基本介紹
測定方法,試驗步驟,測定注意事項,
測定方法
GB/T11134-1989《烴類溶劑貝殼松脂丁醇值測定法》測定時,向按標準方法配製的貝殼松脂的正丁醇溶液中滴加被測溶劑至渾濁,根據加入的被測溶劑體積和有關公式即可計算出其KB值。
1、對貝殼松脂丁醇溶液的要求:在25℃下,將甲苯加入配製好的20g貝殼松脂的正丁醇標準溶液中,產生規定的渾濁度時的體積為(105±5)mL時,規定甲苯的KB值為105,如果超出範圍應調整好正丁醇中貝殼松脂的量;同樣用75%的正庚烷和25%甲苯混合物滴定時,消耗的體積規定其KB值為40。
2、貝殼松脂-正丁醇溶液的配製:
貝殼松脂-正丁醇溶液的配製 將400g潔淨、淡白色的貝殼松脂研磨至黃豆粒大小的顆粒,放入3L的燒瓶中,在劇烈攪拌下加入2kg沸點為116~118℃正丁醇,機械攪拌直至樹脂全部溶解。靜置溶液48h,然後用布氏漏斗及雙層中速定性濾紙吸濾,棄去殘渣,取清液待用。
如溶不盡,可置於55℃左右的水浴上溫熱並攪拌,溶解處理時間要保持在48h以上。如果仍有不溶物,可用帶回流裝置的蒸汽浴加熱至全部溶解為止。靜置溶液48h,然後用布氏漏斗雙層中速定性濾紙吸濾,棄去殘渣,取清液待用。
試驗步驟
1、在(25±1)℃,用甲苯滴定(20±0.10)g貝殼松脂正丁醇溶液,至溶液產生規定的渾濁度(滴定終點)時,記錄所用甲苯的體積為V1。
2、在同樣條件下用正庚烷與甲苯(75%∶25%)混合液滴定時所用混合液的體積記為V2。
3、用待測溶劑滴定貝殼松脂正丁醇溶液(20±0.10)g,所用試樣體積記為V3。則 KB值為:
測定注意事項
1、配製貝殼松脂正丁醇溶液時儘量選用乾淨的貝殼松脂,且劇烈攪拌,必要時加熱,使其溶解完全;
2、用甲苯滴定時,用去的體積應為(105 ±5)mL,如果超出範圍應調整好正丁醇中貝殼松脂的量;
3、滴定時渾濁度的判斷要儘量一致。通過瓶內溶液自上而下觀察渾濁度卡片,滴定至卡片上的印刷符號開始模糊,不能清楚觀察,但仍然能讀出符號的渾濁程度時,定為滴定終點。