N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法

《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》是江蘇好收成韋恩農藥化工有限公司於2004年5月12日申請的專利，該專利的申請號為200410014897X，公布號為CN1609111，授權公布日為2005年4月27日，發明人是江連、劉衛偉、付艷娟、金建新。

《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》公開了一種N－膦醯基甲基甘氨酸的生產方法，其特徵：將N－膦醯基甲基亞氨基二乙酸在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下，與氧氣反應，生成N－膦醯基甲基甘氨酸。該發明通過催化劑及氧化劑控制氧化程度，使目標產物選擇性好，收率高；通過對反應體系中甲醛的去除，使草甘膦或其鹽質量穩定；通過對反應體系中雜質的除棄，反應母液可以套用5～6次，製取固體草甘膦不僅能耗低，而且收率高。

2009年，《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。

基本介紹

• 中文名：N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法
• 公布號：CN1609111
• 公布日：2005年4月27日
• 申請號：200410014897X
• 申請日：2004年5月12日
• 申請人：江蘇好收成韋恩農藥化工有限公司
• 地址：江蘇省啟東市老啟東港
• 發明人：江連、劉衛偉、付艷娟、金建新
• 分類號：C07F9/38
• 代理機構：南通市科偉專利事務所
• 代理人：葛雷
• 類別：發明專利

專利背景

2004年5月前已有的草甘膦生產工藝，一般採用含氧化合物作氧化劑（例H₂O₂、NaClO等），雖然使用簡單方便，但成本高，且氧化產物複雜，反應液相中有較多量甲醛、甲酸附產物，導致草甘膦及其鹽儲存不穩定等質量問題，且PMIDA的氧化選擇性差。

發明內容

專利目的

《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》的目的在於提供一種目標產物選擇性好、收率高的N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法。

技術方案

《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》特徵：將N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸溶液在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下，與含氧氣的氣體反應，生成N-膦醯基甲基甘氨酸，反應式為：

N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸溶液中N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸的濃度為3～50％，含氧氣的氣體中氧氣濃度為5～97％V/V。反應溫度為20～300℃，壓力為0.1～20兆帕。在反應完成後，氣體產物釋放，固相分離得到高純度草甘膦，並將反應母液中甲醛去除。去除甲醛的具體方法是：在反應母液的液相中加入與甲醛反應的醇類化合物或脲類化合物，並去除該反應產物。所述醇類化合物是甲醇或乙醇，脲類化合物是尿素。

改善效果

《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》通過催化劑及氧化劑控制氧化程度，使目標產物選擇性好，收率高；通過對反應體系中甲醛的去除，使草甘膦或其鹽質量穩定；通過對反應體系中雜質的除棄，反應母液可以套用5～6次，製取 固體草甘膦不僅能耗低，而且收率高。

權利要求

1、《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》特徵是：將N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸溶液在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下，與含氧氣的氣體反應，生成N-膦醯基甲基甘氨酸，反應式為：

其中N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸溶液中N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸的濃度為3～50％，含氧氣的氣體中氧氣濃度為5～97％V/V；反應溫度為20～300℃，壓力為0.1～20兆帕；在反應完成後，氣體產物釋放，固相分離得到高純度草甘膦，並將反應母液中甲醛去除。

2、根據權利要求4所述的N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法，其特徵是：去除甲醛的具體方法是：在反應母液的液相中加入與甲醛反應的醇類化合物或脲類化合物，並去除該反應產物。

3、根據權利要求5所述的N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法，其特徵是：醇類化合物是甲醇或乙醇，脲類化合物是尿素。

實施方式

實施例

《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》，將濃度為3～50％（例3％、10％、30％、50％）的N-膦醯基甲基亞氨基二乙酸溶液在含Mn（或Fe、Co、Cu、Ni之一的）炭催化劑存在下，與含氧氣濃度為5～97％（V/V）（例5％、25％、55％、75％、97％）的氣體反應，生成N-膦醯基甲基甘氨酸，反應式為：

反應溫度為20～300℃（例20℃、100℃、200℃、300℃），壓力為0.1～20兆帕（例0.1兆帕、3兆帕、10兆帕、15兆帕、20兆帕）。在反應完成後，氣體產物釋放，固相分離，即得到高純度草甘膦。反應母液中加入與甲醛反應的甲醇（或乙醇、尿素），並採用常規方法去除該反應產物，反應母液回用於反應體系。

榮譽表彰

2009年，《N-膦醯基甲基甘氨酸的生產方法》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。