範圍
本標準適用於以食品添加劑L-肉鹼和酒石酸為原料合成的食品添加劑L-肉鹼酒石酸鹽。
引用檔案
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化學名稱
(R)-雙[(3-羧基-2-羥丙基)三甲胺基]-L-酒石酸鹽
分子式
C18H36N2O12
相對分子質量
472.49(按2007年國際相對原子質量)
技術要求
感官要求
應符合表1 的規定。
表1 感官要求
項 目 | 要 求 | 檢驗方法 |
色澤 | 白色 | 取適量實驗室樣品,置於清潔、乾燥的白瓷盤中,在自然光線下,目視觀察。 |
組織狀態 | 結晶性粉末 |
理化指標
應符合表2 的規定。
表2 理化指標
項 目 | 指 標 | 檢驗方法 |
L-肉鹼(以乾基計),w/% | 68.2±1.0 | 附錄中L-肉鹼的測定 |
酒石酸(以乾基計),w/% | 31.8±1.0 | 附錄中酒石酸的測定 |
乾燥減量,w/% ≤ | 0.5 | 附錄中乾燥減量的測定 |
灼燒殘渣,w/% ≤ | 0.5 | 附錄中灼燒殘渣的測定 |
pH(100g/L 水溶液) | 3.0~4.5 | 附錄中pH的測定 |
比旋光度αm(20℃,D)/[( º)·dm2·kg-1] | ﹣11.0~﹣9.5 | 附錄中比旋光度的測定 |
砷(As)/(mg/kg) ≤ | 1 | 附錄中砷的測定 |
重金屬(以Pb 計)/(mg/kg) ≤ | 10 | 附錄中重金屬的測定 |
附錄
檢驗方法
警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規定製備。
鑑別試驗
化學法
1 甘油。
2 硫的二硫化碳溶液:20g/L。取硫磺2g,加二硫化碳使其溶解成100mL。
3 乙酸鉛試紙:取乙酸鉛10g,加新煮沸過的冷水溶解,滴加冰乙酸使溶液澄清,再用新
煮沸過的冷水稀釋至100mL,取濾紙條浸入乙酸鉛試液中,濕透後取出,在100℃乾燥。
分析步驟:
稱取約50mg 實驗室樣品,置於試管中,加硫的二硫化碳溶液一滴,混勻,加熱片刻後,在乾試管口蓋上乙酸鉛試紙,將試管懸於預熱至170℃左右的甘油浴中,3min~4min 後紙上即出現黑色斑點。
紅外光譜法
採用紅外光譜溴化鉀壓片法,分別取樣品和對照品1mg~2mg 及溴化鉀,溴化鉀:樣品=100:1,分別混合研磨均勻,放入壓片機中壓片,將片子放入紅外光譜儀中得到紅外譜圖。其譜圖應與圖中L-肉鹼酒石酸鹽紅外標準譜圖一致。A.4 L-肉鹼的測定
方法提要:
試樣以冰乙酸為溶劑,以結晶紫為指示劑,用高氯酸標準滴定溶液滴定,根據消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,計算L-肉鹼的含量。
試劑和材料:
1 冰乙酸。
2 高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
3 結晶紫指示液:5g/L。
分析步驟:
1 稱取試樣0.1g,精確至0.0001g,加冰乙酸20mL 溶解,加結晶紫指示液一滴,用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液顯純藍色。
2 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
結果計算:
L-肉鹼(C7H15NO3,以乾基計)的質量分數w1,數值以%表示,按式計算:
式中:
V1——試料消耗高氯酸標準滴定溶液(A.4.2.2)體積的數值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c1——高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料質量的數值,單位為克(g);
w3——A.6測得的乾燥減量,%;
M——L-肉鹼的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=161.2)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.3%。
酒石酸的測定
試劑和材料:
1 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
2 酚酞指示液:10g/L。
分析步驟:
稱取試樣0.3g,精確至0.0001g,置於250mL 錐形瓶中,加入新煮沸並冷卻的水50mL 使溶解,加酚酞指示液2 滴,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色。
結果計算:
酒石酸(C4H6O6,以乾基計)的質量分數w2,數值以%表示,按式計算:
式中:
V1——試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(A.5.1.1)體積的數值,單位為毫升(mL);
c2——氫氧化鈉滴定液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料質量的數值,單位為克(g);
w3——A.6測得的乾燥減量,%;
M——酒石酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=75.04)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.3%。
乾燥減量的測定
按GB/T6284 進行。測定時,稱取1g~2g 實驗室樣品,精確至0.0001g。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於這兩個測定值的算術平均值的20%。
灼燒殘渣的測定
按GB/T9741 進行。灼燒溫度為(750±50)℃。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於這兩個測定值的算術平均值的20%。
pH的測定
按GB/T9724 進行。測定時,稱取約5g 實驗室樣品,精確至0.0001g,加約20mL 無二氧化碳的水溶解並稀釋至100mL 後進行測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.1。
比旋光度的測定
稱取適量實驗室樣品,精確至0.0001g,用水溶解並定量稀釋製成每毫升中約含100mg 的溶液。
比旋光度αm(20℃,D)數值以“(°)·dm2·kg-1”表示,按式計算:
式中:
α ——測得的旋光角,單位為度(°);
l ——旋光管的長度,單位為分米(dm);
ρα ——溶液中有效組分的質量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。
其他按GB/T 613 進行。
砷的測定
按GB/T 5009.76 中的砷斑法進行。測定時稱取約1g 實驗室樣品,精確至0.01g。限量標準液的配製:用移液管移取1.00mL 砷的限量標準液(含砷0.001mg),與試樣同時同樣處理。
重金屬的測定
按GB/T 5009.74的規定進行。按乾法消解處理樣品,測定時量取10.0mL試樣消化液(相當於1.0g實驗室樣品),量取1.0mL鉛標準液(相當於10.0μg鉛)製備鉛限量標準液。