基本介紹
- 中文名:4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚
- 外文名:4-(1-Phenylethyl)resorcin
- 別名:4-(1-苯基乙基)-1,3-苯二酚
- 化學式:C14H14O2
- 分子量:214.26
- CAS登錄號::85-27-8
分析方法,計算,回收率,允許差,
分析方法
本方法對4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚的檢出限為2ng,定量下限為8ng。若取20mg樣品,本方法的檢出濃度為0.2%;最低定量濃度為0.8%。
1.試劑
1.1 高純氮(99.999%)。
1.2 高純氫(99.999%)。
1.3 甲醇,分析純。
1.4 4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚標準品溶液:精密稱取4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚標準品10mg,置10mL量瓶中,用甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,製得濃度為1mg/mL的溶液,即得。
2. 儀器
2.1 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
2.2 天平:感量為0.00001g。
2.3 容量瓶:10mL,20mL。
3.分析步驟
3.1 供試品溶液的製備
取本品20mg,精密稱定,置20mL量瓶中,用甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
3.2 色譜條件
(a)色譜柱:DB-1毛細管柱(100%聚二甲基矽氧烷,30m×0.25μm×250μm)或相當者;
(b)程式升溫:起始溫度為100℃,保持1分鐘,以每分鐘10℃的速度升溫至250℃,維持10分鐘;
(c)進樣口溫度為230℃;
(d)檢測器溫度為260℃;
(e)載氣:N2,流速:1.2mL/min;
(f)氫氣流量:40mL/min;
(g)空氣流量:400mL/min;
(h)尾吹氣氮氣流量:20mL/min;
(i)進樣方式:分流進樣,分流比:20:1;
(j)進樣量:1μL。
註:載氣、空氣、氫氣流速隨儀器而異,操作者可根據儀器及色譜柱等差異,通過試驗選擇最佳操作條件。
測定
精密量取供試品溶液與標準品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,採用單點外標法定量。
計算
ω =×100%
式中:
ω— 樣品中4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的純度,%;
ρ— 標準品溶液中4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的的濃度,mg/mL;
A1—供試品溶液中4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的峰面積;
A0—標準品溶液中4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 的峰面積;
V— 供試品溶液定容體積,mL;
m— 供試品稱樣量,mg。
回收率
平均回收率應在95%~105%。
允許差
在重複條件下獲得的同一樣品溶液兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。