基本介紹
- 中文名：高重複率光源
- 外文名：High repetition rate light source
- 作用：提高放電頻率
高重複率高壓脈衝火花光源發射光譜分析鑄鐵,試驗條件,分析線對,工作曲線,金相結構對光譜線強度的影響,高壓高重複率火花光源性能的研究及套用,標準樣品,攝譜條件,不同重複率的分析及工作曲線,
高重複率高壓脈衝火花光源發射光譜分析鑄鐵
從鑄鐵的金相結構時光譜分析結果的影響出發，提出了高重複率光源直接測定灰口和白口鑄鐵的方法，以及解決誤差方面的問題。
試驗條件
光譜儀：Q一24型紫外石英攝譜儀，三透鏡照明系統，入射狹縫寬度10微米，相對孔徑1：15，遮光板5mm。
光源：HFI一1型高重複率高壓脈衝火花光源，C=12μf，L= 0μH，R =4Ω，重複頻率300周/秒。
預燃時間：100周/秒~ 61.5秒，200周/秒~15.5秒，300周/秒~10.5秒。
曝光時間：100周/秒~20.5秒，200周/秒~15.5秒。300周/秒~10.5秒。
分析間隙：2毫米。
乾板 ：天津I型相板。
暗室處理：A十B顯影液，20士1℃，顯影2分，F5 定影液定影 。
測量條件：德國蔡司Gl 測微光度計，S標尺。
工作曲線：在半對數座標紙上以Δs一logC為座標繪製工作曲線。
分析線對
Si 251.6nm一Fe 251.8nm；
Mn 293.3nm一Fe 293.6nm；
Cr 267.7nm一Fe 268.9nm；
Mo 281. 6nm一Fe 281.9nm；
Ni 341.4nm一Fe 341.3nm。
均稱線對： Fe 282.7nm 一Pe 282.8nm。
工作曲線
鑄鐵中有Si、Mn 、Cr、Mo 、Ni 五個主要合金元素，現以Si、 Mn 兩元素為例，作為三種不同的激發重複頻率下所作的工作曲線。
金相結構對光譜線強度的影響
隨著激發重複頻率的提高，鑄鐵的組織結構對光譜分析結果的影響逐漸減小，最後基本消失，當重複頻率為300周/秒時，灰口和白口鑄鐵的工作曲線已完全重合。
鑄鐵光譜分析的特點是樣品結構對其分析結果有顯著影響。解釋各元素的影響，對光譜分析的實際工作具有重 要的意義。一 般鑄鐵成分是在較廣泛的範圍內變化，碳、矽含量及金屬冷卻條件的改變能導致試樣結構的變化，甚者會使樣品具有完全白口或完全灰口的結構，而中間還可能存在中間變化的狀態。即使在完全白口狀態下 ，隨著合金元素含量的變化，其結構也有差別。
在高重複率火花激發條件下，鑄鐵的通常的熱處理對合金元素的光譜測定結果沒有顯著的影響。經退火後的白口鑄鐵的工作曲線與退火前的白口鑄鐵的工作曲線附合。其中退火後的白口鑄鐵中Mn的測定系統偏高0.02%。
高壓高重複率火花光源性能的研究及套用
提高火花光源的重複率可以消除鑄鐵、鋁及鋁合金試樣的組織結構影響，提高分析重複性。採用Carl zeiss廠 生產的HIF一1型高壓高重複率火花光源中的不同重複率，對碳素鋼及中低合金鋼進行了比較試驗。得出， 在相同預燃時間內，提高火花重複率，可以改善工作曲線的線性關係， 分析重複性及準確度。並且不同合金鋼中的Si、Mn、Ni、Cr、Mo各自的工作曲線都能分別的重合在一起，碳素鋼、中低金鋼中的Mn 也可落在同一條工作曲線上。如果放棄分析速度，在通常的低重複率下(100Hz)，延長預燃時間，使得預燃時間內的總放電次數與高重複率時接近相 等，並超過一 定數目 (在實驗條件下大約12000次)，也可以達到相同效果。因此提高分析的準確度，關鍵是提高預燃時間內的總放電次數。
標準樣品
採用的合金鋼有鎳鉻鉬鋼(11 )、鎳鉻鎢鋼( 13 )， 低合金鋼J1，合金鋼 J2、J3；碳素鋼( 24)；碳工鋼( 4 )；及碳素鋼0。
攝譜條件
攝譜僅：Q一 24中型石英光譜儀，三透鏡照明系統，入射狹縫10μ，相對孔徑1：15，中間光欄全圓，分析間隙1.5mm。
光源：HFI一1型高壓高重複率火花光源，重複率1ooHz，2ooHz，300Hz可任意選擇。
預燃：15秒。
曝光：300Hz為30秒，100Hz為56秒，2ooHz為32秒。
感光板：天津紫外I型。A+B顯影液20士 lC ，顯影2分鐘。酸性定影液。
數據處理：用C一 1500處理數據及繪製工作曲線。
參數選擇：利用正交試驗及單因素試驗方法，以線背比(l線 l背)來選擇R、C、L 的最佳條件，選定的參數為R=I Ω，L=250μH，C =12nF。
不同重複率的分析及工作曲線
一、 隨著光源重複率的提高(l00Hz、200Hz、300Hz)， 中低合金鋼的預燃時間可以由100Hz的40秒縮短到300Hz的15秒。
二 、 在相同的預燃時間內，隨著光源重複率的提高，工作曲線的線性關係改善。在火花重複率為300Hz時的工作曲線線性相關係數γ比100Hz時更接近1。
三、 火花重複率為300Hz 時，不同碳素鋼中的矽及錳；不同合金鋼中的矽、錳、鎳、鉻、鉬，以及合金鋼一 碳素鋼中的錳，它們各自的工作曲線均可以分別地重合，其曲線的線性相關係數除矽是0.9681稍差以外，其餘均可達到0.99 以上，接近1。
四 、 重複率由l00Hz增加到300Hz 時，精度可以提高，另方面增加預燃時間也可以提高分析精度。因此提高分析精度的關鍵是在於提高頂燃時間內的總放電次數。
五 、在用高重複率時工作曲線的線性範圍比低重複率時為寬，如元素錳在300Hz時，含量在0.22%一2.74%範圍可以成一直線，而在100Hz時要分成二段(0. 22%一0.95%) 及 (0.81%一3.09% )。元素鉬在100Hz 時低含量的工作曲線向上彎曲，而在300Hz 時可以成一直線。
