3,5一二氯對氨基苯磺酞胺是合成雙氯滅痛的中間體。雙氯滅痛生產工藝路線中,國內大多採用溴苯路線,較理想的生產多是以對氨基苯磺酞胺為起始原料和過氧化氫及鹽酸作用,製得3,5-二氯-4-氨基磺胺,該法較其它生產工藝簡單可靠,利於工業生產,但該法氯化副產物多,收率低。可使用IBM SPSS Statisties對合成進行最佳化。
基本介紹
- 中文名:3,5-二氯對氨基苯磺醯胺
- 英文名:3,5一diehlorasulfanlanud
簡介,合成方法,
簡介
3,5一二氯對氨基苯磺酞胺是合成雙氯滅痛的中間體,化工生產中具有重要作用。雙氯滅痛生產工藝路線中,國內大多採用溴苯路線,較理想的生產多是以對氨基苯磺酞胺為起始原料和過氧化氫及鹽酸作用,製得3,5-二氯-4-氨基磺胺,該法較其它生產工藝簡單可靠,利於工業生產,但該法氯化副產物多,收率低,大約為65%一71%,熔點為200℃一205℃。
合成方法
在250 mL的三頸瓶中,加入對氨基苯磺酞胺7g(0.041 mol)和水70 mL,啟動攪拌,然後加入7 mL 30%鹽酸,升溫到40℃,對氨基苯磺酞胺全部溶解,控制溫度在40 0C }-48℃下加入56 mL 30%鹽酸,滴加30%雙氧水11.5 mL (0.80 mol),控制物料溫度在55℃,並快速攪拌,60 min加完。升溫到60 'C }65℃,保溫反應60 min.從滴加雙氧水到保溫反應,反應液由淺變深。保溫完畢,降溫到20℃,過濾,濾餅用水洗至pH= 5,得淺紅棕色的3, 5一二氯對氨基苯磺酞胺,烘乾,稱重8.0 g,產率80.8%,熔點204 0C-205.5℃。