。對一些有機或生物分子，如核酸與蛋白質、聚苯乙烯PS 和有機玻璃PMMA 或PEP 等，由於它們均由C、H、O等輕元素構成，利用一般的吸收襯度是不能區別的。但如選擇某種特定波長的X 射線，則可將它們區分出來。這是因為在不同化合物中的C、H、O 有著不同的近鄰配位結構，因而它們的外層能級結構不同，造成它們的X 射線近邊吸收光譜不同，故可比較它們的NEXAFS 譜，找出它們的吸收有巨大差異的能量，用這種能量的X 射線入射，則一種物質吸收小而另一種吸收大，可以造成大的吸收襯度，明顯地將它們加以區別。三元高聚物中三個組分PS、PMMA 和PEP 的NEXAFS 譜。可看出，在入射線能量為285.15 處，PS 吸收很大，另兩個幾乎不吸收；在能量為287.6 處，PEP吸收大，另兩者吸收小；而在能量288.4 處是PMMA 吸收很大，而PS 和PEP 吸收很小。分別用這三個能量的單色X 射線做掃描X 射線顯微鏡觀察，此三元聚合物中的大顆粒主要由PS 構成，PS 中存在許多小顆粒，是為PMMA，而大顆粒之間充填的是PEP。

磁X

同步輻射中所含的輻射均是偏振光，可以是線偏振光，也可以是橢圓或圓偏振光，X 射線也不例外。如果待測物質具有磁性，則具有不成對電子，具有電子自旋磁矩和軌道磁矩。磁矩與不同方向的偏振光的作用是不同的，如用不同方向的圓( 線) 偏振光照射磁性材料，可以得到不同的吸收譜，該性質稱圓( 線) 二色性。

把用左右圓( 線) 偏振光得到的不同的吸收譜相減就得到圓( 線) 二色譜。X 射線源來自一同步輻射裝置中的橢圓波盪器，經前置鏡使其準直，濾波後經一離軸波帶片聚焦，再經單色器( 由三塊平晶組成) 使其成為單色光，並聚焦到試樣上，經試樣吸收後的光用一顯微波帶片成像並放大，像用CCD 探測。在試樣台上裝有可以施加不同方向外磁場的系統。

光電子發射

光電子發射顯微鏡是利用X 射線在樣品上激發出光電子來放大成像的裝置。如要研究磁性材料，則和磁顯微鏡一樣，入射光需偏振X 光。

電子顯微鏡類似，由幾個電磁透鏡起成像放大作用。由四個不同磁矩方向( 用箭頭表示) 的磁疇構成，入射圓偏振X 射線與不同磁疇的作用不同，激發出光電子不同，故所成之像不同，可區別出4個磁疇。

用波長與Co L3 吸收邊的波長相同的X 射線照射，Co 層強烈吸收，Ni 層吸收少， 獲得Co 層的磁疇像。顏色不同的區域表示磁化方向不同， Co 層內的磁化方向，是在平面內的；換用與Ni L3 吸收邊能量相同的X 射線入射，則得到的是Ni 層的磁疇像。

磁疇呈條狀平行排列，但磁化方向不在平面內，而是與平面垂直。Ni、Co 層的磁疇形狀不同，但Co 層的結構似與Ni 層的條狀結構有一些關係。

線偏振光以與樣品表面小於15°角的方向入射，若是s 偏振，則電矢量與樣品表面平行；若是p偏振，則電矢量與樣品表面法線成15°角。利用能量位於Ni L 吸收邊的線偏振光拍攝得到的Ni(100) 表面上的反鐵磁疇的光電子發射像，呈現出Ni 表麵條狀的反鐵磁疇結構。

全息顯微術

已經知道，像是依靠吸收襯度( 光的振幅)或位相襯度一種信息來顯現的。而所謂全息，是指同時含有振幅與位相兩種信息。這是Gabor在1948 年提出的。由於目前的記錄介質實際可記錄的信息只能是光強，也即振幅，故需將位相信息轉換成強度來記錄。把光照射到試樣上，試樣以球面波形式將其散射，如有另一束已知振幅與位相的、未經散射的直射參考光，兩者的波前相遇時因經過的途程長度1與10不同，存在位相差，故會幹涉，則合成的總強度是既與原光的振幅有關，又與兩光的位相差有關。故此總強度包含了振幅與位相兩種信息。這樣的干涉圖是全息圖，並不是原物體的像，怎樣才可從干涉圖獲得原物體的圖像呢？需通過圖像再現。這就要用雷射來照射記錄下的干涉圖，其發出的波前仍和參考源相同，但其干涉圖又與試樣的波前一致，從而再現原物體。全息顯微過程是由全息記錄和波前再現兩步構成的。

X 射線螢光全息(XFH)已被用來獲取局域原子的結構。在螢光全息中，入射X 射線激發試樣中感興趣元素的螢光。螢光的一部分直接射向探測器，另一部分被其周圍的原子散射，散射螢光射向探測器，與直射螢光發生干涉而得到這一方向k 的全息強度I(k)。在一個相當大的立體角範圍內改變探測器的位置，也即改變方向，改變1、10 的長度，改變了位相差，則每一方向得到的干涉強度是不同的，其全體即為全息譜。

螢光全息還有另一種實現方法，為多能X射線全息(MEXH)，其光路是XFH 的倒轉，探測器和激發光源互換位置。入射光一部分被近鄰原子散射，散射波到螢光發生原子處與直接到達的入射光發生干涉，螢光發生原子接受到的光強是上兩光的干涉結果，故該原子發射的螢光強度是與干涉結果相關聯的。與XFH 類似，改變入射光的位置，以得到不同方向的I(k)，加合得到全息圖。改變入射光的波長，可得不同波長的全息圖，加大了倒易空間中的採樣範圍，避免像的畸變。加和這些全息圖還可有效解決孿生像的問題。Marchesini 等用XFH 法研究了準晶Al70.4Pd21Mn8.6 的結構。

實驗是在歐洲同步輻射裝置ID22 波盪器光束線上進行，入射光能量為16 keV。經積分變換得到的實空間的原子結構。聯接其中最亮的12 個點可看出準晶的五角二十面體特徵。

比較

各種顯微鏡均有自已的特色及適用範圍。分辨力最高的是電子顯微鏡，其次是X 射線顯微鏡。由於電子的穿透力非常低，故電子顯微鏡適用在表面形貌和結構的分析，而X 射線有強的穿透力，故可做塊體分析，甚至做斷層掃描(CT)。X 射線顯微鏡的另一特點是可與各種光譜結合成光譜顯微鏡，大大擴大了它的套用範圍。