《高純鋁化學分析方法(第2部分):鉬藍萃取光度法測定矽含量(YS/T 244.2-2008)》與YS/T 244.2－1994相比，主要變化：還原劑增加了抗壞血酸；增加了“重複性”條款；增加了“質量保證與控制”條款。由全國有色金屬標準化技術委員會提出並歸口。由撫順鋁業有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。主要起草人：楊字宏、王玉玲、劉麗。
基本介紹
- 書名：高純鋁化學分析方法
- 作者：國家發展和改革委員會
- 出版日期：2008年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066218688
- 外文名：Chemical Analysis Methods of High Purity Aluminum-Part 2:Determination of Silicon Content by Extraction-molybdenum Blue Photometric Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《高純鋁化學分析方法(第2部分):鉬藍萃取光度法測定矽含量(YS/T 244.2-2008)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
1 範圍
本部分規定了高純鋁中矽含量的測定方法。
本部分適用於高純鋁中矽含量的測定。測定範圍：0.00010%～0.00080%。
2 方法提要
試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度0.2mol/L時使矽與鉬酸銨形成矽鉬雜多酸，再增大酸度至3.6mol/L，用還原劑溶液還原成矽鉬藍，以正戊醇萃取，於分光光度計波長800nm處測量其吸光度。高純鋁中存在的雜質不干擾測定。
3 試劑
配製試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。
3.1 無水乙醇，優級純。
3.2 正戊醇。
3.3 硫酸（1+1），優級純。
3.4 鹽酸（1+3），優級純。
3.5 鉬酸銨溶液（100g/L）優級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
3.6 還原劑溶液
3.6.11－氨基－2萘酚－4－磺酸（1g/L）：稱取0.5g 1－氨基－2萘酚－4－磺酸（1.2.4酸）及5g無水亞硫酸鈉溶於500mL水中，加1mL冰醋酸，混勻。將溶液保存於棕色瓶中，置於陰涼處，一周內使用。
3.6.2 抗壞血酸溶液（10g/L），優級純。用時現配。
3.7 氫氧化鈉溶液（160g/L），優級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
3.8 硫酸（4.0mol/L），優級純。
3.9 鋁基溶液：稱取3.000g超純鋁（或含矽量低於0.0001%的高純鋁）置於400mL聚乙烯杯（帶蓋）中，加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），在沸水浴上加熱溶解完全後，再保持5min。取下聚乙烯杯，加入70mL水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加78.0mL硫酸（3.8），在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存於聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g鋁。
3.10 試劑溶液：在400mL聚乙烯杯中加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），再加入36.0mL硫酸（3.8），冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存於聚乙烯瓶中。
3.11 矽標準貯存溶液：稱取0.2140g預先在1000℃高溫爐中灼燒1h，並置乾燥器中冷卻至室溫的二氧化矽（99.9%以上），置於帶蓋的鉑坩堝中。加入5g無水碳酸鈉，混勻。在950℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻，放入燒杯中，加800mL熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗淨坩堝，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存於聚乙烯瓶中。此標準溶液1mL含0.1mg矽。
3.12 矽標準溶液：移取10.0mL矽標準貯存溶液（3.11），放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再從此溶液中移取20.0mL，置於另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存於聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2μg矽。用時現配。
插圖：
1 範圍
本部分規定了高純鋁中矽含量的測定方法。
本部分適用於高純鋁中矽含量的測定。測定範圍：0.00010%～0.00080%。
2 方法提要
試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度0.2mol/L時使矽與鉬酸銨形成矽鉬雜多酸，再增大酸度至3.6mol/L，用還原劑溶液還原成矽鉬藍，以正戊醇萃取，於分光光度計波長800nm處測量其吸光度。高純鋁中存在的雜質不干擾測定。
3 試劑
配製試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。
3.1 無水乙醇，優級純。
3.2 正戊醇。
3.3 硫酸（1+1），優級純。
3.4 鹽酸（1+3），優級純。
3.5 鉬酸銨溶液（100g/L）優級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
3.6 還原劑溶液
3.6.11－氨基－2萘酚－4－磺酸（1g/L）：稱取0.5g 1－氨基－2萘酚－4－磺酸（1.2.4酸）及5g無水亞硫酸鈉溶於500mL水中，加1mL冰醋酸，混勻。將溶液保存於棕色瓶中，置於陰涼處，一周內使用。
3.6.2 抗壞血酸溶液（10g/L），優級純。用時現配。
3.7 氫氧化鈉溶液（160g/L），優級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
3.8 硫酸（4.0mol/L），優級純。
3.9 鋁基溶液：稱取3.000g超純鋁（或含矽量低於0.0001%的高純鋁）置於400mL聚乙烯杯（帶蓋）中，加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），在沸水浴上加熱溶解完全後，再保持5min。取下聚乙烯杯，加入70mL水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加78.0mL硫酸（3.8），在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存於聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g鋁。
3.10 試劑溶液：在400mL聚乙烯杯中加入60.0mL氫氧化鈉溶液（3.7），再加入36.0mL硫酸（3.8），冷卻至室溫，用水稀釋至210mL，混勻。保存於聚乙烯瓶中。
3.11 矽標準貯存溶液：稱取0.2140g預先在1000℃高溫爐中灼燒1h，並置乾燥器中冷卻至室溫的二氧化矽（99.9%以上），置於帶蓋的鉑坩堝中。加入5g無水碳酸鈉，混勻。在950℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻，放入燒杯中，加800mL熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗淨坩堝，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存於聚乙烯瓶中。此標準溶液1mL含0.1mg矽。
3.12 矽標準溶液：移取10.0mL矽標準貯存溶液（3.11），放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再從此溶液中移取20.0mL，置於另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存於聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2μg矽。用時現配。
