簡介 透射電子顯微鏡(TEM)有兩個主要用途:用於形貌觀察—一電子成像;用於測定結構——電子衍射。電子衍射的幾何學與Ⅹ射線衍射完全一樣。都遵守勞厄方程或布拉格方程所規定的衍射條件和幾何關係。由於加速電壓100kV以上的電子的波長比Ⅹ射線短得多,根據布拉格方程2dsinθ=nλ的電子衍射角2θ也小得多;物質對電子的散射比對X射線散射幾乎強1萬倍,所以電子衍射強度高得多,攝譜時間比Ⅹ射線短得多。
電子衍射的本質是波長短、散射強。電子衍射的許多特徵都與此有關。波長短決定電子衍射的幾何特點,它使單晶的電子衍射譜變得和晶體倒易點陣的一截面完全相似。散射強度決定電子衍射的光學特點,有時衍射束的強度幾乎與透射束的強度相當,因此必須考慮它們之間的互動作用,即多次衍射和動力衍射效應。另外,電子在物質中的穿透深度有限,比較適合用來研究微晶、表面和薄膜的晶體結構。電子衍射的早期套用也就是研究物質的表面結構。
自20世紀50年代以來,電子衍射得到長足的發展和越來越廣泛的套用。顯然,與電子衍射和透射電鏡的密切結合有關,二者各有所長,相互補充,使衍射和成像有機地聯繫在一起。許多合金相只有幾十微米大小,有時甚至小到幾千埃,不能用X射線進行單晶衍射試驗。但卻能用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下把這些晶體挑選出來,用微區電子衍射(選區電子衍射)研究這些微晶的結構。另一方面,薄膜器件和薄晶透射電子顯微術的發展,顯著地擴大了電子衍射的套用範圍,也促進了動力學衍射的進一步發展。
發展史 TEM是德國科學家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基礎上於1932年發明的。
成像原理 透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況:
吸收像:當電子射到質量、密度大的樣品時,主要的成相作用是
散射 作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大,通過的電子較少,像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基於這種原理。
衍射像:電子束被樣品
衍射 後,樣品不同位置的衍射波
振幅 分布對應於樣品中晶體各部分不同的衍射能力,當出現
晶體缺陷 時,缺陷部分的衍射能力與完整區域不同,從而使衍射波的振幅分布不均勻,反映出晶體缺陷的分布。 相位像:當樣品薄至100A以下時,電子可以穿過樣品,波的振幅變化可以忽略,成像來自於相位的變化。
TEM透射電鏡 組件 電子槍:發射電子,由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發射的電子通過柵極上的小孔形成
射線 束,經陽極電壓加速後射向聚光鏡,起到對電子束加速、加壓的作用。 聚光鏡:將電子束聚集,可用於控制照明強度和孔徑角。 樣品室:放置待觀察的樣品,並裝有傾轉台,用以改變試樣的角度,還有裝配加熱、冷卻等設備。 物鏡:為放大率很高的短距透鏡,作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質量的關鍵。 中間鏡:為可變倍的弱透鏡,作用是對電子像進行二次放大。通過調節中間鏡的電流,可選擇物體的像或電子衍射圖來進行放大。 透射鏡:為高倍的強透鏡,用來放大中間像後在螢光屏上成像。 此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。
套用 透射電子顯微鏡在材料科學、生物學上套用較多。由於電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,樣品的密度、厚度等都會影響到最後的成像質量,必須製備更薄的
超薄切片 ,通常為50~100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時的樣品需要處理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷凍超薄切片法、
冷凍蝕刻法 、冷凍斷裂法等。對於液體樣品,通常是掛預處理過的銅網上進行觀察。
特點 以電子束作光源,電磁場作透鏡。電子束波長與加速電壓(通常50~120KV)成反比。
分辨力0.2nm,放大倍數可達百萬倍。
TEM分析技術是以波長極短的電子束作照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高解析度(1nm)、高放大倍數的電子光學分析技術;
用電鏡(包括TEM)進行樣品分析時,通常有兩個目的:一個是獲得高倍放大倍數的電子圖像,另一個是得到電子衍射花樣;
TEM常用於研究納米材料的結晶情況,觀察納米粒子的形貌、分散情況及測量和評估納米粒子的粒徑。是常用的納米複合材料微觀結構的表征技術之一。